补益药中微量铜的微波消解光度法测定

[目的]为中药材中微量Cu的测定和样品处理建立一种新的理论和方法。[方法]研究了有机试剂硝基磺酚C与Cu（Ⅱ）的光谱变化、反应条件、表面活性剂及共存物质的影响,并研究了样品处理和测定的方法。[结果]在pH值2.8的Britton-Robinon缓冲介质中,紫红色的硝基磺酚C能与Cu（Ⅱ）形成蓝色配合物,λmax为665nm,比试剂本身红移115nm。Cu含量在0～1.28μg/ml范围内符合Beer定律,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/（mol.cm）,乙醇存在有增敏作用。[结论]建立了微波消解样品,微量Cu测定的光度新方法。建立的方法简便,灵敏度高,用于中草药中Cu含量的测定,取得了满意的结果。     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

可见分光光度法测定酸腌菜中亚硝酸根的含量

[目的]测定10种市售酸腌菜中亚硝酸根的含量。[方法]采用可见分光光度法,利用亚硝酸根可与试剂中性红、8-羟基喹啉分子中苯环上的伯胺基发生重氮化反应,溶液由红色转为蓝色（λmax=480nm）,然后在氨性溶液中与8-羟基喹啉的羟基对位偶联生成偶氮染料,溶液颜色由蓝色变为黄褐色（λmax=560nm）这一性质测定酸腌菜中亚硝酸根的含量。[结果]10种市售酸腌菜中亚硝酸根含量均没有超过国家食品中亚硝酸盐含量规定标准（≤30mg/kg）,但其亚硝酸根离子的含量都是较高的。[结论]可见分光光度法测定酸腌菜中亚硝酸根的含量,亚硝酸根浓度快速、简单、选择性好、灵敏度较高;消费者应少吃腌菜,尽量以新鲜的蔬菜为主食。     

秦巴山区不同季节厚朴叶中厚朴酚含量的测定

[目的]从秦巴山区4月和8月的厚朴叶中提取厚朴酚,并测定其厚朴酚的含量,为综合利用厚朴叶提供理论依据。[方法]用甲醇分别提取4月和8月厚朴叶的厚朴酚,精密称定,用甲醇定容至25 ml容量瓶中,利用高效液相色谱法测定厚朴叶中厚朴酚的含量。高效液相色谱法工作条件为紫外检测波长294 nm,色谱柱为C18（4.6 nm×150.0 nm,5μm）,柱温23℃,进样量15μl,流速1 m l/min,流动相甲醇∶水=79∶21。[结果]秦巴山区厚朴叶中的厚朴酚含量存在差异,4月厚朴叶中厚朴酚的含量为0.29‰,8月厚朴叶中的厚朴酚含量为0.32‰。[结论]秦巴山区8月厚朴叶中厚朴酚含量比4月稍高,可从叶子中提取厚朴酚。     

HPLC色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中厚朴酚的含量

[目的]建立用高效液相色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中厚朴酚的含量。[方法]色谱柱为Diamonsil C18,以甲醇-水（78∶22）为流动相;流速为1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为294nm。[结果]厚朴酚线性范围为0.6272～1.1648ug,r=0.9994;平均回收率为98.56%,RSD=0.33%。[结论]该法简便、灵敏、准确。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

中药萝藦中C21甾苷的含量测定

[目的]测定萝藦中C21甾苷的含量。[方法]以孕甾烯醇酮为标准物,采用磺基醋酸汞试剂法于510 nm波长处测定C21甾苷的吸光度值,并计算其含量。[结果]萝藦中C21甾苷含量为0.003 3 mg/ml,与相关文献中萝藦科植物中甾苷的含量接近。[结论]该方法准确率、重现性、线性关系等都满足科研和生产要求,可以用于萝藦中C21甾苷的含量测定。     

浊点萃取-分光光度法测定果汁饮料中的痕量锌

[目的]高效、无污染地测定果汁饮料中的锌。[方法]在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定饮料中的痕量锌。[结果]在pH 4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=526 nm,线性范围为0.2～1.2μg/ml,回收率为96.0%～102.5%。[结论]浊点萃取-分光光度法可用于果汁饮料中痕量锌的测定。     

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。     

流动注射-共振光散射联用技术测定硫氰酸根含量的研究

[目的]探讨测定蔬菜硫氰酸根(SCN-)含量的新方法。[方法]在醋酸缓冲介质及SCN-存在条件下,抗坏血酸将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)进一步与SCN-形成CuSCN沉淀,利用这种沉淀反应,结合流动注射技术,建立了测定SCN-的共振光散射新方法。[结果]该方法线性范围为3~160μg/ml的SCN-,检出限达0.167μg/ml的SCN-。[结论]拟定的分析方法简便、试剂少、线性范围宽,可用于蔬菜中SCN-含量的测定。     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

大百合中铜和锰的原子吸收光谱直接测定方法

[目的]建立简便、快速、精确的大百合中高含量铜、锰的测定方法。[方法]采用次灵敏线（铜327．4nm、锰280．1nm）确定大百合中高含量铜、锰的分析条件,建立大百合中高含量铜、锰的次灵敏线原子吸收光谱测定方法,并考察酸及酸含量、共存离子等对测定结果的影响。[结果]含量低于10％的盐酸、硝酸、王水、高氯酸、硫酸对5mg／L铜和锰的测定结果无影响;2000mg／L K＋、Na＋,1000mg／LFe3＋、Zn2＋、mg2＋、Ca2＋100mg／LAl3＋、Si4＋及50mg／LPb2＋、Cd2＋、Cr6＋、Ni2＋均不干扰铜、锰的测定;铜、锰的线性jia范围分别为0-25、0—12mg／L,相对标准偏差分别为0．42％和0．66％,加标回收率分别为96％～103％和97％-102％。[结论]该研究建立的大百合中铜、锰含量的测定方法简便、快速、实用性强。     

HPLC法测定红树莓籽中鞣花酸含量

[目的]利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓(Rubus corchorifolius Linn.f.)籽提取物中鞣花酸的含量。[方法]色谱条件:ODSHYPERSL C18柱(100.0 mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相CH3OH-0.03%三氟乙酸(体积比50∶50),检测波长254 nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;精密度试验RSD为0.69%,表明仪器精密度良好;重现性试验RSD为0.95%,表明方法的重现性良好;平均加样回收率为95.32%,RSD为1.08%,表明方法准确、可靠,可用于后续分析。最后测得鞣花酸含量可达994 mg/kg。[结论]红树莓籽中鞣花酸的含量高于所报道的红树莓果实中鞣花酸的含量,可更进一步对其机理进行研究。     

高效液相色谱法测定红树莓中鞣花酸含量

[目的]建立红树莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法,为开发鞣花酸保健品和食品提供理论基础。[方法]色谱条件:ODSHYPERSLC18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,用CH3OH-三氟乙酸(0.3%)(体积比50∶50)作为流动相,检测波长为254nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]结果表明,鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。精密度试验RSD为0.46%,重现性试验RSD为0.97%,稳定性试验RSD为0.99%,平均加样回收率为93.78%,RSD为0.98%,最后测得鞣花酸含量可达230 mg/kg。[结论]红树莓中鞣花酸的含量均高于所报道的其他水果,可更进一步对其机理进行研究。     

离子交换树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)

[目的]研究一种灵敏可行的测定痕量汞的方法。[方法]在pH 4.5缓冲溶液介质中,Hg(Ⅱ)-NaSCN-结晶紫形成三元络合物,通过阴离子交换树脂相中的富集测定,建立了树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。[结果]该方法最大吸收波长为595 nm,Hg(Ⅱ)在0.001~0.100μg/mL符合比尔定律,线性方程为A=7.319 6ρHg(Ⅱ)+0.003 5,相关系数(r)0.999 6,检出限为4.59×10~(-10g)/mL,摩尔吸光系数(ε)1.46×10~6L/(mol·cm)。[结论]该方法灵敏度高,可用于水样及土壤样品中痕量Hg(Ⅱ)的检测。     

盐酸改性膨润土对铜离子的吸附性能

[目的]筛选盐酸改性膨润土对Cu（Ⅱ）吸附的最适吸附条件及最佳吸附性能,以期改性粘土矿物材料在重金属污染治理领域的应用提供理论基础.[方法]通过单因素与多因素相结合的方法,以贵州六盘水某地区膨润土为原料,利用盐酸对膨润土进行改性,探讨盐酸改性膨润土投加量、Cu（Ⅱ）初始浓度、溶液初始pH和反应温度等因素对Cu（Ⅱ）吸附程度的影响,并采用正交试验筛选出盐酸改性膨润土对Cu（Ⅱ）吸附的最佳吸附条件.[结果]Cu（Ⅱ）的去除率随着投加量、pH和温度的提高而增大;Cu（Ⅱ）的初始浓度增大,改性膨润土的吸附量也随之增加.最佳吸附条件为：Cu（Ⅱ）初始浓度100 mg/L,改性膨润土投加量1.0g,pH 7.0,温度40℃,吸附时间140m in时,该吸附条件下Cu（Ⅱ）的去除率可达98.2％.[结论]利用盐酸改性的膨润土吸附铜离子具有制作过程简单、价格低廉的特点,是解决重金属污染的有效途径.