不同产地蜂胶HPLC指纹图谱测定及真伪判定

对不同产地来源的62个蜂胶样品用Venusil MP C184．6mm×250mm,5μm为色谱柱,甲醇：0．4％H3PO4=60：40为流动相,在360nm波长下进行了HPLC的指纹图谱测定。将蜂胶HPLC指纹图谱分为六个区域,提出了以第四区的1号峰、2号峰、5号峰为蜂胶鉴别的主要依据,结合六个区域的指纹图谱进行真伪鉴别。采用本文研究的方法,进行了长期的蜂胶真伪判定实践,证明该方法具有可操作性强、准确度高的特点。     

滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190～400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。     

不同产地甘草的HPLC指纹图谱研究

目的:研究甘草的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 m L/min,柱温30℃,流动相A为乙腈,流动相B为(pH值3)磷酸溶液,流动相A梯度洗脱(10%~90%乙腈),分析时间为65 min。结果:HPLC指纹图谱分析显示,21个不同批次和产地的甘草样品在276 nm处共获得包括甘草苷(5号峰)在内的10个共有峰,相似度分析结果均在0.99以上。方法学考察表明,精密度、稳定性、重现性均良好。结论:甘草的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制甘草的质量,确保每批产品的均一性。     

藏药婆婆纳HPLC特征图谱的建立与主成分含量测定

建立10批不同产地婆婆纳的特征图谱,对婆婆纳中主要化学成分进行定量研究。采用HPLC建立不同产地婆婆纳的特征图谱,选用Agilent SB色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以乙腈∶四氢呋喃(20∶7)-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。通过相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)对10批婆婆纳的特征图谱进行分析,并通过测定标志性成分含量综合分析婆婆纳药材质量。结果表明,10批婆婆纳HPLC特征图谱具有16个共有峰,共指认出胡黄连苷Ⅱ、木犀草素2个共有峰,其中胡黄连苷Ⅱ的含量范围为0.35%～2.60%。建立的HPLC特征图谱及含量测定方法可科学、有效地对不同产地婆婆纳药材质量进行探究,为婆婆纳药材质量控制方法的建立提供科学支撑。     

不同产地当归药材中阿魏酸含量比较研究

目的：考察不同产地当归药材中阿魏酸含量的差异。方法：采用高效液相色谱法对18批不同产地的当归药材中阿魏酸进行含量测定。结果：阿魏酸在0.24-3.12μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率为100.7%,RSD 1.2%。不同产地当归药材中的阿魏酸含量差异较大,云南产最高,甘肃次之,四川较低,其中道地产区岷县处于中等水平。结论：以单一指标成分阿魏酸来评价当归药材质量不够全面,需要进一步研究多指标成分,以有效评价当归药材质量。     

藏药刺柏HPLC指纹图谱及穗花杉双黄酮含量测定

试验旨在建立藏药刺柏的HPLC指纹图谱,运用2种统计方法分析不同产区的刺柏药材质量差异。采用HPLC-DAD技术,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,建立刺柏药材的指纹图谱并对指标性成分进行测定含量。对6批不同藏药刺柏进行相似度评价,并运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行分类分析。结果表明,刺柏药材HPLC指纹图谱共有峰16个,对14号峰进行指认为穗花杉双黄酮;6批刺柏药材的相似度均>0.90;CA将不同产地刺柏药材分为3类,反映了6个不同产区刺柏药材的质量特征;PCA结果显示前4个主成分的累积贡献率达到96.13%,6个化学成分代表刺柏药材质量。说明建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可有效控制刺柏的质量,为药材质量控制提供科学依据。     

构树叶的HPLC特征图谱及多成分含量测定

试验旨在建立构树叶HPLC特征图谱,同时测定8个成分的含量。采用Thermo Scientific Syncronis C₁₈柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,检测波长330 nm。借助中药色谱指纹图谱相似度系统评价16批构树叶相似度,外标法测定8个成分含量,结合聚类分析和主成分分析评价不同批次构树叶品质和一致性。结果显示,16批构树叶特征图谱相似度较高,相似度在0.814～0.992。试验得到18个共有峰,并测定了芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆素、野黄芩苷、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸等8个成分的含量。主成分分析将16批样品聚为3类,样品分类趋势明显,聚类分析与主成分分析结果一致。研究表明,试验建立的方法简便、可靠,可同时测定构树叶中8个成分含量;8个成分能够体现构树叶整体分类信息,可将其作为构树叶特征成分。     

江苏韩信草HPLC指纹图谱及其芹菜素含量测定

为了建立江苏不同产地韩信草高效液相色谱指纹谱图,测定其有效成分芹菜素的含量,试验采用HPLC-二极管阵列检测器,Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm的色谱方法对10批江苏不同产地韩信草建立HPLC指纹图谱共有模式,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对谱图进行分析。结果表明:江苏10批不同产地韩信草的HPLC指纹图谱中确定15个共有峰,相似度均大于0.91。指认13号共有峰为芹菜素,线性范围为7.00～70.00 μg/mL(r=0.9997),10批样品芹菜素含量均在1.25～1.48 mg/g。说明多批样品具有一致性。所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为韩信草药材质量控制的参考依据。     

甘肃不同产地党参药材中多糖含量测定

目的:研究甘肃不同产地党参药材中多糖成分变化,探讨多糖成分在党参质量评价方面的可控性。方法:通过紫外分光光度法进行党参多糖成分分析,建立有效部位在中药质量控制方面的实用性。结果:甘肃不同产地党参多糖含量在18.38%~47.25%,平均含量为34.12%,变异幅度为29.27%。结论:紫外分光光度法对党参多糖成分变化反应灵敏,该结果为党参品种选育、适宜环境的选择、品质调控措施和优质高效栽培技术提供科学依据,并为党参的规模化、产业化发展提供技术支撑。     

甘肃不同产地党参药材总皂苷含量测定

目的:研究甘肃不同产地党参药材中总皂苷成分变化,探讨总皂苷成分在党参质量评价方面的可控性。方法:通过紫外分光光度法对党参总皂苷成分进行分析,建立中药质量控制方法。结果:甘肃不同产地党参药材中总皂苷含量在24.72-63.99 mg/g,最高含量与最低含量相差近3倍,平均为37.75 mg/g,变异幅度为31.12%。结论:紫外分光光度法对党参总皂苷成分变化反应灵敏,具有一定的应用价值,该研究结果可为党参品种选育、适宜环境的选择、品质调控措施和优质高效栽培技术提供科学依据,并为党参的规模化、产业化发展提供技术支撑。     

清肺颗粒HPLC指纹图谱建立及(R,S)-告依春含量测定

为了建立中兽药清肺颗粒(板蓝根、葶苈子、桔梗等)HPLC指纹图谱,同时测定其中(R,S)-告依春的含量.将该复方药的提取液进行分析,采用Inert SustainC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mL/L甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,...     

甘肃不同产地党参药材中党参炔苷含量测定

目的:研究甘肃不同产地党参中党参炔苷的含量变化,探讨党参炔苷成分在党参质量评价方面的可控性,建立有效部位在中药质量控制方面的实用性。方法:采用HPLC法。色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:25℃;进样量:5μL。结果:高效液相色谱法对甘肃不同产地党参中党参炔苷含量检测灵敏,精确度高,具有一定的实用性,测定结果表明,不同产地党参样品党参炔苷含量在0.015 4~0.454 1μg/μL,平均为0.231 25μg/μL。结论:该结果为甘肃不同产地党参品种选育、适宜环境的选择、品质调控措施和优质高效栽培技术提供了科学依据,并为甘肃产党参的规模化、产业化发展提供了技术支撑。     

HPLC法测定不同产地枳壳中柚皮苷成分的含量

正枳壳为芸香科植物酸橙及其栽培变种的干燥未成熟果实,一般在7月份果实尚绿时采收,自中部横切为两半,然后晒干或者低温干燥。本品呈半球形,直径为3~5 cm。外果皮棕褐色至褐色,有颗粒状突起,突起的顶端有凹点状油室~([1])。有明显的花柱残迹或果梗痕,切面中果皮黄白色,光滑而稍隆起,厚度为0.4 cm。边缘散有1或2列油室,瓤囊7~12瓣,少数有15瓣,汁囊干缩呈棕色至棕褐色,内藏种子,     

HPLC同时测定鲜竹沥中3种药效成分的含量

建立同时测定鲜竹沥中愈创木酚、水杨酸、酪氨酸含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.5%磷酸溶液(含0.5%三乙胺)-甲醇,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃。检测结果表明,愈创木酚、水杨酸、酪氨酸分别在93.76～4 688.00 ng、100.24～5 012.00 ng、864.40～43 220.00 ng范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD<1.5%,平均回收率分别为97.90%、98.23%、98.09%。该方法准确度较好,操作简便,可用于鲜竹沥中3种成分的含量测定。     

HPLC法测定常山口服溶液的主成分含量

为建立一种同时测定常山口服液中2种主成分的高效液相色谱方法(HPLC),对中药常山及其药物制剂的国家兽药典质量标准提出制修订建议。本研究采用HPLC法,通过方法学验证和不同色谱检测系统的考察,测定常山口服液中常山乙素和常山甲素的含量,明确药物色谱条件的系统适用性要求。包括安捷伦1290型HPLC仪(SB-C₁₈色谱柱)、沃特斯2695型HPLC仪(XTerra@MS C₁₈色谱柱)和岛津SPD-10A型HPLC仪(Amethyst C₁₈-H色谱柱);流动相：乙腈-水-冰醋酸(30∶69.79∶0.21),pH值5.2～6.2,流速：1.0 mL/min,检测波长：265 nm,柱温：25℃,进样量：10μL。三种不同类型的液相系统和色谱柱,所测3批次样品中的主成分含量基本一致,常山甲素和常山乙素的峰型较好,与周围杂质可有效分离。该研究方法可为常山碱口服液质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量

建立同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量的HPLC方法,色谱柱为岛津WondaCract ODS2 C18(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;京尼平苷酸、车叶草苷检测波长为238 nm,桃叶珊瑚苷、绿原酸、芦丁的检测波长分别为200、327、254 nm。结果表明,5种成分在检测范围内线性关系良好(R²≥0.9999),平均加样回收率为98.4%～101.0%,RSD 1.06%～1.50%,10批杜仲叶提取物中5种成分含量的平均值分别为25.83、40.21、13.12、64.72、11.03 mg/g,本方法稳定可靠,重复性好,可对杜仲叶提取物样品中5种指标成分的含量进行同时测定。     

白头翁汤剂的HPLC指纹图谱研究

为了研究70%乙醇提取白头翁汤剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进一步验证提取工艺的稳定性,为其质量控制提供依据,为后续成分分析及表征奠定试验基础,试验采用8倍处方量70%乙醇,回流1.5 h,提取2次;采用HPLC法,检测波长为205 nm,以小檗碱(15号峰)为参照峰,测定10批白头翁汤的色谱图。共标定了16个共有峰,10批白头翁汤与对照指纹图谱的相似度均大于0.98,通过对照品指认了5个共有峰。结果表明:建立的白头翁汤剂的HPLC指纹图谱方法稳定、可行。说明该方法可用于70%乙醇提取白头翁汤剂的质量控制。     

中药党参的HPLC指纹图谱研究

党参为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula（Franch）Nannf．的干燥根,《中华人民共和国药典》（2000年版）收载党参Codonopsis piloula（Franchl）Nannf．、     

3种不同产地蜂胶的成分差异

采用紫外分光光度法对马来西亚、巴西、中国3种不同产地的33个蜂胶样品的总酚、黄酮、萜类含量进行检测并进行聚类分析,结果表明不同产地蜂胶3类成分含量有明显差异,中国蜂胶以高含量的总酚和黄酮为特征,高萜类含量是马来西亚无刺蜂蜂胶的特征,而巴西绿蜂胶3类成分含量较为均衡。聚类分析可以将3地蜂胶加以区分,其中萜类的聚类分析可以明确将马来西亚蜂胶、巴西绿蜂胶和中国蜂胶加以区分。     

不同产地苍术药材的鉴别

对不同产地苍术药材进行理化鉴别、薄层鉴别。结果表明,不同产地苍术药材的鉴别特征明显不同。