静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应风味物质快速分析

[目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中关拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中关拉德反应风味物质60种,其中包含醇类、醛酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类,采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。[结论]该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果,并适用于美拉德反应机理和应用研究。     

珍珠油杏果实挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析.结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)-3-己烯酯、乙酸(E)-2-己烯酯、β-紫罗兰酮、(E)-2-已烯醛、γ-癸内酯、6-甲基...     

顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

基于顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析圣稻2620挥发性成分

[目的]了解优良食味米水稻品种圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分。[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS),对优良食味大米圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分进行定性分析。[结果]共检测到29种挥发性成分,其中酮类成分10种,占总含量的37.52%,主成分为2-庚酮(11.59%)和2-癸酮(8.64%);醛类成分7种,占总含量的32.89%,主成分为苯甲醛(15.28%)和正己醛(7.60%);检测到烷类成分3种,占总含量的10.64%,主成分为正十四烷(7.20%);鉴定醇类、醚类、苯类、酚类、吲哚类9种,占总含量的18.96%。[结论]该研究为稻米优良食味品质机理的解析、培育优良食味水稻新品种提供了理论依据。     

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定川厚朴挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析测定川厚朴挥发性化学成分。方法:利用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果:从川厚朴生品和炮制品挥发性成分分离鉴定出39和47个色谱峰,分别占挥发油总峰面积的97.399%和96.064%。结论:顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、实用、快速、灵敏的优点,可应用于厚朴挥发性成分的研究。     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.     

烟用水基胶的热裂解-气相色谱/质谱法分析

[目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60 m×320.0μm×0.5μm)分析效果最好;确定了18种裂解产物,不同水基胶热裂解时产生的裂解物质含量差别较大,说明不同水基胶质量存在较大差别,这些裂解物质对卷烟感官质量和卷烟危害性有影响。[结论]通过使用质量较好的水基胶可以改善卷烟的感官质量和降低卷烟的危害性。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析花牛苹果中的香气成分

用顶空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对花牛苹果的香气成分进行了分析,共分离鉴定出了76种化学成分,其中酯类36种,占峰面积的45.71%;醇类13种,占峰面积的19.08%;醛类3种,占峰面积的9.62%;烯烃类3种,占峰面积的2.59%;其它物质占峰面积的12%,主要为酮类和烷烃类物质.选用OV-1701色谱柱、75μm CAR/PDMS萃取头,在萃取热平衡吸附时间25 min,温度40℃,解吸附时间3 min的试验条件下,得到的试验色谱峰保留时间和归一化面积的变异系数分别为0.08%~0.16%和2.72%~12.66%,且重复性良好.     

烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中苯系物含量的测定

[目的]测定烟用聚丙烯滤棒成型胶粘剂中的苯系物含量。[方法]采用顶空-气相色谱法对丙纤胶进行检测,并用外标曲线法进行定量。[结果]以5 m l饱和NaC l溶液作为样品基质,样品瓶在80℃下平衡30.0 m in,各苯系物的平均回收率为93%~105%,相对标准偏均差〈5%。[结论]该方法可以用来测定烟用丙纤胶中微量苯系物。     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。     

顶空-气相色谱法测定水中的苦味酸

该文建立的顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的方法,使得水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,直接顶空进样,保留时间定性,外标法定量,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度和精密度。该方法简便、快捷,能达到GB/T 5750.8-2006中规定的要求。     

气相色谱-质谱测定蔬菜与水果中代森锰锌残留量

[目的]建立一种气相色谱-质谱快速测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的方法.[方法]代森锰锌在密闭容器中加热条件下被氯化锡-盐酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳经异辛烷收集后用气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,并通过测定蔬菜和水果4种不同基质中残留的代森锰锌对该方法进行了验证.[结果]代森锰锌在0.1 ～ 2.5 mg/kg添加水平下呈良好的线性关系;代森锰锌在蔬菜和水果4种不同基质中的回收率为74.80％ ～ 110.90％,相对标准偏差为3.65％ ～ 19.19％.[结论]该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析.     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中9种合成麝香

采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。