辣萝卜干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定分析研究

[目的]了解宁河县酱腌菜辣萝卜干中防腐剂和甜味剂的使用情况,加强食品添加剂的监测。[方法]通过薄层色谱法和高效液相色谱法对辣萝卜干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠进行定性定量分析。[结果]分析表明,辣萝卜干中苯甲酸含量为0.590 4 g/kg,山梨酸含量为0.309 8 g/kg,糖精钠含量为0.090 8 g/kg,通过参考GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》标准进行评价,样品辣萝卜干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠均在限量使用范围内。[结论]研究可为酱腌菜生产企业采用食品添加剂提供一定的理论依据,保障消费者食用安全、健康、放心。     

超高效液相色谱法测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸及糖精钠方法研究

本文建立了一种利用超高速液相色谱法分析蜜饯中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经超声水提、蛋白沉淀后,采用超高效液相色谱仪进行分析,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~100.0μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,检出限为0.005 g/kg,回收率在96%~99%之间。该方法简单、快速、准确,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。     

含乳饮料中山梨酸·苯甲酸·糖精钠的含量测定前处理方法初探

探讨含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的HPLC含量测定方法,在比较5种沉淀样品中蛋白质的方法后,确定以亚铁氰化钾与硫酸锌溶液为沉淀剂,采用C18反相柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=15∶85为流动相,紫外230 nm检测,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性。添加水平为60 mg/kg时山梨酸、苯甲酸、糖精钠的平均回收率范围为92.85%~98.16%,变异系数小于2.7%。结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量测定。     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

花生酱制品中黄曲霉毒素B_1及霉菌污染调查

为分析和评价我国花生酱制品的安全性,随机采集全国不同地区商业化生产的10个品牌的花生酱产品,采用ELISA法检测黄曲霉毒素B_1,采用琼脂培养法检测霉菌含量,结果表明:10个样品中的黄曲霉毒素B_1含量在1.02~19.93μg/kg之间,均低于我国食品安全标准限量(20.0μg/kg),但仅有1个样品达到欧盟食品安全标准限量(2.0μg/kg);有1个样品的霉菌总数超过我国食品安全标准限量(25cfu/mL)。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

HPLC法同时检测食品中四种添加剂含量研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250毫米,5微米)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0微克/毫升~100.0微克/毫克范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5毫克/千克,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

鲜枣加热干制过程中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的变化研究

为分析鲜枣干制品制作过程中防腐剂的变化规律,应用HPLC法进行了鲜枣及加热干制过程中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜变化规律的研究。结果表明,鲜枣的干燥温度可明显影响干枣中的苯甲酸和山梨酸含量,干燥温度越高样品中苯甲酸和山梨酸含量越高;糖精钠和安赛蜜均未检出。     

离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.     

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

建立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵一甲醇(95:5)为流动相,流速0.3mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在2.4min内完成,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为94.4％～104.2％.该方法快速准确,适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测.     

质量控制图在土壤有机质检测中的应用

土壤样品检测中,质量控制是其中重要的环节,是能否提供准确、可信数据的前提。在日常批次样品检测过程中,通过编号为GBW07413a土壤有效态成分分析标准物质对检测过程进行质量控制。结果表明:2012年29批次样品及2013年13批次样品的检测结果在均在上下控制限范围内,最小值12.1 g/kg,最大值14.6 g/kg。42批次检测结果平均值为13.2 g/kg,相对标准偏差为4.54%,准确度和精密度较好。     

吉林省蔬菜与水果中滴滴涕残留量分析

[目的]了解并掌握吉林省内蔬菜、水果中农药滴滴涕残留量的情况。[方法]依据GB/T5009.19-2008,采用气相色谱法进行检测。[结果]吉林省地区的蔬菜样品平均含量为2.03μg/kg,瓜类、水果样品平均含量分别为1.25、1.47μg/kg。[结论]按照《食品中农药最大残留限量》判断,4个地区的瓜果、蔬菜中滴滴涕农药的残留量较低,均未超过国家限值。     

质量控制图在测定土壤速效钾中的应用

研究火焰光度计对土壤样品中速效钾检测的质量控制方法。在日常批次样品检测过程中,通过对编号NSA-2标准土壤的检测,用数理统计的方法求出相关的技术指标,绘制出标准质控土壤速效钾含量的质量控制图,从而对样品检测结果进行质量控制。结果表明：2019年1-6月份共计20批次标准样品的检测结果均在上下控制限范围内,最小值为192mg/kg,最大值为221mg/kg,20批次检测结果平均值为207mg/kg,相对标准偏差为3.95%,准确度和精密度较好。     

质量控制图在土壤速效钾测定中的应用

研究火焰光度计对土壤样品中速效钾检测的质量控制方法。在日常批次样品检测过程中,通过对编号NSA-2标准土壤的检测,用数理统计的方法求出相关的技术指标,绘制出标准质控土壤速效钾含量的质量控制图,从而对样品检测结果进行质量控制。结果表明,2019年1—6月共计20批次标准样品的检测结果均在上下控制限范围内,最小值为192 mg/kg,最大值为221 mg/kg,20批次检测结果平均值为207 mg/kg,相对标准偏差为3.95%,准确度和精密度较好。     

果酱中山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究

本研究参照《食品中山梨酸苯甲酸的测定》(GB/T5009.29—2003)高效液相色谱法,作者结合以前测定山梨酸和苯甲酸的经验,对果酱中的山梨酸、苯甲酸含量测定过程中,采用高效液相色谱法对样品的流动相改良及样品前处理方法改良等方面加以探讨,并应用改进后的方法对本地区40份果酱样品中山梨酸、苯甲酸的使用情况进行检测,以了解果酱的安全现状。     

功能性水稻新品种品黑一号的选育及营养安全研究初报

该文较为系统地阐述了品黑一号的亲本来源、选育过程、特征特性、营养品质以及重金属含量安全等相关问题,其中4个样品中硒含量变幅在0.035~0.57mg/kg,平均为0.29mg/kg,达到富硒标准;铁含量超过检测低限15%以上;锌含量超过检测低限4倍以上。经过标准化生产的黑米重金属镉含量到达检测低限以下,低于国家标准4~5倍,达到有机标准。     

气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。样品经盐酸酸化后,乙醚提取,经HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离后,采用火焰离子化检测器(FID)检测酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。结果表明,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸含量分别在5.0~400 mg/L线性良好(r0.999),平均回收率为87.6%~97.7%,RSD(n=5)在0.8%~3.7%。该方法快速、准确,适用于同时测定酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。     

榨菜生产加工中亚硝酸盐含量的主要影响因子及其优化

[目的]提出榨菜生产加工中主要影响因子的优化方案。[方法]利用5因素二次回归旋转组合设计研究5个主要影响因子(施氮量、施磷量、食盐浓度、腌制温度和腌制时间)对榨菜生产加工中亚硝酸盐含量的影响。[结果]回归分析结果表明,除施磷量外,其余4个影响因子对亚硝酸盐含量有极显著影响。根据回归方程,利用统计选优方法获得了5个影响因子的适宜范围,即在田间施氮量228.6～252.9 kg/hm2、施磷量396.0～430.8 kg/hm2、食盐浓度11.31%～12.38%和28.63～31.05℃的腌制温度条件下,盐腌榨菜22.74～26.31 d可使亚硝酸盐含量处于极低水平。[结论]根据二次回归旋转组合设计得到的回归方程所提出的主要影响因子优化方案具有较高可信度,为降低食用榨菜的亚硝酸盐含量提供理论依据。     

宁夏规模养殖场畜禽粪便养分含量和重金属、抗生素残留量测定及安全性评估

通过对宁夏规模养殖场奶牛、肉牛、生猪、蛋鸡、肉鸡5种畜禽的16个粪便样品、8个堆粪样品、9个有机肥样品,奶牛场、猪场4个干湿分离粪渣样品和5个液体粪污样品的化验分析,测定了样品中常规养分含量,常量、微量元素含量,重金属和稀有元素含量,抗生素残留量等.结果显示:宁夏规模养殖场奶牛、肉牛、猪、肉鸡、蛋鸡粪便、堆粪、粪渣及生产的商品有机肥均含有丰富的有机质及氮、磷、钾等常规养分和铁、铜、锌、锰、镁、钙等常量、微量矿物质元素,是优质的有机肥资源.其所含的全盐量、重金属含量对照《畜禽粪便还田技术规范》(GB/T 25246-2010),以畜禽粪便为主要原料的肥料中,畜禽粪便的砷、铜、锌含量限值和宁夏规模养殖奶牛、肉牛、生猪、蛋鸡、肉鸡粪便、堆粪、有机肥中砷、铜、锌含量测定值对比,重金属砷的含量远低于畜禽粪便作为肥料的限值,猪粪便和堆粪中铜的含量超过了水稻、蔬菜限值标准;奶牛场堆粪中锌的含量超过蔬菜和水稻的用肥限值标准.宁夏规模养殖场畜禽粪便干物质中含有多种抗生素,含量最高值为奶牛场有机肥样品,其干物质中土霉素质量比为15.83 mg/kg,其他粪便样品干物质中多种抗生素含量普遍低于0.1 mg/kg,查阅国内相关研究结果,相比均在较低水平.