HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84～618.4、8.256～82.56μg/mL(R²=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定普抗合剂中黄芩苷的含量

建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02～0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.     

高效液相色谱法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷含量

采用RP—HPLC法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷的含量。样品用70％乙醇超声处理，以C18为固定相，甲醇-水-磷酸（45：55：0．2）为流动相，280nm为检测波长，用HPLC法测定其中黄芩苷含量。黄芩苷的线性范围为0．16—0．96μg，r=0．9997（n=6），平均加样回收率为102．2％，RSD为1．57％（n=9）。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量

为了测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。方法：采用C18柱（5μm,250mm×4.6mm）,在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液（45：55）为流动相,以280nm为检测波长,流速为1.0ml/min,建立了高效液相色谱测定方法学。结果：黄芩苷在10.08～151.2μg/ml范围内线性关系良好, R2 =0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为1.03%。结论：本方法准确、简便、快速,可用于控制蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。     

高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

建立测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法。样品经50%甲醇水溶液超声提取,C18色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。龙胆苦苷在0.400～3.203μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为91.5%,RSD为0. 77%,栀子苷在0.252～2.012μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为90.2%,RSD为1. 58%,黄芩苷在0.500～3.981μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为94.6%,RSD为1.74%。该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以用于兽药龙胆泻肝散的质量控制。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩黄颗粒中甘草酸的含量

为了建立芩黄颗粒中甘草酸的含量测定方法并测定其含量,用高效液相色谱法（HPLC）测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。采用C18色谱柱,以甲醇-0．2mol／L醋酸铵（65：34,醋酸调节pH值至4．5）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果显示甘草酸在0．499～7．976μg之间呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为99．3％,RSD=0．59％（n=6）。本方法重复性好,能准确测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。     

术苦芩颗粒对靶动物仔猪的安全性试验

为了评价术苦芩颗粒对靶动物猪的安全性,选取60头健康的20日龄荣昌猪,随机分为4组,每组15头。各试验组分别以1倍(5 g/kg)、3倍(15 g/kg)、5倍(25 g/kg)推荐剂量的术苦芩颗粒连续经口灌胃给药14 d,观察临床症状、增重、血液学和组织病理学变化。结果显示,各组间的血液生理、生化指标无明显差异,组织无明显病理学病变,中剂量组仔猪日增重显著增加(P0.05)。试验表明,术苦芩颗粒安全范围大,在仔猪体内耐受性高,以5倍推荐剂量灌胃14 d对靶动物猪安全。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

射干地龙颗粒的含量测定及制剂稳定性研究

本试验旨在建立射干地龙颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定方法及考察该制剂的稳定性,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及保质期提供依据。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱:GL Sciences Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(39:61),流速:1 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:30℃,进样量:10 μL;根据药典,采用强光照射试验、加速试验及长期稳定性试验考察射干地龙颗粒中次野鸢尾黄素含量的稳定性。试验结果表明,次野鸢尾黄素的含量在0.3422~86.60 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995(n=10),平均加样回收率为99.80%,RSD为1.50%(n=9);强光照射试验、加速试验及长期稳定性试验结果表明,该产品稳定性良好;此方法简便、灵敏、重现性好,可用于射干地龙颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定,且该制剂的稳定性良好。     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制.     

阿司匹林丁香酚酯微乳中阿司匹林丁香酚酯及有关物质含量的反相高效液相色谱检测方法

采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定阿司匹林丁香酚酯微乳(Aspirin eugenol ester microe mulsion,AEE-ME)中阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量。色谱条件为固定相ODS色谱柱(4.6mm×100mm,5μm);流动相甲醇—水(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长279nm,柱温30℃。结果表明,阿司匹林丁香酚酯在波长279nm、1.25～40μg/mL范围内浓度与吸收度有良好的线性关系(r=0.9923),平均回收率为99.93%,RSD是0.84%。因此,该方法适用于阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量测定,可用于阿司匹林丁香酚酯的质量控制。     

HPLC和原子吸收光谱法测定黄芩苷锌含量的比较研究

为了比较黄芩苷锌含量测定的不同方法,建立更加简单、快速的含量测定方法,分别采用高效液相色谱法法和原子吸收光谱法对黄芩苷锌原料药的含量测定进行研究。结果表明,HPLC测定黄芩苷锌线性范围为10.0~200.0 μg/mL,相关系数r=0.9999,精密度(RSD=0.08%)良好;原子吸收光谱法线性范围为0~2.0 μg/mL,相关系数r=0.9983,精密度(RSD=0.13%)良好,但前处理过程过于复杂,耗时太长。因此更推荐HPLC法。