水产品中五氯苯酚及其钠盐含量的气相色谱内标测定法

检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题, 建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失, 增强方法可操作性和准确性, 降低检测的不稳定性, 通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进, 建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚, 由正己烷提取, 碳酸钾溶液反萃取, 萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯, 正己烷提取衍生物, HP-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定, 以2, 4, 6–三溴苯酚作为内标物, 内标法定量。结果表明: 该方法在0.2~20.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数R2=0.999 6, 在加标水平为2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg, 内标为50.0 μg/kg, 加标回收率为85.8%~109.0%, RSD为0.8%~9.3%, 最低检测限为0.6 μg/kg。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究

建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS )测定法.以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定.方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点.方法的检出限:氯霉素为0.01 μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03 μg/kg.     

基于渔获物统计的中国近海鱼类营养级结构变换及其与捕捞作业的关系

为了解我国东部海域(渤海、黄海和东海)和南海的鱼类生态结构和渔业资源变化特征,本研究在1983—2013年中国海洋渔船渔获统计数据的基础上,首先将渔获物中的鱼类按照营养级归类,然后计算其平均营养级(TL)和Fi B指数,并结合海洋捕捞作业方式,对鱼类的营养级结构长期变化进行分析。结果表明,在东部海域捕捞的25种主要鱼类渔获中,31年间TL呈现下降趋势,低营养层级鱼类比例增长了60%,中营养层级鱼类比例增长了129%,高营养级鱼类则下降了近51%;而在南海,31年间TL变化不明显,低营养级鱼类比例下降了6%,中营养级鱼类下降了43%,高营养级鱼类增长198%。东部海域和南海的渔获物鱼类生态结构变化说明,就营养级水平而言,东部海域近海渔业资源呈现明显的衰退现象,而南海则还未出现这种现象。