生栀子(Gardenia jasminoides Ellis)杀螨活性物质的提取与分离

为了对生栀子(Gardenia )中的杀螨活性物质进行分离分析,采用色谱技术对生栀子乙酸乙酯部分的萃取物进行了分离和纯化,并获得了两个萜类物质。采用色谱技术鉴定其化学结构为京尼平苷和熊果酸。这两种化合物对朱砂叶螨的触杀活性的半致浓度（LC50）值分别为2.69 mg.ml-1、1.81 mg.ml-1。并发现当两种试剂的溶液中加入等浓度等体积的KOH溶液后,其杀螨活性大幅度提高,半致死浓度为0.94mg.ml-1和0.95mg.ml-1。实验结果表明京尼平苷和熊果酸对朱砂叶螨均具有一定的杀螨活性,尤其在加入KOH溶液后。     

植物粗提物对朱砂叶螨触杀活性的研究

为了筛选出新型的植物源杀螨剂,采用玻片浸渍法测定10种植物30种粗提物对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)成螨的触杀活性。当粗提物浓度为2 mg/mL时,蒲公英的氯仿粗提物和生栀子的甲醇粗提物,关黄柏、吴茱萸和甘草的石油醚粗提物,对朱砂叶螨均有较好的触杀活性,其中生栀子的甲醇粗提物致死率最高,为83.67%。经初步试验筛选,选取这5种触杀活性较高的中草药提取物做进一步的毒力测定,结果为关黄柏、吴茱萸的石油醚粗提物(24 h)的LC50值为分别为1.6332 mg/mL和1.6530 mg/mL;蒲公英的氯仿粗提物LC50值为(24 h)为1.6818 mg/mL;生栀子的甲醇粗提物(48 h)LC50值为1.4623 mg/mL;甘草石油醚粗提物(48 h)LC50值为1.5131 mg/mL。这5种中草药的提取物均具有比较好的杀螨活性。     

瑞香狼毒根中狼毒色原酮对朱砂叶螨的触杀毒性

[目的]为了研究瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)根的杀螨活性物质基础.[方法]采用多种色谱技术从瑞香狼毒根部萃取物中的乙酸乙酯部分分离到1个黄酮类化合物,利用核磁共振技术和质谱对其进行结构鉴定,并采用玻片浸渍法测定其对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus B.)的触杀毒性.[结果]确定了其化学结构为狼毒色原酮(1).其对朱砂叶螨的半致死浓度(LC50)为3.53 mg/mL.[结论]与阳性对照药克螨特LC50的0.86 mg/mL相比,其杀螨活性中等偏弱,作为主成分之一的狼毒色原酮具有杀螨活性,这一结果对于瑞香狼毒杀螨剂的进一步开发具有积极意义.     

中草药提取物对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)生物活性的研究

通过玻片浸渍法室内测定了8种供试中草药的3种提取物对朱砂叶螨成螨的触杀活性。当提取物浓度达到2mg?mL- 1时,旋覆花与石楠叶石油醚提取物、蓖麻子甲醇提取物的杀螨活性较高。毒力活性测定表明：旋覆花与石楠叶石油醚提取物的LC50值分别为(1.1843±0.0868mg/mL)和(1.3731±0.0898 mg/mL)、蓖麻子甲醇提取物的LC50值为(1.2111±0.1616 mg/mL)。由此表明,这3种植物的提取物均具有较好的杀螨生物活性。     

姜黄素二硝基苯肼衍生物的合成及活性评价

鉴于天然活性物质姜黄素分子结构含有2个C=O的特点,采用常规方法,经结构修饰合成了姜黄素2,4-二硝基苯肼衍生物,其结构经IR,1H NMR和元素分析确证。初步的活性测定表明它具有一定的杀螨效果,在浓度3 mg/mL时,24 h,48 h和72 h对朱砂叶螨的死亡率分别为67.6%,91.3%和99.3%;而姜黄素在浓度为5 mg/mL时,对朱砂叶螨的死亡率分别为17.4%,55.8%和94.5%。     

姜黄素二硝基苯肼衍生物的合成及活性评价

鉴于天然活性物质姜黄素分子结构含有2个C=O的特点,采用常规方法,经结构修饰合成了姜黄素2,4-二硝基苯肼衍生物,其结构经IR,1H NMR和元素分析确证.初步的活性测定表明它具有一定的杀螨效果,在浓度3 mg/mL时,24 h,48 h和72 h对朱砂叶螨的死亡率分别为67.6%,91.3%和99.3%;而姜黄素在浓度为5 mg/mL时,对朱砂叶螨的死亡率分别为17.4%,55.8%和94.5%.     

植物提取物对朱砂叶螨杀虫活性的研究

采用玻片浸渍法,测定了15种植物的乙醇提取物对朱砂叶螨的杀虫作用,其中龙葵根和泽漆根的提取物具有显著的杀螨活性,当浓度为200 mg/mL时,防效分别为95.5%和49.4%,其他植物提取物均无明显杀螨活性。盆栽试验结果的防效分别为90.2%和52.4%。用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇对龙葵根提取物依次进行萃取,生物测定结果表明其活性成分主要存在于正丁醇中。     

瑞香狼毒根中杀螨活性物质的分离鉴定

【目的】研究瑞香狼毒根的乙醇提取物石油醚、氯仿萃取部位对截形叶螨、二斑叶螨的触杀活性成分.【方法】采用活性跟踪法分析了其中的活性化合物,并用玻片法进行了室内毒力测定,研究了6种单体化合物对两种叶螨的触杀活性.【结果】得到了5种香豆素类活性化合物和1个甾体化合物,通过核磁共振波谱学数据解析,确定6个化合物结构为:β-谷甾醇,伞形花内酯,东莨菪素,瑞香素,西瑞香素,瑞香苷,6种化合物均有一定的杀螨活性,其中化合物(1)、(4)、(6)对截形叶螨、二斑叶螨具有较强的触杀活性,0.80的化合物1、4、6在24h对截形叶螨的校正死亡率分别达到了45.21%、52.54%和76.49%,LC50分别为0.941 7、0.633 0、0.314 6mmol/L;对二斑叶螨的校正死亡率分别达到了53.16%、62.53%和72.24%,LC_(50)分别为0.647 2、0.526 5、0.374 2 mmol/L.【结论】瑞香狼毒根中杀螨活性成分主要是β-谷甾醇、瑞香素、瑞香苷.     

HPLC-MS/MS检测杜仲中绿原酸等4种活性成分的分析方法

杜仲作为一种传统的中药材,其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种HPLC-MS/MS(高效液相色谱质谱联用仪)检测的方法,可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件:色谱柱XD-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,流速0.15mL/min,柱温30℃。质谱条件: ESI离子源作为裂解源,裂解温度280℃,源内电压4kV,鞘气辅助气为氮气,流速30psi,雾化气为氦气,流速10psi。结果表明:4种目标化合物的色谱峰分离情况良好,质谱鉴定为目标物;绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系数分别为0.9935、0.9942、0.9969、0.9948;最低检测限的范围是7.603~8.853pmol;加样回收率范围是91.838%~108.326%。测定得到杜仲叶中桃叶珊瑚苷的含量为(20.552±4.032)ng/mg干质量,京尼平苷酸含量为(6.913±0.654)ng/mg干质量,绿原酸含量为(25.986±3.412)ng/mg干质量,京尼平苷含量为(0.205±0.015 )ng/mg干质量。利用该方法在7种植物组织中进行方法验证,测定得到4种目标化合物的含量,表明本方法有效且适用性广。      

核桃青皮中胡桃醌对朱砂叶螨触杀毒性的研究

为了解核桃青皮提取物对朱砂叶螨触杀毒性的物质基础,采用系统溶剂萃取法分别获得石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取物;利用色谱技术从二氯甲烷萃取物中分离得到1个化合物,经核磁共振(1 H、13 C NMR)技术鉴定为胡桃醌(1);采用玻片法测定了化合物1对朱砂叶螨的触杀活性。结果显示:在处理24、48、72h后,化合物1处理朱砂叶螨的半数致死浓度(LC50)分别为6.96、3.73、1.90 mg/mL;当浓度为1mg/mL时,24、48和72h的校正死亡率分别为24.32%、35.14%和48.65%,触杀毒性研究表明,胡桃醌对朱砂叶螨具有触杀毒性,作用强度中等偏弱。这是首次发现蒽醌类化合物胡桃醌对朱砂叶螨一定的触杀毒性,其作用机理有待进一步研究。     

姜黄素烷基化衍生物的合成及对朱砂叶螨的活性评价

姜黄素具有多种生物活性,结构修饰有利于提高其生物利用度及选择活性.实验以姜黄素与二溴乙烷反应,在其二酮结构的中间亚甲基位引入官能团,合成了3种化合物,其收率最高为53.00%,最低收率为5.50%.经室内毒力测定结果显示,3种化合物对朱砂叶螨均有一定的触杀效果,其中CM01在浓度为1.89 mg/mL时,其24 h、48 h对朱砂叶螨的校正死亡率分别为60.45%,80.45%,对应LC50为1.279 0 mg/mL、0.392 2 mg/mL;而姜黄素在浓度为5.0 mg/mL时,24 h、48 h对朱砂叶螨的死亡率分别为20.40%,50.8%,LC50依次为24.570 1 mg/mL和2.637 7 mg/mL. CM01对朱砂叶螨的杀螨活性较姜黄素有明显提高.

Abstract：

Curcumin has been reported to possess many bioactivities, and structure modification may help improve its bioavailability and selectivity. In the present study, 3 alkylation derivatives were synthesized in laboratory with the reaction between curcumin and bromoethane in the middle of its methylene-introduction of alkyl, their yields being in the range of 5.50%-53.00%. Bioassay in laboratory showed that all the four compounds had certain acaricidal activity. In treatments with the derivative CM01 at the concentration of 1.89 mg/mL for 24 h and 48 h, the corrected mortality against Tetranychus cinnabarinus was 60.45%and 80.45% and the LC50 was 1. 279 0 mg/mL and 0. 392 2 mg/mL, respectively. In contrast, treatments with curcumin at the concentration of 5.0 mg/mL for 24 and 48 h, the corrected mortality against T. cinnabarinus was 20.40% and 50.8% and the LC50 was 24. 570 1 mg/mL and 2. 637 7 mg/mL, respectively.It is thus concluded that the acaricidal activity of CM01 is markedly improved as compared with that of curcumin.     

芽孢杆菌糖基水解酶GH489的表达及生物活性研究

为了探究芽孢杆菌(Bacillus sp.)糖基水解酶GH489的生物活性，通过设计特异性引物扩增得到目的基因gh489，采用大肠杆菌原核表达系统对重组GH489蛋白进行表达，利用组氨酸标签对目的蛋白进行分离纯化，并检测芽孢杆菌糖基水解酶GH489对二斑叶螨的杀螨活性。结果表明，由大肠杆菌BL21(DE3)表达的重组GH489蛋白为可溶性蛋白质，其蛋白质分子质量约为57 kDa。纯化后的GH489重组蛋白显示出良好的杀螨活性，处理24 h后，二斑叶螨的半致死浓度(LC₅₀)为30.296μg/mL，处理48 h后，二斑叶螨的半致死浓度(LC₅₀)为21.212μg/mL。     

别隐品碱衍生物的合成及其生物活性

【目的】测定别隐品碱化合物抗植物病原真菌和杀灭兔痒螨的活性,为后续结构优化和药品研发提供依据。【方法】以从博落回中分离的别隐品碱为原药,对其十元氮杂环进行结构修饰,合成了12种衍生物A1～A12,采用质谱(ESI-MS)、核磁共振谱(1 H NMR和13 C NMR)对其结构进行表征。以嘧菌酯为阳性对照,采用菌丝生长速率法,测定50μg/mL目标化合物对6种常见植物病原真菌(苹果腐烂病菌(Valsa mali)、番茄早疫病菌(Alternaria solani)、小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、玉米弯孢病菌(Curvularia lunata)、马铃薯干腐病菌(Fusarium solani)、水稻稻瘟病菌(Pyricularia oryza))的体外抗菌活性;采用浸虫法检测5mg/mL目标化合物对兔痒螨(Psoroptes cuniculi)的体外杀灭活性。【结果】确认了12种别隐品碱衍生物的结构,它们对供试菌均具有不同程度的抑制活性,对兔痒螨具有一定的杀灭活性。其中,以化合物A11的抑菌活性和杀螨活性最高,其对苹果腐烂病菌的抑制率达73.28%,对兔痒螨的致死率达61.55%。【结论】原药别隐品碱十元氮杂环上的羰基被还原成羟基后,不仅提高了其抗菌活性和杀螨活性,同时也拓宽了其抗菌谱。     

啤酒花挥发油成分及其杀螨活性分析

【目的】测定4种植物精油的杀螨毒力,分析其有效成分,为新型植物性杀螨剂的研究提供理论依据。【方法】通过水蒸气蒸馏法提取4种植物精油,叶片浸渍法测定不同植物精油对土耳其斯坦叶螨的毒力。【结果】啤酒花、香青兰精油对土耳其斯坦叶螨的触杀活性较好,LC₅₀分别为13.30、26.28 mg/mL,其中啤酒花的活性最好;驱虫斑鸠菊、欧洲鳞毛蕨精油的触杀活性较弱,LC₅₀分别为47.50、83.09 mg/mL。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对活性植物啤酒花的精油进行成分分析,从啤酒花精油中分离鉴定出48个化合物,主要成分为1a, 2, 5, 5-四甲基-反式-1a, 4a, 5, 6, 7, 8-六氢-γ-铬烯(17.15%)、(S, E)-3, 7, 11-三甲基-6, 10-十二碳二烯酸甲酯(8.26%)以及石竹烯氧化物(7.99%)等。【结论】啤酒花精油杀螨活性较好,具有开发为天然杀螨剂的潜力。     

刺角瓜提取物对南方根结线虫的触杀活性研究

采用触杀法研究了刺角瓜无水乙醇提取物对南方根结线虫2龄幼虫的毒杀活性。结果表明,不同浓度的刺角瓜无水乙醇根和茎叶提取物对南方根结线虫有不同程度的毒杀活性,其中,用1.00 mg/mL的刺角瓜根、茎叶乙醇提取物分别处理,24 h后南方根结线虫校正死亡率分别为98.95%、94.46%,48 h后南方根结线虫校正死亡率分别为100%、98.12%,与1.00 mg/mL阿维菌素的活性无明显差异。毒力测定结果表明,茎叶提取物处理24和48 h,对南方根结线虫的半致死浓度LD₅₀分别为0.703 2和0.450 3 mg/mL;根提取物处理24和48 h,对南方根结线虫的半致死浓度LD₅₀分别为0.493 5和0.484 2 mg/mL。此外,根提取物和茎叶提取物的杀线虫活性表现出明显差异。     

丁香杀螨活性成分的追踪分离纯化与结构鉴定

采用部位提取、硅胶柱层析分离和薄层层析纯化,经体外杀灭家兔痒螨的活性检测,对丁香(Eu鄄geniacaryophyllataThunb)花蕾中的高效杀螨活性成分进行了追踪分离纯化,并进一步经理化性质、紫外光谱和红外光谱分析及与对照品活性比较进行结构鉴定。结果表明,丁香的高效杀螨活性成分主要存在于石油醚部位提取物中,其50%浓度体外杀死全部供试螨的平均时间为20min,柱层析和薄层层析分离纯化得到一种黄色油状化合物III,其50%浓度体外杀死全部供试螨的平均时间仅12min,化合物III的理化性质、紫外光谱、红外光谱及杀螨活性与丁香酚对照品完全一致,丁香酚为丁香的高效杀螨活性成分。     

四种菊科蒿属植物精油杀螨活性及茵陈蒿挥发油成分分析

【目的】 筛选生物杀螨剂并分析和测定防治效果和毒力,为新型生物杀螨剂生物防治及应用提供理论依据。【方法】 分析4种菊科蒿属植物精油的杀螨活性,通过水蒸气蒸馏法提取植物的精油,用叶片浸渍法测定不同植物精油对土耳其斯坦叶螨的毒力。【结果】 茵陈蒿、一枝蒿、蒌蒿精油对土耳其斯坦叶螨的触杀活性较好,LC₅₀分别为17.49、18.17、22.26 mg/mL,其中茵陈蒿的活性最好,LC₅₀是阳性对照除虫菊提取物(LC₅₀=4.12 mg/mL)的4.24倍,稍弱于除虫菊提取物;黄花蒿精油的触杀活性最弱,半 深度LC₅₀为54.00 mg/mL。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对活性植物茵陈蒿的精油进行成分分析,从茵陈蒿精油中分离鉴定出33个化合物,主要成分为其主要成分为大根香叶烯 D(16.16%)、氧化石竹烯(10.42%)、石竹烯(8.70%)、a-毕橙茄醇(7.03%)、依兰油醇(4.83%)。【结论】 茵陈蒿对土耳其斯坦叶螨具有较好的触杀活性,有发展为天然杀螨剂的潜力。     

8种中药提取物对朱砂叶螨触杀活性的研究

采用玻片浸渍法测定了24种植物粗提物对朱砂叶螨的杀螨活性。结果表明：当提取物质量浓度为2mg/mL时,木鳖子和石楠叶的甲醇粗提物,木鳖子、鹤虱、石楠叶和蛇莓的氯仿粗提物,急性子和木鳖子的石油醚粗提物对朱砂叶螨成虫有较好的触杀活性。其中致死率最高的为木鳖子的石油醚粗提物,致死率为77.52%;瓦松的甲醇粗提物对螨的致死率最低,为9.52%。根据初步筛选结果,选取急性子的石油醚粗提物和木鳖子的石油醚、氯仿粗提物做进一步的毒力测定,结果表明毒性最强的为木鳖子的石油醚粗提物,其LC50值为0.539 5 mg/mL。     

5种植物提取物对朱砂叶螨的触杀活性测定

为筛选高效的植物源杀螨活性物质,采用玻片浸渍法测定了泽漆、牛至、车前草、龙葵和铁苋5种植物乙醇提取物对朱砂叶螨的触杀活性。结果表明:当提取物质量浓度为2 mg/m L时,铁苋乙醇提取物对朱砂叶螨的触杀效果在24 h和48 h均极显著于其他4种植物(P﹤0.01),校正死亡率分别为33.63%和85.21%。根据初筛结果对铁苋进行不同极性溶剂的生物活性测定,得到氯仿提取物杀螨活性(48 h)极显著高于石油醚和乙醇提取物(P﹤0.01),校正死亡率为90.28%。进一步采用喷雾法对铁苋氯仿提取物进行毒力测定,结果表明随着触杀时间的延长,LC50逐渐降低,在处理48 h时LC50最小,为2.81 mg/m L。由此可知:铁苋氯仿提取物有较高的杀螨活性。研究为开发高效的植物源杀螨剂提供理论依据。     

青岛科技大学合成新杀螨活性化合物螺甲丁酯

正近年来,青岛科技大学化学与分子工程学院研究人员参照螺甲螨酯的合成方法,合成了新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118),并分别测试了AC-118对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的毒力,考察了其对山楂叶螨的田间防效。经试验结果表明:AC-118的结构经1HNMR确认。初步活性试验显示:其对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的LC50分别为2.4 mg/L和6.7 mg/L;田间施药后14 d,2 000倍和3 000倍剂量下,24%