加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留

研究了采用加速溶剂萃取及气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留最佳条件.结果表明,采用二氯甲烷和丙酮(1:1,V/V)的混合溶剂,萃取温度80℃,压力为1 500Pa,静态提取2次,土壤中MB46513、MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高,且重现性好.与微波助萃取和振荡提取法相比,加速溶剂萃取法耗时短,有机溶剂用量少,且提取回收率高.     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。     

超声波振荡与索氏萃取落叶松毛虫蛹油的正交试验比较

研究了不同方法提取落叶松毛虫(Dendrolimus superans(Butler))蛹油的最佳工艺。以石油醚为提取溶剂,采用正交试验,考察提取剂量、提取温度和提取时间3个因素,以蛹油提取率作为指标,比较超声波振荡萃取与传统索氏萃取方法对落叶松毛虫蛹油提取的效果。结果表明:索氏萃取优化工艺为提取剂量12倍,提取温度90℃,提取时间2 h;超声波振荡萃取优化工艺为提取剂量12倍,提取温度40℃,提取时间30 min。超声波振荡萃取30 min的提取效果与索氏萃取6 h效果相当,提取速率是索氏萃取的10.7倍。因此,超声波振荡萃取提取落叶松毛虫蛹油的时间短、提取速率高、温度低。     

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，其中，金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化，使用ZORBAX SB C18柱．流动相为乙腈：水（30：70），流速0．8ml／min，DAD检测器检测波长270nm进行检测。采用该方法．吡虫啉回收率均大于80％，最低检出量为0．0212ng，最低检出浓度为0．00265mg／kg（花蕾）和0．001325mg／kg（土壤）。     

超声波提取落羽杉叶总黄酮的工艺研究

研究筛选了超声波提取落羽杉叶总黄酮的工艺,结果表明,加入提取剂乙醇的浓度为100%,提取温度90℃,回流时间0．5h为最佳提取条件,在该条件下,总黄酮的测定结果为3．506％,与理论值3．446％基本相吻合,可作为超声波提取落羽杉叶总黄酮的方法。     

超临界流体气相色谱法快速测定小白菜氯氰聚酯残留量

建立了一种以超临界流体萃取仪萃取小白菜中氯氰聚酯残留量的方法,结果表明：超临界流体的最佳条件为提取压力34475KPa．温度50℃,甲醇的加入量为200μL,在该条件下,不同添加水平上的回收率均达到56．74％以上。     

超临界CO2分步萃取山豆根苦参碱工艺研究

以山豆根为试验材料,以山豆根萃取物质量和萃取物中苦参碱含量为测定指标,通过4因素3水平的响应曲面试验设计,采用分步萃取的试验操作,对超临界CO2萃取山豆根苦参碱的最佳工艺条件进行研究。结果表明,在不同萃取阶段,萃取物质量和苦参碱含量有所差异。综合考虑,第1步萃取最佳工艺条件为:萃取温度80℃,萃取压力45 MPa,携带剂乙醇浓度100%,乙醇用量80 ml/100g;第2步萃取最佳工艺条件为:萃取温度30℃,萃取压力25 MPa,携带剂乙醇浓度100%,乙醇用量80 ml/100g。萃取条件经试验验证切实可行。     

超声波辅助法提取菊芋菊糖的最佳工艺

采用超声波辅助热水浸提法提取菊芋中的菊糖.结果表明,相比于热水浸提法,采用超声波辅助法可以将菊糖的提取率提高28.73％,效果显著.通过单因素试验和正交试验得到最佳提取条件为超声波输出功率112W、超声波提取时间25 min、料液比1∶15,水浴提取温度100℃.在此条件下菊糖的提取率可达到70.05％.影响因素从大到小依次为:水浴提取温度＞超声波输出功率＞料液比＞超声波提取时间.     

超临界C02萃取小麦胚芽油的试验研究

试验研究了超临界C02萃取小麦胚芽油时萃取压力、萃取温度和C02循环量对小麦胚芽油萃取率的影响。试验结果表明，萃取压力对萃取率的影响大于温度；在萃取压力为20—38MPa范围内，萃取压力对萃取率影响非常明显，随着压力的增大萃取速率显著加快；萃取小麦胚芽油的最佳萃取温度为38—43℃；在低CO2循环量条件下，萃取速率主要受分离速度的影响，并随循环量的增加，萃取速率加快。     

超临界CO2萃取山豆根氧化苦参碱最佳条件的研究

通过4因素3水平的响应曲面试验设计,采用分步萃取的试验操作,对超临界CO2萃取山豆根氧化苦参碱最佳条件进行研究.结果表明,在不同萃取阶段,萃取物质量和氧化苦参碱含量有所差异,综合考虑,第1步萃取的条件为萃取温度30℃,萃取压力45MPa,携带剂乙醇浓度100%,携带剂用量80mL·100g-1;第2步萃取的条件为萃取温度55℃,萃取压力35MPa,不使用携带剂.提取条件经试验验证,切实可行.原料中氧化苦参碱的萃取率为98%左右.