灌服酒炙车前子活性组分的胎衣不下奶牛血清代谢产物LC-MS/MS法分析

早期研究过程中发现活性组分Ⅲ和Ⅵ为治疗奶牛胎衣不下的有效物质，并已阐明其化学成分，但尚未鉴定活性组分在体内的代谢产物，因此研究旨在利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）对活性组分Ⅲ和Ⅵ的血清样品进行分析。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱条件，流动相以水（含0.05%甲酸）-乙腈进行梯度洗脱，采用ESI电喷雾离子源，正、负离子模式下收集活性组分Ⅲ和Ⅵ的血清样品的质谱数据，并根据碎片离子以及相对分子质量等信息与网络数据库以及相关参考文献进行比对。活性组分Ⅲ发现包括胺类、脂类在内的共24个化合物，活性组分Ⅵ包括酚类、烷类等共26个化合物，为研制高效、经济和便捷的防治奶牛胎衣不下的中药针剂提供了新方向。     

磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明,13种目标物在2.050.0μg/L范围内线性关系良好(r20.99)。在动物源性食品基质中,目标化合物在2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%98.4%,相对标准偏差(RSD)为4.1%10.1%。该方法净化速度快、效率高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。     

采用高分辨离子淌度液质联用技术鉴定紫苏的化学成分

采用高分辨离子淌度液质联用技术,分析鉴定中药紫苏茎叶中的主要化学成分,为紫苏资源的开发及临床应用提供依据.采用色谱柱为HSS T3 (2.1×100 mm,1.8μm),运用色谱梯度洗脱溶剂A:水(0.1%甲酸)和B:乙腈(0.1%甲酸),操作条件为:流速0.45 mL·min~(-1),柱温30℃,进样体积1μL;通过质谱仪(SYNAPT G2-Si HD英国,沃特世)的高能量质谱碎片信息,参照数据库和文献资料从紫苏茎叶中鉴定10种化合物,包括6种黄酮及其苷类成分(芹菜素6,8-二葡萄糖苷、木樨草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、山奈酚3-葡萄糖醛酸-7-葡萄糖苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸、山奈酚-3-O-D-吡喃葡萄糖醛酸糖苷、芹菜素-7-氧-葡萄糖醛酸苷),以及4种有机酸类(咖啡酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、葵二酸).     

东北野生薄荷挥发油成分及抑菌活性研究

[目的]研究东北野生薄荷的挥发油化学成分及抑菌活性。[方法]运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发油化学成分进行分析。运用滤纸片琼脂板扩散法和二倍稀释法,对挥发油的抑菌活性和最小抑菌浓度进行研究。[结果]薄荷挥发油出油率为0.8%,通过运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定出东北野生薄荷的挥发油成分有59种。提取出的薄荷挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌等常用菌种均有抑制作用,且抑菌圈直径分别为10.92、10.25、9.18 mm,最小抑菌浓度分别为1.56、3.13、12.50μL/mL。[结论]用GC-MS法检测出东北野生薄荷的挥发油化学成分较多,且挥发油表现出良好的抑菌活性,具有很大的市场潜力。     

脱皮大环柄菇化学成分分析及其抗氧化活性评价

[目的]分析脱皮大环柄菇化学成分并评价其抗氧化活性,为脱皮大环柄菇的综合利用提供科学依据.[方法]联合运用丙酮提取和真空旋转水蒸气蒸馏法从脱皮大环柄菇新鲜子实体中获得脱皮大环柄菇挥发油和丙酮粗提物,采用气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)分析脱皮大环柄菇挥发油化学成分,运用试管预试法检测丙酮粗提物的化学成分,通过自由基清除试验评价其抗氧化活性.[结果]GC-MS分析结果表明,脱皮大环柄菇挥发油主要化学成分为酮类化合物,其中4-甲基-4-羟基戊酮相对含量高达86.32%.试管预试法检测结果显示,脱皮大环柄菇丙酮粗提物含有生物碱、甾醇和萜类成分.自由基清除试验结果表明,脱皮大环柄菇丙酮粗提物具有有效的抗氧化活性,其清除羟自由基(·OH)和DPPH自由基的半数清除浓度(EC50)分别为260.45和552.87μg/mL.[结论]脱皮大环柄菇挥发油化学成分独特,含7种酮类化合物、1种醇类化合物和1种酯类化合物,丙酮粗提物因含有生物碱、甾醇和萜类等活性成分且具有有效的抗氧化活性,值得进一步研究开发.     

畜禽肌肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的Orbitrap高分辨液相色谱串联质谱测定方法研究

应用Orbitrap高分辨液相色谱串联质谱联用仪建立适用于畜禽肌肉中氟虫腈及其代谢物的分析检测方法。畜禽肌肉样品采用乙腈水溶液(体积比8∶2)超声提取,经PRiME HLB柱净化后,选择Thermo Fisher Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm)进行分离,在Orbitrap高分辨质谱Full MS/dd-MS~2扫描模式下,采集Negative数据进行定性确证和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在Negative模式下易生成前体离子[M-H]~-峰,用3种不同的碰撞能量碎裂前体离子,得到的碎片离子中[M-H-HCl]~-峰、[M-H-HCl-CF_3]~-峰和[M-H-HCl-SO_2CF_3]~-峰较为稳定,特征碎片均可以作为定性确证依据和定量离子,在0.1 ng/mL～20 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2均0.99,各组分的平均回收率为95.2%～104.8%,相对标准偏差为5.95%～9.25%。方法准确度高、精密度好,便捷高效,可直接应用于畜禽肉中多种农兽药残留筛查和定量测定。     

桉树树皮化学成分分析

[目的]采用我国木材化学成分分析国家标准,对人工林桉树树皮的化学成分进行了测定和分析。[方法]测定桉树树皮的综纤维素、纤维素、木质素、灰分、抽提物含量,并与其他4种植物进行比较。[结果]人工林桉树树皮化学成分含量分别为,综纤维素79.35%,纤维素46.81%,木质素19.69%,1%NaOH抽提物19.83%,冷水抽提物5.30%,热水抽提物8.11%,苯醇抽提物2.63%,灰分2.82%。[结论]桉树树皮综纤维素、纤维素、灰分、抽提物含量较高,木质素含量较低。     

化橘红香精油化学成分的研究

用毛细管气相色谱和气相色谱—质谱联用系统对化橘红香精油的化学成分进行了研究。从70m×0.41mm Carbowax-20M玻璃毛细管柱中分离得到的峰,采用质谱方法鉴定出16个成分。其主要成分是柠檬烯(55.6％),β-蒎烯(12.0％),r-松油烯(11.6％)等。     

初榨橄榄油中多酚化合物的UPLC-FLD检测及其抗氧化活性研究

采用超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLD)检测不同品种初榨橄榄油中6种多酚化合物的含量,并测定样品的总多酚含量及抗氧化活性,同时对多酚组分与抗氧化能力的相关性进行分析.结果表明:色谱条件为采用Cadenza色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1％甲酸-水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯...     

大叶桉乙醇提取物对茎瘤芥霜霉病的生物活性及其活性成分分析

本试验采冷浸法用乙醇对大叶桉叶抑菌活性成分进行提取,测定了提取物对茎瘤芥霜霉病菌孢子萌发抑制活性,利用气相色谱-质谱联用仪分析了其抑菌化学成分。结果表明,用20 mg/m L、10 mg/m L、5 mg/m L、2.5 mg/m L、1.25 mg/m L的大叶桉提取物对茎瘤芥霜霉病菌孢子萌发均有抑制活性,且抑制作用随着设置浓度的减小逐渐下降。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)共检测到17种化合物,叶绿醇、1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇、米氏碱是大叶桉乙醇浸提物的主要化学成分,含量分别为38.31%、17.94%、10.26%。该研究明确了大叶桉叶乙醇浸提物的化学成分,为桉树资源综合开发利用奠定了基础。     

UPLC-Q/TOF-MS结合UNIFI库快速分析西洋参茎叶三醇皂苷

对由西洋参茎叶总皂苷制得的西洋参茎叶三醇皂苷的化学成分进行快速分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供参考.采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技术对西洋参茎叶三醇皂苷化学成分进行分析.通过UNIFI天然产物平台,对比各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,对其中三萜皂苷类化学成分进行...     

液-质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分

[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。     

芍药花精油化学成分及其抗氧化活性

【目的】研究不同采摘时间鲜芍药花精油的化学成分及其体外抗氧化活性,为适时采收、合理开发及利用芍药花资源提供科学依据。【方法】采用水蒸气蒸馏法提取日出前(06:00-07:00)和下午(17:00-18:00)采摘的芍药花精油,通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量;测定质量浓度为20,50,100,150和200μg/mL芍药花精油溶液对DPPH自由基、ABTS自由基的清除效果,及对亚油酸脂质过氧化的抑制作用。【结果】从采摘于日出前的芍药花精油中共鉴定出35种化学组分,占精油总量的98.85%,主要成分为正二十五烷(21.14%)、正二十九烷(10.52%)、正二十三烷(9.30%)、棕榈酸(9.14%)、亚油酸(8.43%)、正二十四烷(6.74%)、3-十二烷基-2,5-呋喃二酮(4.13%)、正二十一烷(3.58%)、金合欢基丙酮(3.45%)、正二十六烷(3.21%)、香叶基芳樟醇(2.78%)等。从采摘于日出后经日晒的芍药花精油中共鉴定出27种化学组分,占精油总量的98.10%,主要成分为正二十五烷(22.54%)、棕榈酸(11.81%)、正二十七烷(10.27%)、正二十三烷(8.28%)、六氢金合欢基丙酮(8.80%)、金合欢基丙酮(7.35%)、正二十四烷(6.07%)、正二十六烷(3.96%)、正二十一烷(3.90%)、β-4,8,13-杜法三烯-1,3-二醇(3.40%)等。精油体外抗氧化活性结果表明,芍药花精油对DPPH自由基和ABTS自由基具有一定的清除能力,同时对亚油酸脂质过氧化具有一定的抑制作用,且体外抗氧化作用随着精油质量浓度的增大而增强。【结论】芍药花精油化学成分较丰富,且具有较好的体外抗氧化活性,在食品香料和医药方面具有较高的开发利用价值。     

十字花科蔬菜中莱菔素与莱菔硫烷含量测定方法研究

为快速、准确定性定量十字花科蔬菜中的活性成分莱菔素与莱菔硫烷,本试验建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定萝卜、西兰花、白菜中莱菔素与莱菔硫烷含量的方法.采用水解-乙酸乙酯提取莱菔素和莱菔硫烷,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)...     

大花蕙兰鲜花挥发油GC-MS分析及其抗菌活性研究

分析了海南岛人工栽培的大花蕙兰品种‘大凤’(Cymbidium hybridum‘Dafeng’)鲜花的挥发油成分。采用溶剂萃取法提取其鲜花挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行化学成分分析。结果显示,从大花蕙兰鲜花挥发油中鉴定出35个化合物,占总油量的85.65%,其主要成分为亚麻酸乙酯(41.29%)和亚油酸乙酯(13.74%)。用滤纸片琼脂扩散法测定其抗菌活性,结果表明,该挥发油对金黄色葡萄球菌有抑制作用。     

枇杷皮色素提取物的体外抗氧化活性研究

[目的]研究枇杷皮色素提取物的体外抗氧化活性。[方法]以总还原力、DPPH自由基和ABTS自由基清除作用、金属离子螯合作用为指标评价枇杷皮色素提取物的体外抗氧化活性。[结果]枇杷皮色素提取物具有一定抗氧化活性,各项抗氧化活性指标与样品量呈量效关系。色素提取物对DPPH自由基和ABTS自由基清除作用、金属离子螯合作用的IC50分别为253.69、81.23、273.42μl。[结论]枇杷皮色素提取物具有一定的体外抗氧化活性,可作为具抗氧化活性的天然色素进行开发利用。     

蔬菜中萝卜硫素的质谱测定方法

[目的]建立萝卜硫素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为含0.04％乙酸的乙腈与0.04％乙酸水溶液梯度洗脱12 min,流速为0.2 mL/min;在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定.[结果]萝卜硫素在9.7～310.0μg/L线性关系良好(r=0.9995),回收率为74.2％～124.2％,RSD为1.35％～7.19％;测定结果重复性好,RSD为2.93％;方法的定量限为0.0025μg/L(S/N=10),检出限为0.0012μg/L(S/N=5).[结论]该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜遗传育种、营养和药用价值开发研究中萝卜硫素的快速测定.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联飞行时间高分辨质谱法筛查测定饲料中35种有机磷类药物

[目的]利用高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)技术,建立饲料中35种有机磷类药物的快速筛查方法.[方法]饲料样品经乙腈-0.2％甲酸溶液提取,QuEChERS方法净化,建立了35种分析物的数据库.目标药物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下进行数据采集,可在7 min内实现对35种杀虫剂药物的良好分离.[结果]在10、50、100μg/kg添加浓度下的回收率为80.87％～114.21％,相对标准偏差(RSD)为3.69％～11.65％(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.2～0.5μg/kg,在5～100μg/L质量浓度范围内呈良好线性(R2≥0.9984).结合精确质量数、保留时间和同位素峰形匹配度对目标化合物进行快速筛查与确证.[结论]该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于饲料中有机磷类药物残留的高通量筛查与定性鉴定.     

液相色谱质谱法测定萤火虫荧光素

[目的]建立快速测定D-虫荧光素的液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并对荧光素的碎裂机理进行解析。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(150 L×2.0 mm,5μm)色谱柱,甲醇、水梯度洗脱12min进行色谱分离;在质谱正离子模式下,用6对反应监测离子对(MRM)进行定性、定量分析。[结果]目标化合物在0.625～125.000μg/L线性关系良好(r=0.996 9),检出限为0.250μg/L(S/N为5)。[结论]该方法灵敏度高、选择性好,不仅可用于萤火虫发光机理、发光强弱差异、发光颜色差异方面的研究,还可以用于其他需要定量测定荧光素的研究。     

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量

[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为Hypersil C18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备.