微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

8-羟基喹啉荧光试剂法测定茶叶中铝含量

Al（Ⅲ）与8-羟基喹啉荧光试剂在pH8．0的NH4Ac—NH3·H2O缓冲介质中形成荧光络合物,其最大激发波长和发射波长分别为390nm和510nm,荧光强度与铝离子含量在0-0．6667μg／ml范围内呈线性正相关,最低检测限为0．026μg／ml,标准工作曲线方程为Y=310．53C＋2．3335,相关系数r=0．9978（n=5）。将上述方法应用于茶叶中铝含量的测定,其平均回收率为102．7％,变异系数为3．1718％-4．6370％。结果表明：该方法测定结果准确,灵敏度高,适合于茶叶中铝含量的测定。     

微波消解——原子荧光光谱法测定饲料中硒

该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

正交试验优选麻叶千里光中硒元素提取工艺的研究

[目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22．03μg/g,提取最佳条件为250W、240s,料液比为1：20;索氏提取法提取测得硒含量为21．80μg／g,提取最佳条件为80℃、6h,料液比为1：45;回流提取法测得硒含量为21．65μg/g,提取最佳条件为90℃、3h,料液比为1：25。测定结果的相对标准偏差为0．29％～0．38％,加标回收率为98．25％～101．30％。[结论]微波一超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。     

氢化物发生-原子荧光法测定富硒米中的硒

采用硝酸-高氯酸处理样品，采用HG-AFS～测定晚稻富硒米中硒的含量，方法简便，操作简单，灵敏度高，线性好，适于大批量检验；在推荐条件下，检出限为．0．3222μg／L，精密度为1．1％，回收率99％～104％，表明该方法适于检测精米中硒的含量。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

蛋氨酸硒对雪峰乌骨鸡硒营养状况的影响

为探明蛋氨酸硒对雪峰乌骨鸡组织硒含量及谷胱甘肽过氧化物酶（GSH—Px）活性的影响,选用1日龄雪峰乌骨鸡600羽,随机分成5组,每组设3个重复,每重复40羽,分别饲喂基础日粮和在基础日粮中添加蛋氨酸硒（分别添加硒为0．1,0．3,0．5,0．7mg／kg）的5种饲粮．试验期8周,试验第4周和结束时,取样测定组织中硒含量和GSH—Px的活性．结果显示：（1）全血及肝脏硒含量、全血GSH—Px活性在硒添加量为0．1～0．3mg／kg时随着硒添加量的增加而提高（P〈0.05）,到0.3mg／kg硒时达到高峰;0．5～0．7mg／kg硒添加量时随着硒添加量的增加而下降．肝脏GSH—Px活性随着硒添加量的增加而提高,但无明显峰值．（2）同一硒水平,全血硒含量及GSH—Px活性生长前期（0-28日龄）高于生长后期（28～56日龄）;肝脏中硒含量及GSH—Px活性刚好相反．（3）日粮中添加蛋氨酸硒显著提高了雪峰乌骨鸡组织硒含量及GSH—Px的活性,以添加0.3mg／kg效果最好,因此,以蛋氨酸硒为添加形式时,在玉米-豆粕型基础日粮中雪峰乌骨鸡硒的适添加量为0.3mg／kg．     

ICP-AES法测定北冬虫夏草中的无机元素

目的分析测定北冬虫夏草中的无机元素．方法采用ICP—AES法对北冬虫夏草中无机元素进行了分析测定．结果该方法的加标回收率为97．5％-108．6％,RSD为0．10％-4．30％,检出限为0．0004-0．0945mg／L,具有良好的准确度和精密度．结论北冬虫夏草中Cu,Mn,Mg,K,Fe元素含量较为丰富,实验结果为北冬虫夏草中元素含量与其药效的相关性提供科学数据．     

信阳富硒茶达标综合技术研究

富硒茶就是茶叶里硒元素含量非常丰富,硒含量符合国家标准的茶叶。这种茶叶在我国研究已有十几年的历史。2002年农业部正式颁布了中国富硒茶标准．标准设定茶叶含硒值为公斤千茶含硒0．25—4．0mg／kg。     

亚甲蓝循环伏安法测定肝素

在pH=3．3的Britton—Robinson（B-R）冲溶液中,用循环伏安法研究了亚甲蓝（MB）与肝素（Hep）的相互作用．在最佳实验条件下,MB与Hep通过静电作用形成复合物,导致溶液的氧化峰电流和还原峰电流均明显降低,其峰电流差值（Ai,）与Hep的浓度成正比．据此建立了一种测定Hep浓度的新方法,测定的线性范围为1．0～5．0ug／mL,相关系数R=0．9986,检测限（3σ）为0．23ug／mL．该法应用于注射液中肝素含量的测定,结果满意．     

富硒笋用竹高产栽植技术规范

2009—2010年结合旬阳县硒资源土壤普查,在铜钱关镇范围内采取“S”型布点的方法采集土样和笋干样,各选取了300个小样合成11个送检样（每个样点辐射半径1．5公里）,样品送安康学院硒检测中心测定,测定结果铜钱关镇属高硒区和极高区,土壤硒含量在0．2104．15．3948mg／kg之间,笋干硒含量在0．0426-1．3164mg／kg之间。检测结果见附表。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中的铅

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法。样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0．0—40．0ug/L范围内呈线性,相关系数为0．9992,检出限（S／N=3）为1．500ug/kg,回收率为98．0％～103．0％;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量。     

高效液相色谱法测定膨化玉米制品中的伏马菌素FB_1和FB_2

采用高效液相色谱荧光检测器（激发波长335nm,发射波长440nm）测定膨化玉米制品中伏马菌素硒和FB2的含量,该方法以乙腈-水溶液（1＋1）为提取溶剂,邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂,流动相为甲醇．0．1mol／L磷酸二氢钠（77＋23）,流速1．0mL／min。结果表明：衍生反应适宜的pH为9～10,衍生物在0．5～5min内稳定,FB1和FB2的回收率分别为82．5％～93．2％和81．5％～90．7％,最小检出限均为0．03mg／kg。     

茶叶中有机氯类农药残留检测的优化法

作者采用石油醚提取，硫酸磺化法净化，采用毛细管气相色谱法，测定茶叶中联苯菊酯等4种有机氯农药残留量。结果：添加水平在0．06～0．40mg／kg时，回收率在81．3％～117．9％之间，变异系数在0．88％～4．11％之间，检测限在0．06～0．13ug／kg之间表明本方法快速、准确、回收率高、稳定性好，是目前茶叶有机氯衣残检测的较优方法。     

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂.室温下,Se4+与邻苯二胺生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335 nm下测定其吸光度.本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定.结果表明,该方法的最佳测定条件为pH 1.5～2.5,1%邻苯二胺和5%EDTA用量均为2.0 mL,反应60min,萃取8 min.硒含量在1～5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%.该方法操作简便,成本低廉.可测定茶叶和食品中的硒含量.     

陕西产杜仲中绿原酸含量测定研究

用高效液相色谱法测定杜仲中的绿原酸的含量。方法：采用ODSC18柱（5um,4．6×200mm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87）,检测波长为327nm,流速为1．0nl／min,柱温：室温。结果：绿原酸在0．204—1．02μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,方法的回收率为97．76％,RSD为1．00％（n=5）。结论：该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该药材的含量。     

烤烟烟叶胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶分离条件的优化

通过不同流动相、测定温度、流速的对比,优化了分离烟叶总DNA中胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的高效液相色谱法。烤烟烟叶DNA采用CTAB法提取,高氯酸水解,用KOH调节pH到3—5,取上清液测定。色谱柱为NucleosilC18（250mm×4．6mm,5um）。优化后测定条件为：流动相采用甲醇：5mmol／L戊烷磺酸钠（10：90,V／V）,流速0．7ml／min,柱温30℃,检测波长273nm,进样量20山。该方法简化了流动相的配制,缩短了分离时间,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加标回收率分别为103．50％和96．67％,相对标准偏差为2．35％和2．80％。用该方法研究烤烟烟叶发育过程中总DNA胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,效果良好,符合烟叶生长发育规律。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定玉米中伏马毒素

建立了快速测定玉米中伏马毒素B1和伏马毒素B2的高效液相色谱串联质谱法。样品用甲醇溶液（3：1v／v）超声提取，离心和过滤膜后直接进行仪器分析。采用Zorbax Eclipse XDB—C18进行分离，以V（甲醇）：V（水）=75：25为流动相进行HPLC-MS／MS分析，基质校准外标法定量。方法的线性范围为3-200ug／kg，FB1和FB2的检出限分别为3．5ug／kg和2．5ug／kg，定量限分别为11．7ug/kg和8．3ug／kg。在．25、500、1000和1500ug／kg4个浓度水平进行添加实验，平均回收率为，87．7％-94．6％，批内相对标准偏差为3．08％～7．04％，批间相对标准偏差为5．28％～9．25％。