茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的测定方法

农残是衡量茶叶品质的重要指标之一。结合固相萃取和气相色谱技术,开发一种茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。结果表明,采用该检测方法对13种农药在所测定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 7,最低检测限为0.007 mg/kg,加标回收率为84.7%~110.4%。可见,该检测方法能够满足茶叶中多种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留分析的要求。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5 min后装入10 mL玻璃层析柱内,通过10 mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为77.69%~110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1~3.4 μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留检验分析

建立一种适合中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。用拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪筛查水果中拟除虫菊酯类农药,产生阳性结果的样品再通过气相色谱法定性定量。用快速检测法产生的阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率达100%,加标回收率在80.23%~96.24%,精密度也达到要求。该方法较为科学有效地对凭祥出入境口岸进出口水果拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,是一种能对中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留实施有效检验监管的方法。     

用气相色谱法分析测定芦笋中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01~0.10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%~103.5%,相对标准偏差为4.1%~7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。     

基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

介绍红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,遵循国家标准的要求,对红心猕猴桃农药残留情况进行检测,确保其符合国家食品安全标准。结果表明,9种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.0%~101.3%,相对标准偏差为2.00%~5.34%,检出限为0.006~0.012 mg/kg;4份红心猕猴桃样品中均未检出。该方法检测结果准确可靠、快速简便。     

小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究

研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果

为探索快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果。利用ASE快速超临界萃取,凝胶渗透色谱净化,质谱联用仪测定。样品添加回收率为73.5%~96.3%,RSD为1.32%~6.18%;相关系数为0.9905~0.9999,检出限为0.2~2.7μg/kg,定量限为0.6~8.1μg/kg。方法具有自动化高、准确、灵敏的特点,适用于油菜籽中多种农药残留的检测分析。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

GC-MS法测定蔬菜中毒死蜱的不确定度评定及应用

通过气相色谱仪测定蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留是测定蔬菜中农药的主要方法之一。采用气相色谱串联质谱仪对蔬菜中的毒死蜱进行测定并分析其不确定度,建立数学模型,对整个流程中称样质量、样品提取、标准物质配制、样品均一性等各个环节的不确定度评定后得出结果,评定过程清晰合理,为测定蔬菜中的毒死蜱方法提供了参考,阐述了不确定度在实验室工作中的重要作用。     

固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化

为建立一套针对性强、重复性好、操作简便的有机磷农药检测方法,通过固相萃取-气相色谱联用技术,利用正交试验对8种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷同时检测的气相色谱参数及固相萃取各个参数进行了全面探索和优化,全面分析了各个参数对回收率、色谱峰峰形以及灵敏度的影响。与现有农药残留检测方法相比,该方法峰形较好,灵敏度较高,分析时间缩短。方法检测限为1.1~2.5μg/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0%~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。     

贵阳城市周边蔬菜规模化种植农药残留风险分析——以贵阳市某区为例

分析城市周边（以贵阳市某区为例）蔬菜规模化种植农药残留情况及其质量安全状况。本文利用气相色谱对贵阳市某区7个蔬菜基地有机磷、有机氯和菊酯类17种农药残留进行定量检测分析,采用食品安全指数对蔬菜安全进行风险分析。结果表明：该地区均有3种农药（百菌清、甲氰菊酯、毒死蜱）在蔬菜样品中被不同程度检出,平均检出率为6.63%,百菌清的检出率最高(9.84%)、甲氰菊酯(8.2%)的检出率次之、毒死蜱(1.83%)的检出率最低,检出的农药除毒死蜱不做判定之外其余的两种农药残留均未超标。一至四季度蔬菜样品中农药残留检出率三季度最高(15.68%),四季度次之(15%),将被检的109个蔬菜样品按照6个大类进行分析,不同种类蔬菜农残检出率依次为：豆类蔬菜(33.34%)>茄类(21.43%)>瓜果类(17.06%)>叶菜类(3.13%)。所检蔬菜样品的$\bar{IFS}$值<<1,2017年农药对该地区7个蔬菜基地均没有影响,蔬菜农药残留检出率级别均属安全,可为消费者所接受。该研究为当地的农业生产质量安全提供了理论数据,保证了当地居民的健康饮食。     

气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01~0.05 mg/kg,相对标准偏差为4.6%~15.1%,回收率为58.7%~161.2%,其中回收率为70%~120%的目标物占81.2%。     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留

为了建立QuEChERS与气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留的分析方法,将处理好的蔬菜水果样品经乙腈溶剂提取后,用QuEChERS法净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,外标法定量,该方法在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,7种农药残留的相关系数均大于0.999 3,回收率为86.4%～110.2%,相对标准偏差为2.3%～7.1%(n=6)。本方法处理过程操作简单,准确度和精密度好,适合蔬菜水果中多种农药残留定量检测要求。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测

为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

生姜中农药残留检测方法

食品农药残留问题成为人们普遍关注的社会热点问题,生姜中农药检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-电喷雾串联质谱法和超高效液相色谱-串联质谱法等。对这些检测方法进行系统总结,以期为生姜农药进一步检测提供技术选择参考。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。