美国提高进口水产品检测标准

日前,应美国食品药物管理局(FDA)邀请,国家质检总局、农业部、外经贸部组织7人代表团访美,就中国输美水产品、蜂蜜等检验检疫问题进行了磋商,并就虾和蜂蜜中氯霉素的检测方法等进行了技术交流.有关情况通报如下:     

无公害肉鸡标准化饲养技术

１．无公害鸡肉的微生物和理化指标（１）无公害鸡肉的微生物指标是：菌落总数不超过５×１０５cfu／g，大肠菌群小于５×１０５mpn／１００g，不得检出沙门氏菌。（２）理化指标的最大限值：鲜冻失水８，挥发性盐基氮肥１５mg／kg，铅０．５mg／kg，砷０．５mg／kg，六六六０．１mg／kg，滴滴涕０．１mg／kg，金霉素１mg／kg，土霉素０．１mg／kg，磺胺类０．１mg／kg，呋喃唑酮０．１mg／kg，氯羟吡啶０．０１mg／kg，总汞按GB１６８６９规定执行。２．无公害饲料我国农业部行业标准《无公害食品肉鸡饲养饲料使用准则》中规定了饲料及饲…     

信息广场

无公害食品标准（中华人民共和国农业部发布２００１年１０月１日）广场项目汞（Hg），mg／kg铅（Pb），mg／kg砷（As），mg／kg镉（Cd），mg／kg铬（Cr），mg／kg六六六（BHC），mg／kg滴滴涕（DDT），mg／kg金霉素，mg／kg土霉素，mg／kg磺胺类（以磺胺总量计），mg／kg呋喃唑酮，mg／kg指标０．０３０．１０．５０．０５１．００．２０．２１０．１０．１０．１无公害食品鸡蛋NY５０３９－２００１表１理化指标无公害猪肉NY５０２９－２００１表１无公害猪肉理化指标项目解冻失水率，％挥发性盐基氮，mg／１００g汞（以Hg计），mg…     

不同硒源对肉仔鸡营养免疫效应及肉品质质量的影响

１试验材料和方法１．１试验处理和设计本试验分为６个处理组：对照组（基础日粮，硒含量为０．０７mg／kg，处理１）、基础日粮＋０．１５mg／kg无机硒（处理２）、基础日粮＋０．３０mg／kg无机硒（处理３）、基础日粮＋０．１５mg／kg有机硒（处理４）、基础日粮＋０．３０mg／kg有机硒（处理５）、基础日粮＋０．１５mg／kg有机硒＋０．１５mg／kg无机硒（处理６）。日粮中无机硒源为亚硒酸钠，有机硒源为北京奥特奇公司提供的。参照NRC（１９９４）《家禽的营养需要量》配置日粮，基础日粮组成和营养水平见表１。表１试验基础日粮组…     

日本提高水产品中的药残最限制标准

日本农林水产省发布公告，提高对水产品中的各种抗生素、激素以及有害微生物的限制标准，其中最新公布的对合成抗菌素药品的残留限量的标准为：四环素、链霉素、氯霉素的最高限量为50mg／kg，磺胺甲基嘧啶O．02mg／kg，     

氯霉素间接竞争ELISA(ciELISA)检测方法的建立

以人工合成的氯霉素－牛血清白蛋白（ＣＡＰ－ＢＳＡ）为包被抗原,氯霉素（Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ,ＣＡＰ）为竞争的半抗原,两者与一定量的抗ＣＡＰ单抗（ＣＡＰ－ＭｃＡｂ）反应。实验结果表明,理想的包被抗原浓度为１．２５μｇ／ｍｌ,抗ＣＡＰ－ＭｃＡｂ工作浓度为１：１２０００,酶标二抗工作浓度为 １： ５０００,可测最适范围为 １ｎｇ／ｍｌ－１００ｎｇ／ｍｌ,最小检测量为０．１ｎｇ／ｍｌ,批内和批间变异系数分别为３． ６２％和 ５． １９％。得到回归方程 ｙ ＝１．２７３０－ ０．６７４５ｘ（ｒ２＝ ０． ９７７９）和标准曲线,从而建立了快速定量测定 ＣＡＰ含量的间接竞争酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ）。整个测定时间为６小时。     

饲料中氯霉素高效液相色谱分析方法研究

本文报告了反相高效液相色谱法测定配合饲料中氯霉素的方法：以甲醇－水－－乙酸（４０：５９：１）三元混合溶剂为流动相，紫外检测波长为２７８纳米，配合饲料中氯霉素的回收率为９９．７％，最小检出量为２０纳克，检测浓度小于１毫克／千克。此方法具有较高的灵敏度和准确度。     

沙拉沙星对鸡细菌病的药效学研究

用两倍试管稀释法测得沙拉沙星对鸡白痢沙门氏菌Ｃ79.13、鸡大肠杆菌Ｏ78、鸡多杀巴氏 杆菌Ｃ４８－１的最小抑菌浓度分别为０．０７８、０．０３９、０．３１２ug/ml,明显 优于对照药物诺氟消水利生及氯霉素。沙拉沙星按高剂量（１００mg．Ｌ＾－１水）、中剂量（５０mg．Ｌ＾－１）水、低剂量（２５mg．Ｌ＾－１水）混饮,连用３天,对人工感染鸡的３种常见细菌病均可取得明显的疗效,３个剂量组对鸡白痢的治愈率分别为１００＾％     

蜂蜜汁治疗烧伤

蜂蜜汁治疗烧伤将蜂蜜与等量凉开水混匀后，加入普鲁卡因粉配成０．２５％普鲁卡因蜂蜜汁，可医治人畜烧伤。初期每天清创一次，用０．１％高锰酸钾溶液冲洗并除去坏死皮肤，涂布蜂蜜汁２－３次；中期隔日或两日清创并涂蜂蜜汁。本刊辑蜂蜜汁治疗烧伤...     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中肝脏、肾脏组织中氯霉素残留量

建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸

建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0．45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18（100mmx4．6mmx2．6μm）色谱柱为分析柱,乙腈和0．1％（v／v）甲酸-5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg／kg,脯氨酸在0．5～10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0．99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83．7～109．6％,相对标准偏差（RSD）为2．4～10．9％。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。     

检测减蛋综合征抗体间接ELISA法的建立及应用

用蔗糖不连续梯度纯化的减蛋综合征＊（ＥＤＳ－７６）病毒包被ＥＬＩＳＡ板，建立了检测ＥＤＳ－７６抗体的间接ＥＬＩＳＡ法。经测定，抗原最适包被浓度为１μｇ／ｍＬ，待检血清最佳稀释度为１：２００，以ＯＤ４９０〉０．３，Ｐ／Ｎ〉２．１判为阳性结果。对４个鸡场的１２０份鸡血清进行检测，阳性率分别为０，４３．３３％，８０．００％和９３．３３％。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留

实验研究建立了高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素的残留量的方法。首先用水将蜂蜜溶解,制作成蜂蜜的水溶液,然后用乙酸乙酯来萃取蜂蜜水溶液中的氯霉素,接着用氮气吹干,最后用水溶解样品的残渣。对样品中氯霉素的提取过程进行优化简化,最终确定了最佳的前处理方案,其中蜂蜜和水的比例为2.1,乙酸乙酯和蜂蜜水的量的比为2.1。通过考查流动相组成及pH值、流速和柱温对氯霉素保留和分离的影响,获取色谱条件为:0.2%的甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相,甲醇和磷酸盐的比例为40.60,流速为0.8 ml/min,柱温40℃,紫外线检测波长为278 nm。采用本方法进行检测时,氯霉素的检出限为0.001 mg/kg,在0.1~10.0μg/ml浓度范围内氯霉素测定呈良好的线性关系(R2=0.999 5),加标回收率为86%~93%,本实验方法能够满足残留分析的要求。     

牙Ping对维生素C需求量的研究

１材料与方法１．１试验于１９９８年７月至８月，在青岛市红岛育苗场进行，每个试验水池有效水体０．３５m３，饲养时间３０d。１．２试验用维生素C选用L－抗坏血酸多聚磷酸酯（LAPP），VC含量为１５％。试验分１０个处理，每个处理中LAPP含量分别为（mg／kg）：１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００。每个处理设３个平行，共３０个试验单元，每个试验单元放养牙鲆１５尾。１．３试验牙鲆原投喂饲料为鱼肉糜，肝脏维生素C平均含量为１１．８μg／g，经３d配合饲料喂养驯化，挑选健康、活跃、大小…     

液态奶中三聚氰胺检测方法（GC—MS）的比较

实验根据国标GB/T22388—2008“原料乳与乳制品中三聚氰胺GC—MS检测方法”与农业部饲料效价与安全检测中心的“牛奶中三聚氰胺的GC—MS”检测方法，对三聚氰胺添加量分别为0．05069mg／kg、0．40552mg／kg的牛奶样品进行了测定．对比了两种方法在相同条件下的检测限、回收率、稳定性、线性范围、基质干扰情况。实验结果表明：农业部饲料效价与安全检测中心的检测方法，在检测限、回收率、重复性、线性范围、方法灵敏度上较国标好。同时还发现．当液态奶中的三聚氰胺含量接近检测限时．两种方法的的检测结果受奶样基质的干扰较为明显。     

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。     

锥-46的耕牛血药浓度反相HPLC测定方法探索

用惠普ＨＰ１０５０四元泵、ＨＰ１０４０Ｍ二极管阵列检测器和色谱柱ＥｃｏｎｏｓｐｈｅｒｅＣ（１８）（２５０×４．６ｍｍ，５μ）探索了锥－４６的耕牛血药浓度测定条件。检测波长２５２±２ｎｍ，参比波长５５０±２ｎｍ。流动相为甲醇：乙腈：重蒸水＝２０：２５：５５（Ｖ／Ｖ），每３００ｍｌ加入二乙胺１０００μｌ，用磷酸调节至ｐＨ３．５，流速０．６ｍｌ／分。血浆中的锥－４６用磷酸酸化至ｐＨ２．４的甲醇溶液提取，平均提取效率达９９．３３±２．２８％。提取物在６０℃下减压浓缩。平均回收率为９９．４６±６．０７％。本法最低检测浓度为０．１μｇ／ｍｌ。在锥－４６浓度为０．１～１０μｇ／ｍｌ范围内线性良好（相关系数ｒ＝０．９９９９，峰面积＝０．６９２８＋１．５８１×锥－４６ｎｇ数）。锥－４６基本上能与血浆中的杂质成分完全分离。已应用于耕牛体锥－４６的药物代谢动力学的研究。     

鸡静注,肌注及内服氟哌酸的药物动力学研究

选用４２只健康ＡＡ鸡，分３组（每组１４只）进行药物动力学研究：静注、肌注及内服的剂量均为１０ｍｇ／ｋｇ。用二氯甲烷提取血浆中的药物，反相高效液相色谱法测定血浆氟哌酸的浓度，测定时以吡哌酸为内标。所得药物一时间数据用ＭＣＰＫＰ计算机程序处理，静注给药拟合二室开放模型，主要动力学参数是：ｔ１／２α０．１４±０．０８ｈ，ｔ１／２β３．６５±１．０３ｈ，Ｋｅ０．８８±０．４０ｈ－１，Ｖｄ３．８１±０．９８Ｌ／ｋｇ，ＡＵＣ１４．１４±３．２９μｇ／ｍｌ．ｈ。内服和肌注给药均适合具有一级吸收二室开放模型，肌注的主要动力学参数是：ｔ１／２ｋａ０．２２±０．１０ｈ，ｔ１／２α１．０３±０．６５ｈ，ｔ１／２β６．８７±２．８６ｈ，Ｋｅ０．２８±０．１０ｈ－１，ＡＵＣ９．８６±２．８８μｇ／ｍｌ．ｈ，Ｆ６９．７８％。内服的主要动力学参数是：ｔ１／２ｋａ０．６９±０．２３ｈ，ｔ１／２α１．７６±０．８９ｈ，ｔ１／２β１０．４３±３．２２ｈ，Ｋｅ０．２１±０．０５ｈ－１，ＡＵＣ８．５６±１．３６μｇ／ｍｌ．ｈ，Ｆ６０．５２％。鸡静注、肌注、内服氟哌酸的药动学特征是吸收较快，在体内分布广泛、半衰期较长。     

17β—雌二醇主动免疫对公兔生殖的影响

以１７β－雌二醇－６－人血清白蛋白对新西兰公兔进行主动免疫，用ＲＩＡ检测抗体滴度和１７β－雌二醇及睾酮浓度，并检测睾丸重量和间质细胞面积，试验组各兔均不同程度地产生了１７β－雌二醇抗体，其血浆１７β－雌二醇浓度极显著的低于对照组〔（２０．３±２１．６）ｎｇ／Ｌ，（１６７．７±４９．６）ｎｇ／Ｌ，Ｐ〈０．００１〕，睾酮浓度极显著地高于对照组〔（７．３±７．１）μｇ／Ｌ，（０．５２±０．２９）μｇ／Ｌ     

反相HPLC测定猪血浆中隐丹参酮及其活性代谢物的血药浓度

本试验建立了用反相ＨＰＬＣ同时进行猪血浆中隐丹参酮（ＣＴ）及其活性代谢物丹参酮ⅡＡ（Ｔｓ－ⅡＡ）的快速定量检测方法。采用ＹＷＧＣ１８键合相柱作为分析柱，甲醇－水（８５１５）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，二苄基为内标。平均回收率分别为ＣＴ：８８．０９％，Ｔｓ－ⅡＡ：８８．５１％；原药及代谢物的检测限为１０ｎｇ，血浆中最低检出浓度为１６ｎｇ／ｍｌ。日内、日间的变异系数为１．５４％～６．２８％，血浆浓度０．０４～２．５μｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９１４（ＣＴ）及０．９９８８（Ｔｓ－ⅡＡ）。用此法对５头猪进行了ｉｖＣＴ后的ＣＴ及Ｔｓ－ⅡＡ的血浆浓度测定，得出了药时曲线数据。