原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中铅和总砷

本文采取硝酸-高氯酸混合酸消解样品,分别吸取消解液加入不同的掩蔽剂或还原剂,采用氢化物原子荧光光谱仪分别测定饲料中铅和总砷的含量。该方法铅、总砷的标准曲线在0~100ng/m L浓度范围内呈线性关系。铅的检出限为0.20ng/m L,回收率为91.0%~100.9%;总砷的检出限为0.04ng/m L,回收率为90.8%~99.1%。该方法消解一份实样,用同一台仪器可检测饲料中铅、砷含量,方法简便、快捷、灵敏度高,适合饲料中铅和总砷的测定。     

悬浮液进样氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文对磁力加热搅拌器低温加热后连续搅拌悬浮液进样——氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法进行了研究,并对样品悬浮液介质的选择、加热时间的确定、悬浮液浓度的影响、检出限、精密度、回收率等进行了实验.用《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008》标准方法进行实验比对,并用标准物质以及加标回收进行质量控制.结果表明,方法的精密度(RSD)为:97.8%(2.2%),检出限为(取样量0.1g,悬浮液体积50mL,K=3):0.044 mg/kg,回收率为85.0~108.5%,验证了该方法的可行性.     

微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,测定标准物质砷、汞的含量,均在含量标准值范围内,相对标准偏差分别为3.01%、4.88%,砷、汞最低检出限为0.0913μg/L和0.0098μg/L,相关系数砷为0.9999,汞为0.9996,具有较高的测量准确度和精密度。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷和汞(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[结果]砷在0～80.0μg/L浓度范围内和汞0～8.0μg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.036和0.015μg/L。3个土壤样品砷和汞的加标回收率分别为103.0%～106.6%、90.0%～95.0%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中砷和汞的测定。     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。     

偶合化学发光法测定水样中的砷

利用KMnO4在酸性介质中氧化砷(Ⅲ)和高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应偶合在一起,结合巯基棉对AS(Ⅲ)的富集分离,间接测定水样中痕量砷。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。方法的检出限为6.0×10-4mg/L,线性范围在0.10￣10mg/L,加标回收率在96￣108%,RSD%≤3.4%,可用于水样中砷的测定,结果令人满意。     

厌氧水稻土中水溶性As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定方法研究

针对现行土壤污染物环境标准和分析方法都是用总砷表示,而对水溶性砷研究较少的现状,选择蠕动注射方法添加还原剂KBH4-NaOH溶液,通过控制样品溶液pH,对As( )和As( )进行了分步还原,用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液作吸收液来吸收还原生成的AsH3,分光光度法在400nm波长下测定吸收液的吸光度,求算As( )和As( )含量。用这种方法对模拟环境砷污染水样和厌氧水稻土中As( )和As( )的测定进行了研究。结果表明,砷质量浓度为0～0.5mg/L时,吸光度和砷质量浓度符合朗伯-比尔定律,标准溶液测定的相对误差为-3.60%～2.20%,检测限为0.6μg;环境水样测定的As回收率为97.14%～103.4%,与Ag-DDC标准方法比较无显著差异;水稻土中总砷和As( )的回收率分别为98.36%～102.8%及56.02%～65.34%;对22种无机离子的干扰试验测定表明,在容许量内无干扰。     

土壤中砷、汞速测方法研究

研究了土壤中总砷、总汞的快速测定方法,并对消化体系进行了研究,利用正交试验设计法对测试条件进行优化。建立了快速测定土壤中砷、汞的新方法。该方法线性范围宽(As 0~200μg/L;Hg 0~10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);砷的回收率为96.0%~101.0%;汞的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)砷为2.7%;汞为4.5%。该方法准确、简便、快速,可满足实验要求。     

饲料中硒的测定-氢化物发生原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的浓度下,硒的浓度和荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9999,测得数据结果RSD小于5.08%,加标回收率处于96.0%~109.0%之间,方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高。     

微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞

建立了氢化物-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。在建立的最佳工作条件下,用微波消解处理样品,砷的回收率为90%~110%,汞的回收率为95%~105%,方法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检验的要求,可广泛地应用于各种环境土壤的检测。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

零价铁处理4-氯硝基苯影响因素的研究

[目的]去除废水中有机污染物4-氯硝基苯（4-ClNB）。[方法]采用零价铁还原技术,研究初始pH值、4-ClNB初始浓度和Fe0投加量3个因素对Fe0还原4-ClNB的影响。[结果]pH值对Fe0还原4-ClNB影响较大,初始pH值为3和5时,4-ClNB还原率达100%;pH值为7时,4-ClNB还原率达90%左右,而pH值为9和12时,4-ClNB还原率为80.7%和33.3%。4-ClNB还原转化速率随4-ClNB初始浓度的增加而减小。试验范围内,Fe0投加量越大,4-ClNB的去除率越高。[结论]零价铁还原技术可以有效去除废水中的4-ClNB。     

纤维素酶对草鱼生长性能和饲料消化率及体成分的影响

选用120尾当年鱼种(初始体重47.8g左右),随机分为四组(即对照组、I组、II组、III组,每组30尾)在水族箱中进行饲养。对照组饲喂基础饲料,I组饲喂基础日粮 0.05%纤维素酶,II组饲喂基础饲料 0.1%纤维素酶,III组饲喂基础日粮 0.2%纤维素酶,每天投喂4次,试验期共饲养49d,探讨外源性纤维素酶对草鱼生长性能、饲料消化率和体成分的影响。结果表明:饲料中添加纤维素酶,草鱼增重率提高,饵料系数降低;干物质、粗蛋白、粗脂肪和粗纤维消化率都提高;体成分没有显著变化。     

酯提除杂法高效提取分离芒果叶芒果苷

[目的]优化酯提除杂法提取分离芒果叶芒果苷工艺,为芒果苷相关产品的开发利用提供原料和技术支持.[方法]采用原料粉碎→酯提除杂→甲醇提取→浓浸膏洗涤→结晶沉淀的五步法从芒果叶中提取分离芒果苷,通过单因素试验和L9(34)正交试验对提取时间?超声波功率?提取次数和提取温度等工艺参数进行优化.[结果]酯提除杂法提取分离芒果叶中芒果苷的最佳工艺:将芒果叶粉碎过筛;按3mL/g加入乙酸乙酯,密封浸泡4h,超声波振荡提取20min(50℃,350W),室温100目过滤,反复提取3次;在残渣中按3mL/g加入100%甲醇,超声波振荡提取4次(20min,350W,55℃),趁热100目抽滤;将各次提取液合并,真空减压浓缩得浓浸膏产品;按4mL/g加入100%甲醇,室温搅拌洗涤5min,静置10min,100目过滤,反复洗涤3次,滤渣60℃干燥得芒果苷粗品;按4mL/g加入100%甲醇,50℃搅拌洗涤5min,6℃静置8h,取出过滤,滤渣60℃干燥,反复结晶2次.按照上述工艺可获得芒果苷粗品和纯品2种产品,粗品的芒果苷纯度>64.00%,总回收率83.90%,纯品的芒果苷纯度>98.00%,总回收率约66.40%.[结论]优化后的酯提除杂法提取分离芒果苷工艺操作简便?成本低廉?效率高,可用于芒果苷实际生产.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷

采用HNO3-H2SO4-HC lO4混合酸消解土壤样品,氢化物原子荧光法测定其中的砷。结果表明：检出限为0.01μg/L,标准回收率为91.2%-104.0%,测试数据的相对标准偏差（3.1%。用该法测定土壤中的砷,精密度和准确度高,可满足实际测试工作的要求。     

原子荧光法测定茶叶中的微量硒

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定了6种茶叶中的微量硒,即先用4体积HNO3+1体积HClO4混合酸消化茶叶样品,而后测定消化液中的硒含量。硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=30.9649C+97.714,线性相关系数r=0.9998。样品6次测定结果的相对标准偏差为1.8%,加标回收率为98.4%～102.5%。