鱼组织中喹乙醇残留量高效液相色谱检测方法研究

通过比较文献中不同的色谱条件及样品处理过程，建立了测定鱼组织中喹乙醇残留量的高效液相色谱法。该法采用C18色谱柱，选择甲醇-三蒸水(体积比15：85)为流动相，372nm为检测波长，样品用150g／L的三氯乙酸沉淀蛋白，经15000r／min离心取上清液进样。喹乙醇在0．2～12．8μg／g范围内线性关系良好，检测限为0．04μg／g，平均回收率为85．93％。不同浓度水平的日内和日间测定的相对标准差均小于10％。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

青粗饲料中多种黄曲霉毒素高效液相色谱检测方法

饲料样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇水45∶55(V/V)为流动相,进行C18柱分离,经柱后光化学衍生,以荧光检测器定量检测4种黄曲霉毒素AFB1,AFB2,AFG1和AFG2含量。结果表明,4种黄曲霉毒素在35 min内得到良好的分离,除AFG2加标回收率略低外,AFB1,AFB2,AFG1和黄曲霉毒素总量在稻草、羊草和青贮笋壳空白样的加标回收率均在80%以上,平行样相对标准偏差均低于10.0%;AFB1、AFB2、AFG1、AFG2和黄曲霉毒素总量的检出限分别为0.4,0.2,0.4,0.2和1.2μg·kg-1。试验所建立的检测方法可实现对青粗饲料中4种黄曲霉毒素的同时提取、净化、分离与检测,方法准确简便,重复性好,灵敏度高,能满足青粗饲料中多种黄曲霉毒素快速检测要求。     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

盐酸大观霉素高效液相色谱检测方法的建立

[目的]建立一种简便快捷且稳定经济的盐酸大观霉素高效液相色谱检测方法。[方法]选用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶35∶30),检测波长415 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,进样量20μL的高效液相色谱条件,研究该条件下检测样品含量的可行性,并与国家兽药典中的抗生素微生物检定法(管碟法)的检测结果进行对比。[结果]盐酸大观霉素浓度在100～900μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回收率为99.6%,批内变异系数为0.55%,稳定性良好。同一样品2种方法的检测结果相对偏差为0.42%,符合有关规定。[结论]该试验使用的高效液相色谱法(HPLC)较抗生素微生物检定法操作简便且准确度和稳定性更高。     

蚯蚓体内恩诺沙星残留的检测方法研究

为进一步研究恩诺沙星对蚯蚓的生态毒理,建立了用荧光检测高效液相色谱法测定蚯蚓体内恩诺沙星残留量的检测方法。以0.1 mol·L~(-1)磷酸液(pH12)+乙腈=1+3(V/V)作为提取液,脱脂,浓缩,再用流动相溶解。液相色谱条件:荧光检测器,激发波长280nm,发射波长450nm。流动相:0.025 mol·L~(-1)磷酸/三乙胺缓冲液(pH3.0)+乙腈=83+17(V/V)。恩诺沙星标准曲线范围5~500ng·mL~(-1),对其进行3种浓度回收率测定,回收率在81%~88%之间,平均回收率为84.5%,变异系数10%以内,恩诺沙星的最低检出限为2ng·g~(-1)。对蚯蚓进行恩诺沙星滤纸染毒,浓度分别为0.16、1.6、16、32μg·cm~(-2),每个浓度设置4个平行,对照为不加恩诺沙星的超纯水,48 h后检测各个浓度下蚯蚓体内恩诺沙星的平均含量分别为1.53、16.81、113.32、120.83μg·g~(-1)。可见,蚯蚓对外源恩诺沙星有较好的吸收,但当外源药物浓度达到一定程度后,对恩诺沙星的吸收量将不再无限制增加,且趋于稳定,验证了该测试方法是简单、快速、可行的。     

猪肉中莫西克汀残留高效液相色谱-荧光检测方法的建立

为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5ng/g。该方法准确、灵敏,可用于猪肉中莫西克汀的残留分析。     

饲料中妥曲珠利高效液相色谱检测方法的建立

建立妥曲珠利检测的高效液相色谱法,以检测饲料中妥曲珠利。饲料经乙腈提取、硅胶固相萃取柱净化后,以乙腈与0.2%冰乙酸混合溶液(体积比为30:70)为流动相,紫外检测器240 nm测定。结果表明:妥曲珠利的平均回收率为87.82%~105.06%,RSD小于10%;检测限为0.015μg·mL~(-1),配合饲料的定量限为0.25 mg·kg~(-1)。该方法灵敏度高,准确性和重现性良好,适用于配合饲料、浓缩饲料和预混饲料中妥曲珠利的检测。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

牛肉和牛奶中氮氨菲啶残留高效液相色谱检测方法的建立

建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。     

紫外高效液相色谱法检测牛奶中盐酸环丙沙星残留

建立了检测牛奶中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法,其检测限和定量限分别为50μg／L和100μg/L;在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率为75％-81％,变异系数〈10％;标准溶液在2．50—160．0μg/L的浓度范围内线性关系良好。表明本方法简单准确,适应于牛奶中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。     

采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星

建立用高效液相色谱法测定水产品中环丙沙星的分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。试验结果表明:环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系(r=0.999 3),最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率为79.5%～88.0%,相对标准偏差为1.5%～4.2%。     

恩诺沙星微囊在猪体内的药物动力学

为了给兽医临床合理用药提供依据,分析恩诺沙星微囊(Enrofloxacin Microcapsules,EM)和恩诺沙星原粉(Enrofloxacin,ENR)在猪体内的药物代谢动力学过程。猪单剂量分别灌服EM和ENR30mg.kg-1,72h内16次前腔静脉采血,高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中ENR的质量浓度。结果表明,6头猪灌服EM和ENR后,其药动学配置均符合有吸收因素二室药代动力学模型。最佳药时曲线方程为ρ(EM)=11.326 3e-0.353 8t+5.420 6e-0.066 1t-16.746 9e-0.979 8t和ρ(ENR)=11.251 1e-0.934 7t+5.330 1e-0.079 9t-16.581 2e-2.965 7t。恩诺沙星微囊在猪体内的吸收相半衰期(t1/2ka)为(0.769 5±0.250 9)h,分布相半衰期(t1/2a)为(2.160 3±0.704 1)h,消除相半衰期(t1/2β)为(10.522 4±0.719 5)h,药时曲线下面积(AUC)为(92.924 3±5.308 4)mg.L-1.h。说明恩诺沙星微囊在猪体内吸收迅速,消除相对较慢。     

中国鲟鱼子酱出口竞争力分析及展望

分析了中国鲟鱼子酱出口的地区结构、市场结构和市场价格,并运用国际市场占有率(MS)、显性比较优势指数(RCA)和贸易优势指数(TC)3个指标对世界主要鲟鱼子酱出口国家进行测算,综合分析中国鲟鱼子酱出口竞争力,研究发现,中国鲟鱼子酱出口地区和出口结构相对集中,具有很强的国际竞争力,但是出口价格逐年下滑,总体上竞争力仍具有很大上升空间。在前面分析的基础上,提出了对中国鲟鱼子酱出口的前景展望：加快转型升级水产品加工出口基地建设、加强品牌建设和开拓多元化出口市场的建议。     

水产品中恩诺沙星残留胶体金免疫层析技术的研究

[目的]制备一种特异、快速、便捷的检测虾及鱼肉中恩诺沙星残留的胶体金免疫层析试纸条。[方法]用柠檬酸三钠还原法制备的胶体金标记恩诺沙星多克隆抗体,喷于试纸的金标垫。将ENR-OVA(恩诺沙星和卵清白蛋白的偶联物)和纯化的羊抗兔IgG分别喷于试纸的T(检测线)处和C(质控线)处,通过挑选试纸条材料和调试工艺参数,并最终组装成试纸条。[结果]制备的试纸条检测体系方法的检出限为0.9 ng/ml。试纸条对虾及鱼肉中的恩诺沙星残留的检出限分别为5和10 ng/g。[结论]制备的恩诺沙星胶体金检测试纸适用于现场实际样品恩诺沙星残留水平检测,具有良好的应用前景。     

恩诺沙星对鲫鱼过氧化氢酶活性的影响

研究了恩诺沙星对鲫鱼鳃、肝脏、肾脏组织过氧化氢酶(CAT)活性的影响。急性毒性测定表明,恩诺沙星对鲫鱼的96 h LC50为21.38 mg/L。较低浓度的恩诺沙星会使各组织CAT活性受到一定诱导,随着试验时间的延长而增加。而较高浓度恩诺沙星会使各组织CAT活性随着试验时间的延长而下降。结果表明,恩诺沙星暴露所引起的酶活性变化与暴露浓度和暴露时间有一定的相关性。