畜禽养殖废水灌溉土壤中重金属分布特征研究

[目的]对动物粪便有机肥灌溉的农田土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、As 7种重金属含量进行研究。[方法]用全自动消解及前处理系统-电感耦合等离子体质谱仪进行测定。[结果]Cr、Ni、Zn、Pb含量均未超过土壤环境质量标准一级标准值,Cd、Cu、As均未超过土壤环境质量标准二级标准值(6.5p H7.5)。[结论]所采集土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr等重金属含量均未超标,含量随土壤深度呈降低趋势。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

ICP-MS法测定红桃K中13种元素

试验采用密闭高压消解法消解红桃K样品,利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中13种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se)的含量。结果表明,13种元素线性方程的相关系数均大于0.999,检出限在0.001～0.800 mg/kg之间;方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定,各元素的测定值均在标准值范围内,说明方法准确、快速并且检出限低,适用于红桃K样品中重金属元素的快速批量测定;红桃K中富含对人体有益的钾、锌、铁以及硒等营养元素,但是极个别重金属元素(铅、镉等)较普通食品含量略高,应该予以关注。     

微波消解-四级杆电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有益和有害金属

[目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益和有害金属元素。通过优化Q-ICP-MS仪器测定条件和选择合适的同位素进行测定,克服了质谱干扰;通过采用在线加内标校正、减小取样量至0.04 g和控制微波消解温度大于180℃,消除了有机碳引起的基体效应。[结果]在最优的试验条件下,重复测定茶叶标准物质(GBW10052)中11种元素的相对误差为-18.50%~14.30%,精密度为1.5%~8.9%,说明该方法准确可靠。同时,对市售5种茶叶中11种金属元素进行测定,结果与文献报道的中国茶叶重金属元素平均值基本一致,并且与文献报道一样,显示出中国茶叶重金属含量高于日本的趋势。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合推广应用。     

太湖流域某典型农业区不同形态土壤重金属的生物有效性研究

[目的]为了探讨土壤中5种重金属(Cu、Cd、Zn、Fe、Cr)含量,评价重金属的生物有效性。[方法]以太湖流域某农业区为研究区域,采集土壤样品15组、蔬菜样品17组,检测土壤样品和蔬菜样品中5种重金属含量。通过研究蔬菜中不同形态重金属含量的分布特征,对重金属的生物有效性进行评价。[结果]研究区表-中-底层土壤均存在一定程度的Cr(底层未超标)、Cu和Cd污染,其中Cd含量严重超标,超标率达97.8%,Zn含量比Ⅱ类土壤标准限值低,Fe含量远远低于中国土壤背景值、世界土壤中值。Cr、Cu、Cd和Zn含量随土壤深度的增加呈现下降趋势,研究区土壤重金属存在一定程度的垂直迁移。土壤Cr、Cu、Fe、Zn以残渣态为主,而Cd以离子交换态存在,蔬菜Zn、Fe、Cr以氯化钠态为主存在,Cu、Cd以乙醇态为主存在。5类蔬菜中,Cr(葱蒜类除外)和Cd含量均严重超标,5类蔬菜对土壤Cr、Cd存在生物富集,对WS-Cd、WS-Cr,EXC-Cd、EXC-Cr有明显的富集。[结论]该研究为农业活动区重金属复合污染对人体健康风险的研究以及防治耕地土壤重金属复合污染的相关标准和管理法规的制定提供了科学依据。     

镇江丘陵地区典型茶园土壤和茶叶重金属的监测与污染评价

采用微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定镇江丘陵地区典型茶园土壤和茶叶中重金属元素Pb、Cd、Cu、Zn的含量,Hg含量测定采用冷原子荧光法。结果表明,镇江地区典型茶园茶叶和土壤中5种重金属元素背景值都在相应的质量标准范围内,单项污染指数均小于1,表明茶叶和土壤未受到这5种重金属的污染,茶叶和茶区土壤环境质量总体良好。但茶区土壤综合污染指数已达到警戒级,污染水平尚清洁。少数茶园已受到Cd或Pb的污染,茶叶中Cd是易富集元素。     

不同前处理方式的ICP-MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素

采用耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法同时消解环境土壤标准物质GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)和GBW07428(GSS-14)及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土,以铑(Rh)、铼(Re)作为内标进行基体效应补偿,用四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定土壤样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、钴(Co)和镍(Ni)这7种金属元素的含量。结果表明,3种消解法均适用于对土壤样品中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Co和Ni这7种元素的提取;水浴法操作简单、重现性好,精密度和准确度能够达到分析要求,是分析大批量土壤样品快速经济的前处理方式。     

养殖废水灌溉蔬菜中重金属的含量研究

[目的]对养殖废水灌溉的大棚种植蔬菜中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、As 7种重金属元素含量进行研究。[方法]全自动消解及前处理系统,电感耦合等离子体质谱仪。[结果]与目前国家制定的有关食品卫生标准相比,所采集的蔬菜样品中重金属含量均未超标。[结论]所采集的蔬菜中测定7种重金属均有不同程度累积,不同蔬菜品种重金属的含量有明显差异,同一蔬菜品种不同重金属含量也存在明显的差异,叶子中重金属含量普遍比果实含量低。     

苦丁茶中16种稀土元素的快速质谱分析及质量控制

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定苦丁茶中16种稀土元素的方法,并对苦丁茶中稀土元素的蓄积水平进行分析。[方法]样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保试验结果的准确性。[结果]16种稀土元素的检出限为0.1～19.0 ng/L,线性关系良好,相关系数r>0.999。此方法经国家一级标准物质(GBW10050和GBW10052)验证,结果与标示值相符。[结论]该方法检出限低、准确度高、精密度好,能满足批量茶叶样品中稀土元素快速检测的要求。     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小米中12种元素含量

建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用同时测定小米中多种元素含量的检测方法。样品经硝酸微波消解后,通过优化仪器参数、采用碰撞/反应池(ORS)技术等方式消除质谱干扰,在线加入内标校正基体干扰和漂移,用ICP-MS测定小米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb共12种元素含量。结果表明:12种元素线性关系良好,其相关系数r均大于0. 999 5,加标回收率在90. 0%～102. 2%,相对标准偏差RSD均小于6. 6%。采用国家标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)进行方法验证,结果准确可靠。结果证明该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于小米中多种元素含量的同时测定分析。     

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。     

微波消解-FAAS法测定黔东南州硒锌精米中的Mn、Pb和Cd含量

[目的]测定黔东南州丹寨县硒锌精米中微量元素Mn、Pb和Cd的含量。[方法]微波消解样品,采用L9（34）正交试验设计优化组合,选取待测元素在TAS-986原子吸收分光光度计中的最佳操作条件,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定样品中Mn、Pb和Cd含量。[结果]硒锌精米中Mn含量为15.5mg/kg,重金属元素Pb和Cd均未检出。[结论]微波消解-FAAS法耗时短,试剂用量少,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。     

新乡市北站工厂污泥中重金属污染状况研究

[目的]研究北站工厂污泥中的重金属污染状况。[方法]采用HNO3-HF-HClO4消解土壤样品,用原子吸收光谱法对北站工厂污泥样品中重金属Cr、Zn、Cd、Ni、Cu的含量进行了分析测定。[结果]与我国污泥农用标准相比,铬,镉,镍,铜4种重金属在3种污泥样品中的含量都没有超过允许的水平,但锌在黄泥中的含量严重超标,在白泥和黑泥均达到标准。[结论]为预测和防治污泥重金属污染提供理论依据     

广西大厂矿区某屯玉米重金属污染评价

[目的]对广西大厂矿区某屯玉米重金属污染进行评价。[方法]从广西大厂矿区某屯采集玉米样品及相应的土壤样品各10个,分析了其中的As、Pb、Cd、Zn、Cu等元素的含量,并对玉米安全性进行评价。[结果]该屯10个玉米样品均受到了不同程度的重金属污染,5个样品为重污染,1个样品为中污染,4个样品为轻污染,主要超标元素是Pb和Zn。玉米对土壤中各元素的富集能力是不同的,富集系数排序为:Zn>Cu>Pb>Cd>As,说明玉米对砷和镉的富集能力较小。尽管该地区土壤中As、Cd污染很严重,但玉米中超标的主要是Zn和Pb,As和Cd反而不超标。[结论]该研究为今后广西大厂矿区农产品的安全性管理提供了科学参考。     

不同产地党参中金属元素的含量测定

[目的]测定不同产地党参中金属元素的含量,并探讨产地对金属元素含量的影响。[方法]将4种不同产地的党参药材用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法(Atomic absorption spectrometry,AAS)测定党参药材中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Ca、Fe和Cr等8种金属元素的含量。[结果]在4种党参样品当中,Pb元素含量为0.260～0.540μg/g,Cd元素含量为0.096～0.258μg/g,Cu元素含量为0.062～0.110μg/g,Zn元素含量为0.222～0.526μg/g,Mn元素含量为0.282～0.664μg/g,Ca元素含量为27.218～36.754μg/g,Fe元素含量为2.948～10.286μg/g,Cr元素含量为0.926～2.116μg/g。其中,道真党参样品中Cd和Cu元素含量明显高于其他产地的党参样品,且微量元素Mn、Fe和Cr元素含量也高于其他样品,但微量元素Zn的含量低于其他产地的党参样品。[结论]4种党参样品中,重金属元素含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。     

采用ICP-MS测定山茶油中6种矿物质元素含量

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定山茶油中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn等矿物质元素含量。结果表明:各元素标准曲线相关系数r均大于0.999 5,加标回收率在91.7%~98.0%,RSD在3.5%~4.6%(n=6)。采用国家标准物质豆角(GBW10021)和绿茶(GBW10052)进行方法验证,测定值在标准值范围内。该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于山茶油中矿物质元素含量的测定。     

泰州某草莓园土壤中重金属含量调查

[目的]调查泰州某草莓园土壤中重金属含量。[方法]对泰州某草莓园土壤中18种重金属含量进行调查,分别采用智能石墨消解法和王水水浴消解法进行前处理。利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱联合仪(ICP-MS)和原子荧光光谱仪(AFS)对土壤重金属消解液中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等18种重金属含量进行检测。[结果]以无公害果园土壤元素环境背景值为评价标准,草莓园土壤中大多数重金属含量基本符合国家标准,但其中的Cd、Hg、Se、Ag含量超出土壤元素环境背景值。[结论]该研究可为泰州地区果业的发展和果园生态环境质量的改善提供参考。     

凯里地区槐花中微量元素含量的测定

[目的]测定凯里地区槐花样品中微量元素的含量。[方法]采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定本地药食两用槐花中K、Ca、Zn、Fe、Pb和Cd 6种微量元素的含量。[结果]凯里下司地区的槐花含有丰富的人体必需微量元素K、Ca、Zn和Fe,且含量分布为：Fe〉Ca〉K〉Zn;未检出有害元素Cd和Pb。所测元素回收率为94.1%～110.0%,RSD值为0.54%～1.73%。[结论]该研究可为当地槐花的药用价值提供科学的评价依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪苓中的微量及重金属元素

用硝酸-过氧化氢消解体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定猪苓中的Cu,Fe,Mn,Zn,Ca,Mg,As,Pb,Cd等元素的含量,试验采用45Sc和115In内标校正基体干扰和漂移。结果表明,各元素的检出限在0.002 3μg/L~0.514μg/L之间,相对标准偏差在2.01%~4.89%之间,用国家标准物质菠菜(GBW10015)和茶叶(GBW10016)评价了方法的准确性,结果在允许范围之内,同时做了加标回收试验,回收率在89.0%~110%之间。结果表明:该法污染小、简便、快速、灵敏度高,适合于中药材及植物样品中多元素的同时测定。