凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg内线性关系良好,R2=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%～102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱联用法测定草莓中残留的克百威

[目的]为农药残留检测提供技术支持。[方法]采用凝胶色谱净化技术对草莓提取液样品进行净化,再用气相色谱/质谱联用法对样品液中的克百威残留进行了定性和定量测定。[结果]在0.01-5.00 mg/L范围内峰面积与样品液浓度呈线性相关,回归方程为Y=236 175X-8 388.4,相关系数为0.999 7。按照样品处理过程测定的该方法的加标回收率为87.6%-92.4%,相对标准偏差为3.4%-5.1%。在空白草莓样品中添加克百威标样含量为0.01 mg/kg时,测量得信噪比大于3,故该方法的检出限为0.01 mg/kg。[结论]通过该试验建立的草莓中克百威残留的分析方法适用于一般实验室的检验。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

二维净化火焰热离子测定水稻样品中异稻瘟净残留（英文）

[目的]建立水稻植株和糙米样品中异稻瘟净的残留分析方法。[方法]植株和糙米用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,采用SPE C18柱和SPE NH2柱二维净化,气相色谱火焰热离子检测器(FTD)测定。[结果]在0.005~5.0 mg/kg的浓度范围内,异稻瘟净的浓度与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8)。在添加浓度分别为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,水稻植株中的添加回收率为72.6%~99.7%,相对标准偏差为5.65%~8.48%;糙米中的添加回收率为81.6%~97.6%,相对标准偏差为3.74%~7.63%。异稻瘟净的最低检出量为5×10-12g;水稻植株和糙米最小检出浓度分别为2和0.5μg/kg。[结论]该方法检测限低,灵敏度高、重现性好、可操作性强,满足农业部农药残留试验准则要求(NY788-2004)。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量

[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 m L 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加标回收率为77.80%~97.32%,平均加标回收率(n=9)为88.10%。[结论]气相色谱法简单快速,污染小,检测灵敏度高,可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。     

固相萃取－气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定菜籽油中40种农药残留

[目的]建立气相色谱-串联质谱法测定菜籽油中40种农药残留的检测方法。[方法]考察不同提取剂的提取效果,比较氟罗里柱和中性氧化铝C_(18)小柱、Agela TPT-spe小柱和Agela PC/NH2-SPE小柱对样品的净化效果,优选出以乙腈提取、Agela TPT-spe柱净化的试验条件,GC-MS-MS采用多反应监测模式(MRM)。[结果]40种农药在0.05～0.40 mg/L满足线性关系,r0.99,检出限在0.000 1～0.008 0 mg/kg;在0.04～0.40 mg/kg进行了3个浓度水平的加标回收试验,回收率在78%～110%,相对偏差(RSD,n=6)小于10%。[结论]该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,适合菜籽油中40种农药残留的准确定量和定性分析。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量

建立一种同时测定糕点中乙二醇、1,2-丙二醇含量的方法,采用DB-WAX色谱柱(30 m×320μm×0.25μm),柱流速为1.0 mL/min,进样口为230℃,分流比为10∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,空气流速350 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速25 mL/min,进样量1μL。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇分别在990～49 500 ng/mL(r2=0.999 8)、980～49 000 ng/mL(r2=0.999 7)范围内线性关系良好;在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下,乙二醇回收率为93.22%～101.10%,RSD为2.38%(n=9),1,2-丙二醇回收率为95.15%～99.97%,RSD为1.68%(n=9);乙二醇和1,2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49 mg/kg。该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度好、所用试剂毒性小等特点,为糕点中乙二醇、1,2-丙二醇的含量检测提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中阿奇霉素残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后，加入5 g NaSO₄,盐析后，用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后，采用Waters C₁₈（100 mm×2.1 mm×1.7μm）色谱柱分离，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，基质标准曲线结合外标法定量。[结果]阿奇霉素在1.0～200.0μg/L线性关系良好（R²=0.999）。在添加量为5、10、50μg/kg时，平均回收率分别为83.2%、91.2%、99.4%,相对标准偏差（RSD）分别为4.56%、4.72%、5.31%。[结论]该研究建立的方法精密度、准确度较高，选择性好，操作简便，适用于鸡肉中阿奇霉素残留的日常监测。     

HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑

[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测.