钙色素光度法快速测定饲料中钙

本文提出了一个准确、快速测定饲料中钙的分光光度法，它是基于选用具有高选择性钙色素（Calcichrome）测钙试剂，在PH＞12条件下，直接显色测定试液中钙。在条件试验基础上，建立了一套从试样处理到显色测定的简便、快速分析操作程序。工作曲线范围在0—40ugCa／10ml·λmax=510nm，样品回收率96.5％—106％，变异系数（CV）为1.2%—3.9％。与国标法测定结果之间相对偏差在5％以下。     

快速测定原料粗蛋白质的DD法

快速检测是有效的控制饲料原料和产品质量的重要手段，为此国家“八五”科技攻关项目中确立了“饲料蛋白质快速检测技术研究”子专题。经科技人员刻苦攻关，研究建立了快速测定饲料中粗蛋白质的方法（DirectDistillation法）简称DD法。该方法准确度和精密度与国标法（GB／T6432─94）一致，检测速度比国标法提高10倍。关于DD法快速测定猪、鸡配合饲料粗蛋白质的研究，我们已作了报道（《中国饲料》）1994.9期），本文主要介绍测定几种饲料原料的DD法。l材料与方法1.l检测样品玉米、麸皮、豆粕、菜籽饼1.2仪器设备GC─N蒸馏装置；自动…     

H_2SO_4─H_2O_2快速消解法测定饲料粗蛋白、钙、磷

我国饲料质量标准要求对饲料测定其CP、Ca、P，而现在国标法中规定的测定方法要分次消化测定，不仅所需时间长，也需耗费大量试剂，造成一定程度的环境污染。由于消解测Ca、P样品需用高氯酸，操作不慎易引起爆炸，难为基层实验室所接受。基于上述原因，笔者经多次实验研究用H_2SO_4─H_2O_2法一次消解测饲料中CP、Ca、P含量，获得较满意的结果，该法具有快速、减少污染、节约检测成本，消解完全等优点。l测定方法1.1仪器和设备分光光度计（721型）凯氏定氮仪及蒸馏装置。1.2试剂浓H_2SO_4（AR）、H_2O_2（30％）（AR）以及国标法…     

水溶性氯化物快速测定法准确性的研究

应用快速测定法和国标法对32个（猪、鸡）饲料样品中的水溶性氯化物进行测定分析，结果表明：快速测定法与国标法差值在0．1%左右。经处理，可得回归方程（y=0．9904x-0．0991）及决定系数（R^2=0．9951），其相关性达到99％，回收率在97％以上。因此，在实际检验中使用快速法测定饲料中水溶性氯化物的含量，并通过回归方程校正，可以简便、快速、准确得出结果。     

水溶性氯化物含量测定方法比较

测定饲料中的水溶性氯化物主要有国标法和快速滴定法两种,本实验用两种方法对配合饲料和鱼粉样品进行了分析。1 材料和方法 本试验用鱼粉和配合饲料两种样品各10个,分别采用国标法和快速滴定法测定其水溶性氯化物含量。国际法:称取样品3g左右,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液（60g/L）50mL、氨水100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。准确吸取滤液50.00mL于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL、硝酸银标准溶液25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干燥过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化,吸取滤液（澄清液）50.00mL,加     

微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量

采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。     

切割取样后胚胎的冷冻保存技术的研究

研究了切割取样后小鼠胚胎和牛胚胎冷冻-解冻的技术方法。结果表明：（1）分别以10％甘油、10％乙二醇作为冷冻液以及在以上两种冷冻液中分别添加10％葡聚糖＋0．1mol／L蔗糖作为冷冻液常规方法冷冻切割后的小鼠胚胎，冷冻-解冻后体外培养72h总发育率分别为56．9％（259／455）、81．8％（604／738）、84．8％（540／637）和59．5％（308／518）。（2）取样后胚胎体外短暂培养（0-4h）并不能提高切割取样后小鼠胚胎冷冻-解冻体外培养发育率。（3）切割取样小鼠胚胎在25％甘油＋0．25mol／L蔗糖＋20％的血清为冷冻液，在-100～-110℃左右熏蒸2min快速冷冻后体外培养发育率为73．3％（33／45），切割取样牛胚胎快速冷冻-解冻移植妊娠率为57．1％（4／7）。     

三种方法测定饲料水分的比较研究

本试验分别采用国标法86版、国标法06版和快速法测定了7种饲料20个饲料样品的水分,以探讨能准确且快速检测饲料水分的有效方法.结果表明:国标法86版与国标法06版的测定结果一致;快速法测定的水分值平均比国标法的高0.29个百分点,差异极显著(P＜0.01);快速法测定结果与国标法86版(r=0.998 2)和国标法06版(r=0.9992)有极显著相关(P＜0.01);国标法对快速法的回归方程分别为:y(国标法86版)=1.009 3x(快速法)-0.3998(R2-2=0.9955),y(国标法06版)=1.0234x(快速法)-0.568 1(R2=0.9982).结果证明:快速法能快速测定饲料水分,通过回归方程可以准确地求出国标法所测的饲料水分含量.     

饲料中无机砷的测定初探

选用硫酸浸提样品中的无机砷,在10％硫酸介质中原子荧光测定无机砷。此方法回收率为96％-104％, 变异系数2．52％。结果表明,该方法准确、快速、简便。     

饲料中甲基紫,沉淀物和粗蛋白变异系数间相互关系的研究

本试验先后用国标（ＧＢ５９１８－８６）规定的甲基紫法和沉淀法对立式混合机不同混合时间８组９６个配合饲料样品进行了混合均匀度的测定，并对其粗蛋白的变异系数进行了分析。结果表明：三者变异系数（ＣＶ％）间差异极显著（Ｐ〈０．０１），不能等同。因此，国标两法所测的饲料混合均匀度不代表饲料中营养成分粗蛋白的混事均匀度。研究还发现，沉淀物的ＣＶ％（ｘ）与粗蛋白的ＣＶ％（ｙ）间呈显著相关，二者回归公式为：ｙ＝１     

饲料中甲基紫沉淀物和粗蛋白变异系数间相互关系研究

本试验先后用国标（GB5918—86）规定的甲基紫法和沉淀法对立式混合机不同混合时间8组96个配合饲料样品进行了混合均匀度的测定，并对其粗蛋白的变异系数进行了分析。结果表明：三者变异系数（CV％）间差异极显著（P＜0.01％），不能等同。因此，国标规定的两法所测的饲料混合均匀度不能代表饲料中粗蛋白的混合均匀度。研究还发现，沉淀物之CV％（X）与粗蛋白之CV％（r）间呈显著相关，二者回归公式为y＝1.1106＋0.3940x，但未发现甲基紫之CV％与粗蛋白之CV％间的相关性。     

化学发光法测定饲料中的砷

１方法原理样品经灰化除去有机物，水浴加热溶解，加入还原剂草酸溶液，将砷（Ａｓ５＋）还原为砷（Ａｓ３＋），并加入掩蔽剂三乙醇胺消除Ｍｎ２＋对测砷的干扰。砷（Ａｓ３＋）与碘（Ｉ５＋）在酸性条件下（ｐＨ＝３）反应生成单质碘。利用单质碘与碱性鲁米诺混合时，能...     

三种水份含量测定方法的比较研究

通过国标法（GB6435－86，以下简称GB法）、国标改进法（以下简称改进法）和sh10A水份快速测定仪法（以下简称仪器法）三种方法测定饲料中水份含量，并对试验数据进行数理统计分析，结果表明，三种方法无显著性差异。     

水浴法测定饲料中钙含量的研究

1、材料与方法。1.1、材料。1.1.1、 实验样品与试剂（本实验是高锰酸钾滴定法（国标法）改进方法,只说明与国标法不同之处）。实验样品取材于浓缩饲料和配合饲料中的12个样品,将其分为高、中、低不同的浓度段,每个浓度段包括4个样品;实验试剂：氨水溶液：1：4;1：100（V：V）;40g/L草酸铵溶液：溶解40g分析纯草酸铵（HG3-976）于水中,稀释1000L的容量瓶;高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO）=0.0513mol/L;醋酸.1：4（V：V）.     

饲料中甲基紫、沉淀物和粗蛋白变异系数间相互关系的研究

本试验先后用国标（ＧＢ５９１８－８６）规定的甲基紫法和沉淀法对立式混合机不同混合时间８组９６个配合饲料样品进行了混合均匀度的测定，并对其粗蛋白的变异系数进行了分析。结果表明：三者变异系数（ＣＶ％）间差异极显著（Ｐ＜０．０１），不能等同。因此，国标两法所测的饲料混合均匀度不代表饲料中营养成分粗蛋白的混合均匀度。研究还发现，沉淀物的ＣＶ％（ｘ）与粗蛋白的ＣＶ％（ｙ）间呈显著相关，二者回归公式为：ｙ＝１．１１０６＋０．３９４０ｘ。但未发现甲基紫的ＣＶ％与粗蛋白的ＣＶ％间的相关性。     

配合饲料及浓缩饲料铜锰测定的两种前处理方法比较

建立了配合饲料及浓缩饲料矿物元素铜锰火焰原子吸收光谱测定的样品湿消化处理方法，与国标法（GB／T13885－92）样品干灰化处理方法相比，方法简便、快速，测定精度好，已广泛应用于实际饲料及浓缩饲料样品的分析，结果满意。     

饲料中砷的危害及两种检测方法的比较

砷为饲料中有毒有害物质的来源之一．对动物及人体有毒害作用．是我国饲料卫生环境控制中重要指标之一,因此,准确测定饲料中的总砷含量尤为重要。本文对国标中规定两种饲料中砷的检测方法（氢化物-原子荧光法与银盐法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法）进行分析比较。数据显示．氢化物-原子荧光光度法与银盐法在O～50wg／L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9989;最小检测限分别为0．043mg／L,0．229μg／L;平均回收率分别为99．0％、96．5％;精密度（CV％）分别为2．16％。3．20％,实验证明传统的银盐法灵敏度和精密度相对较低．操作繁琐费时,试剂毒性大且测试周期长：而氢化物原子荧光光度法操作简便、快速,灵敏度高,选择性好,是一种较好的测定砷分析技术。值得推广应用。     

生鲜乳中菌落总数检测方法的比较研究

分别利用Peelplate3M测试片法和国标法对采集自内蒙古呼伦贝尔市、通辽市、呼和浩特市的生鲜乳样品中的菌落总数进行测定,采用方差分析法对2种方法的测定结果进行比较;利用Peelplate3M测试片法,分别将样品培养24h和48h,采用方差分析法对不同培养时间的检测结果进行比较。结果表明,Peelplate3M测试片法对3个地区生鲜乳样品菌落总数的测定结果与国标法相比均无显著差异(P>0.05);采用Peelplate3M测试片法测定生鲜乳样品菌落总数时,样品培养24h的测定结果与培养48h的测定结果无显著差异(P>0.05)。提示在进行生鲜乳样品菌落总数测定时,Peelplate3M测试片法可以替代国标法,且采用测试片法测定时,样品培养24h即可完成菌落总数测定。     

牛羊猪肉组织中伊维菌素残留量检测HPLC法的改进

对牛、羊、猪肉组织中伊维菌素残留的检测方法进行了改进，样品用乙腈提取，用正己烷脱脂并于50℃减压蒸干。残留物用乙酸乙酯溶解，过C18SPE柱，用乙酸乙酯-甲醇（1：1）溶液洗脱；收集流出液和洗脱液，合并蒸干后于（50±3）℃减压干燥20min；残留物用N-甲基咪唑溶解并与三氟乙酸酐-乙腈（1：2）溶液于（67±2）℃衍生1h。用配荧光检测器的高效液相色谱仪检测。本方法平均回收率为（102．0±6．6）％，批内RSD〈10％，伊维菌素浓度在5～400ng／mL时，呈线性关系，r=0．9997。检测限为2μg／kg。     

高效液相色谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺的含量

本文建立了生鲜牛乳中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。该法采用ODS—C8分离柱，紫外检测器进行样品检测（波长240nm）。该方法简单、快速、重现性好，平均回收率大于85％，精密度（RSD）小于3．0％，线性范围为1-100mg／L。