土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状

样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节,不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解(电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法)、干灰化法与碱熔法等进行介绍。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肉中16种元素

本实验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定貉肉中16种元素的方法,并应用该方法测定了皮用貉子腿部肌肉中的元素含量。貉肉样品采用微波消解进行处理,所得样品溶液用ICP-MS进行测定。该方法前处理得当,检出限低,准确度和精确度高,适用于测定貉肉中元素的含量。经测定貉肉中营养元素含量与羊肉相近,具有较高的开发价值,存在健康风险的重金属元素低于限量指标或未检出,不存在重金属污染的危险。     

鱼粉中砷消解方法的优化

应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。     

测定牛奶中铅含量的两种前处理方法比较分析

牛奶样品经微波消解、压力罐消解两种前处理方法处理后,用石墨炉原子吸收光谱法检测铅含量。结果表明,两种前处理方法的测定结果没有显著性差异,都能较好地满足牛奶中铅含量的检测。但微波消解处理样品过程省时,操作相对简单、安全,重现性好,回收率高,可作为检测牛奶铅含量的首选前处理方法。     

微波消解法测定乳制品中砷、汞、铅、铬含量的方法研究

依据食品安全国家标准,检测铅、砷、汞和铬的前处理方法均不统一,无法实现统一处理检测.本文建立微波消解方法对乳制品进行消解,消解后的样品可同时满足用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、铬和用原子荧光光谱方法检测砷、汞.试验结果表明,采用微波消解法处理的样品可以同时用于铅、砷、汞和铬含量的检测,微波消解法测定乳制品中铅、砷、汞和铬...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量

采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

饲料中锰的测定能力验证——干灰化法与微波消解法结果比对

本次能力验证实验是针对饲料中锰的测定能力验证,先用干灰化法进行样品的预实验,测得样品中锰的含量分别为81mg/kg和64mg/kg,再调整标准曲线浓度范围和称样量。接下来对样品分别进行干灰化法和微波消解法进行前处理后再正式实验,样品CFAPA-074-371干灰化法结果:77.27mg/kg,微波消解法结果:75.46 mg/kg,结果相对平均偏差1.19%;样品CFAPA-074-444干灰化法结果:65.64mg/kg,微波消解法结果:65.43 mg/kg,结果相对平均偏差0.16%,比对结果没有明显差异,两种前处理方法的加标回收率在97.4%~107.1%,加标回收率良好,质控样标准物质灌木枝叶测定结果:64.62 mg/kg,在标准值(61±5)mg/kg允许范围内,故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析,以验证结果的准确性。具体的实验步骤、有关经验和读者共同分享,以期为大家以后的能力验证实验提供参考。     

应用微波消解法快速测定猪肉中砷的残留

近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。     

微波消解ICP-AES法同时测定饲料中8种重金属元素

试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

2016年国内外蜂产品质量安全研究进展(续)

<正>(续《中国蜂业》2017年第3期)重金属分析的样品前处理方法和仪器分析方法也得到了一定的发展。通过合成一种螯合树脂(MPAE-MA-co-DVB-co-AMPS)作为吸附剂来提取蜂蜜样品中Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、和Zn(Ⅱ)离子,然后利用原子荧光光谱法定量分析,检测限范围为0.9~2.2 ng/ml~([27])。微波消解-四级杆-电感耦合等离子体质谱也被应用于蜂蜜和蜂花粉中Sc、Y、La、Ce、     

微波消解-原子吸收法测定饲料中Pb Cd Cu Zn含量

本文试验以不同种类的动物饲料为原料,采用微波消解法处理样品,用火焰原子吸收法测Cu、Zn的含量,石墨炉法测Pb、Cd的含量。通过对比国标GB/T13080-2004《饲料中铅的测定原子吸收光谱法》、GB/T13082-1991《饲料中镉的测定》、GB/T13885-2003《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定原子吸收光谱法》的检测方法,得出结论:微波消解法在饲料重金属检测中具有快速、简单、安全、准确等特点。     

微波消解原子吸收法测定奶粉中铁含量

分别用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法消化技术溶样后，再用原子吸收（AAS）法测定奶粉中铁的含量。实际样品对比分析表明，微波消解的样品前处理技术具有良好的准确度，回收率为96％～106％，相对偏差（n=7）均小于2％。适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定

适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂     

玉米重金属含量测定前处理条件的研究

本文以石墨炉原子吸收分光光度法为基础,讨论了测定玉米中铅和镉的含量时不同前处理条件的影响,同时,也对微波消解处理玉米样品的影响因素进行了分析。探讨了样品消解条件及影响,确定最佳前处理条件。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒

雄蜂蛹是一种营养价值较高的蜜蜂产品,本研究试图建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法。将适量样品加入硝酸后进行微波消解前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对硒元素进行测定,通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh。结果表明,该方法线性范围宽,在0~0.1mg/l范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.045μg/ml,加标回收率为97.3%~105.4%。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法准确、灵敏、简便,可为雄蜂蛹微量元素的测定提供技术方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.