反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

HPLC法检测磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶方法的研究

采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,粒径5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.在10～500 μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系.平均回收率分别为99.3%和99.4%.该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.     

高效液相色谱法对猪肝脏中四环素类药物残留量的检测

根据国际标准方法,用高效液相色谱仪在色谱ODS-C18(5μm)4.6mm×15cm,检测波长355nm,柱温为室温,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,流动相为乙晴/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液[用30%(V/V)硝酸溶液调节pH至2.7],35∶65(V/V),使用前用超声波脱气10min的条件下,对阿拉尔市市场销售的猪肝脏中土霉素、四环素、金霉素等药物的残留量进行监测。结果显示,3个销售点猪肝中的土霉素残留量检测均为阳性;某场销售点猪肝中的四环素、金霉素残留量检测为阳性。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g.     

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.     

液相色谱－串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经HLB固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×2.1 mm i.d,5 μm);以0.1% 甲酸溶液、甲醇为梯度洗脱流动相.标准曲线的线性范围为0.01～0.5 μg/mL.经3种不同浓度回收率的测定,其回收率在79.7%～86.6%之间,RSD小于7.7%(n＝5).检测限为4 μg/kg.测定结果产蛋鸡用0.02%多西环素溶液饮水,连用5 d,投药量为每只鸡45.45 mg/d,在用药第3、4、5天,其鸡蛋中残留量分别为0.94、0.67、0.27 mg/kg,均高于国家规定的MRL 0.20 mg/kg;停药后,多西环素在鸡体内残留消除缓慢.     

RP-HPLC法检测安替比林血药浓度

建立了安替比林血药浓度检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.025 mol/L醋酸钠溶液-乙腈(74:26,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,进样量20μL.安替比林血药浓度在0.1～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为93.44%～97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%.     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02～0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.