宫康中水苏碱含量测定

目的:筛选宫康中水苏碱含量测定供试品溶液的制备方法,建立宫康中水苏碱HPLC-ELSD含量检测方法。方法:采用阳离子交换树脂、五氯酚、硫氰酸铬铵3种方法制备供试品溶液,采用HPLC-ELSD测定水苏碱含量。结果:采用硫氰酸铬铵制备的供试品溶液较好,水苏碱含量在2.20-11.00μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为95.96%。结论:该法简便、样品纯净,灵敏,阴性无干扰,可以有效控制该制剂质量。     

女黄扶正提取液中女贞子薄层色谱鉴别方法的研究

目的:探索复方中药女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法。方法:采用超声提取女贞子标志性成分特女贞苷,经不同的萃取试剂萃取获得供试品溶液,以特女贞苷为对照品,将乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水按照不同的比例配制不同的展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇为显色剂进行薄层层析。结果:采用乙醚和正丁醇制备女黄扶正提取液供试品效果较好,展开剂为乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1),显色剂为1%香草醛硫酸乙醇溶液,可见光下检视,供试品在与对照品相应位置上显相同的紫色斑点,显色清晰。结论:女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法,采用乙醚和正丁醇制备供试品溶液,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1)为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液进行显色后,可见光下检视,在与对照品相应位置上显示相同颜色的紫色斑点。     

苍蓝口服液含量测定中供试品溶液制备方法的探讨

改进和完善苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量测定的供试品溶液制备方法。精密量取苍蓝口服液5 m L,置25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。结果表明,供试品溶液制备改进后的方法简单高效、准确性高、重现性好,适用于苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量检测。     

英黄散中四种药材的薄层色谱鉴别

为了控制英黄散质量,采用薄层色谱法对英黄散中的蒲公英、黄芩、连翘、当归等药材进行定性鉴别。结果显示4种药材在与其对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。表明该方法可鉴别以上4种药材,并且操作简便,有较好的重复性和专属性,可以用于英黄散的质量控制。     

蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别影响的发现和消除

本研究旨在查明板青颗粒薄层色谱鉴别时出现供试品的精氨酸斑点相对于对照品精氨酸斑点滞后现象的原因,并探讨该鉴别方法的改进措施。用现行的《中华人民共和国兽药典》2015年版二部规定的方法进行板青颗粒薄层色谱鉴别实验,用斐林试剂检测供试品溶液制备过程中蔗糖水解生成的还原糖,对供试品溶解和蒸干等样品处理方法进行改进。结果发现,板青颗粒供试品溶液制备过程中,蔗糖水解生成的还原糖可以与精氨酸发生美拉德反应,导致薄层色谱斑点滞后;用95%乙醇替代稀乙醇、用自然挥发干燥代替加热蒸干进行供试品溶液的制备,以减少其中蔗糖的含量和还原糖的产生,可以有效解决斑点滞后问题。板青颗粒中的蔗糖在供试品溶液制备过程中水解生成的还原糖与精氨酸发生美拉德反应,是导致薄层色谱鉴别斑点滞后的原因,改变供试品溶液制备方法可以有效消除蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别的影响,解决了斑点滞后问题,对板青颗粒质量标准的修订提供了科学依据。     

杆菌肽锌预混剂含量测定

采用微生物管碟法测定杆菌肽锌预混剂中杆菌肽的含量,分别制备标准品和供试品溶液,使最终溶液质量浓度为10和20 u/mL,制备含1.0％藤黄微球菌的培养基平板,用自动钢管放置器将每个平板中加入4个牛津杯,将标准品与供试品10和20 u/mL的溶液滴入牛津杯中,将平板置36℃恒温培养箱中培养22 h.通过标准品与供试品的称取量计算出D值,用ZY-300Ⅳ多功能微生物自动测量仪测定供试品所含杆菌肽的百分含量和可信限率(FL)值,含量在100.02％ ～ 103.65％,FL为4.34％ ～5.41％.     

微生物管碟法与比浊法测定抗生素含量

采用微生物管碟法和比浊法测定注射用硫酸链霉素含量,微生物管碟法是将1.2和0.6U/mL的抗生素溶液加入到牛津杯中,通过溶液的渗透与摊布在固体平板中的枯草芽孢杆菌相互作用形成抑茵圈,通过测量标准品与供试品形成的抑茵圈直径来计算供试品的含量;比浊法是在石英比色管中按拉丁方排列顺序加入7.5和5.0U/mL的抗生素溶液及含金黄色葡萄球菌的液体培养基,通过在线测定标准品与供试品吸光度来计算供试品的含量,测定数据表明:微生物管碟法与比浊法测定注射用硫酸链霉素含量结果无显著差异,同时阐述2种试验方法各自的优缺点及应注意的问题.     

金芩蓝口服液中连翘苷含量测定方法的改进

改进金芩蓝口服液中连翘苷的含量测定方法。通过对超声溶剂及超声时间的比较,优选出供试品的制备方法。结果显示金芩蓝口服液中连翘苷含量测定的供试品溶液的制备方法为以50%甲醇为溶剂、超声10 min。说明该方法快速简便、精密度高、稳定性、重复性好,可用于金芩蓝口服液中连翘苷的含量测定。     

HPLC法测定普鲁卡因青霉素注射液的鉴别和含量

建立了普鲁卡因青霉素注射液鉴别和含量测定的HPLC方法。样品经HPLC分离后进行定性鉴别和含量测定。结果显示供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致,普鲁卡因的线性范围为0.432-0.648 mg/mL,青霉素的线性范围为0.64-0.96 mg/mL,普鲁卡因和青霉素的添加回收率分别为101.35%和100.11%。该方法结果准确度高、精密度好,可作为质量标准控制方法。     

甘草中甘草查尔酮A含量测定方法的建立

建立HPLC法测定中药甘草中甘草查尔酮A含量的方法。首先确定HPLC法测定甘草查尔酮A的流动相、波长和理论板数,后通过单因素筛选和正交试验确定供试品制备方法。结果表明,HPLC法测定甘草中甘草查尔酮A的流动相为甲醇-水(70∶30),波长379 nm,理论板数按甘草查尔酮A峰计算应不低于6000。供试品的制备方法为取本品粉末约0.25 g,精密称定,加入甲醇100 m L,密塞,超声处理(功率250 W,频率99 kHz)60 min,冷却,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,即得。结果表明,本研究所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好。     

UPLC-PDA法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:5μL;检测波长为323 nm。通过光谱图、保留时间及峰面积参数对咖啡酸进行定性定量检测。咖啡酸在1～100μg/m L的范围内线性良好(R2=0.999); 0.25μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比3,为检出限,1μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比10,为定量限,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于蒲公英提取物中咖啡酸的定性定量检测。     

盐酸芬戈莫德含量测定方法研究

文章建立了HPLC法测定盐酸芬戈莫德原料药含量的方法。试验结果表明:盐酸芬戈莫德在0.055 0~0.165 0 mg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=158 490 160X-51 837.4,r~2=0.999 8;精密度RSD为0.11%,表明仪器精密度良好;重复性RSD为0.09%,表明含量测定重复性良好;稳定性RSD为0.13%,表明供试品溶液至少在12 h内稳定;加样回收率RSD为1.37%,表明此方法可行;样品耐受性良好。由以上数据显示测定结果准确、可靠,表明所建立的HPLC法能有效的控制本品的质量。     

不同工艺制备的替米考星颗粒体外释放度研究

通过考察3种替米考星颗粒制剂在酸性溶液和缓冲液中的释放情况，为新制剂的进一步研发和临床应用提供理论依据。采用高效液相色谱法对3种不同制剂中替米考星的含量及其体外溶出度进行测定。色谱柱选择Hypersil ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),以水∶乙腈∶四氢呋喃∶磷酸二丁胺(790∶130∶55∶25)为流动相，流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。分别以盐酸溶液和磷酸盐缓冲液为溶出介质，测定3种新研制的替米考星不同制剂体外溶出曲线，溶出方法选用浆法，转速为75 r/min,温度为37℃±0.5℃。在所建立的方法学基础上，替米考星在10μg/mL～1000μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，在90 min时3种新研制的替米考星不同制剂在酸性溶液中的溶出度分别为100%、5.73%和8.29%,供试品1与供试品2、供试品3及对照品之间差异显著(P<0.05),供试品2、供试品3与对照品之间无明显差异；120 min时3种新研制的替米考星不同制剂在磷酸盐缓冲液中的累积溶出度分别为100%、97.53%和93.60%,3种供试品与对照品...     

硫酸链霉素细菌内毒素定量测定法的研究

应用鲎试剂动态浊度法，将硫酸链霉素制备成4、2、1、0．5mg／mL溶液，定量添加标准内毒素进行干扰预试验，计算回收率，确定不干扰浓度为0．5—2mg／mL。从中选出1mg／mL为最佳浓度，然后进行3个批次硫酸链霉素正式干扰试验。在供试品中定量添加标准内毒素，其回收率分别为125．8％、126．1％、127．3％，均在50％-200％之间，说明此浓度的供试品对鲎试剂反应无干扰作用。因此，内毒素含量在0．015—1EU／mL范围内，将硫酸链霉素制备成浓度为1．0mg／mL的溶液，可用于细菌内毒素的定量检测。     

英花乳炎灵质量控制试验

为英花乳炎灵质量控制标准的制定提供试验依据,采用薄层色谱鉴别法对复方中的主药蒲公英、金银花、紫花地丁、当归、黄芩进行鉴别;通过离心、高温、高湿及光照试验对药物的稳定性进行研究;结果对薄层色谱观察可见,供试品与药材对照品在相应位置上显示相同颜色的清晰荧光斑点,阴性对照品溶液无相应的斑点;药物离心后,无分层、破乳现象,外观呈棕色,色泽一致,质地均匀,其p H值在6.34左右,有效成分咖啡酸的含量不小于15μg/m L;表明英花乳炎灵药物性质稳定,薄层色谱法简便、准确、专属性、重现性好,该法可作为英花乳炎灵质量控制的方法之一。     

RP-HPLC法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量

试验旨在建立测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法。以Inersustain^® C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长277 nm。以乙酸乙酯作为提取溶剂,在所建立的色谱条件下测定供试品溶液,以理论塔板数和分离度作为系统适用性指标。对对照品松脂醇二葡萄糖苷溶液进行线性回归,确定线性范围,考察分析方法的精密度、稳定性、重现性,并进行加样回收试验。结果显示,用所建立的方法测定供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷理论塔板数为8 588,分离度为3.046。松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液在6~192 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;精密度试验结果显示松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液峰面积相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.74%;重现性和稳定性试验结果显示供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷峰面积RSD分别为4.50%和2.69%;平均加样回收率为98.74%,RSD为0.65%（n=9）;在所建立的色谱条件下,供试品中松脂醇二葡萄糖苷的平均含量为0.124~0.127 mg/mL。结果表明,应用该方法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量,系统适用性好,精密度高,重现性和稳定性好,回收率高,快速简便、准确可靠,可作为杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法。     

三黄翁口服液中黄芩薄层色谱鉴别方法的改进研究

目的:对三黄翁口服液中黄芩鉴别项薄层色谱方法进行改进。方法:改进了原标准中的展开系统和供试品的处理方法。通过将供试品用乙酸乙酯萃取,萃取液蒸干并用甲醇溶解,过滤,作为供试品溶液。以醋酸作为展开剂,预饱和30 min,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 mm)下检视。结果:供试品色谱中黄芩苷斑点清晰,重复性好。结论:该方法简单,通过优化,减少了展开剂中甲苯等毒性试剂的使用,配制过程更加便捷。鉴别结果重复性好,无阴性干扰,可以用作三黄翁口服液黄芩的薄层鉴别方法。     

氮酮对中药透皮软膏体外透皮作用的影响

为了研究氮酮对中药透皮软膏的促透作用,试验采用高效液相色谱(HPLC)法测定了含不同含量氮酮的中药透皮软膏中咖啡酸的透皮量。结果表明:含0.5%、1%、2%、4%和6%氮酮的中药透皮软膏中咖啡酸4h累计透皮量分别为9.0979,15.1596,36.2538,37.5216,32.3093μg;咖啡酸渗透量不与氮酮含量呈正相关;通过最小二乘法拟合,中药透皮软膏中氮酮含量为4%时咖啡酸渗透效果最好。     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶钠注射液细菌内毒素检查方法的改进研究

对磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶呐注射液的细菌内毒素检查方法的拟定标准进行了改进,通过固定浓度的盐酸溶液溶解供试品,再使用无热原滤膜过滤的方法排除了干扰。通过上述供试品前处理方法的改进,检验人员无需采用特殊灵敏度的鲎试剂,亦可完全消除干扰作用,增强了标准的可执行性。