水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定

通过对测量误差和测量不确定度的基本的介绍,以及不确定度的基本评定方法的应用,来表征实验室测试结果的质量。介绍和探讨了测量不确定的计算步骤和计算方法,以水产品中孔雀石绿残留量为例,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。通过水产品中孔雀绿残留量的不确定度的评定,得出实验室的最佳测试能力小于实际测量的不确定度。测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的。     

HPLC法测定鸡肉中氟甲喹残留量的测量不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPIC)测定鸡肉中氟甲喹残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与合成,得出了高效液相色谱法测定鸡肉中氟甲喹残留量的不确定度结果.     

土壤中总磷测定的不确定度评定

对土壤总磷测定的不确定度进行了研究,探讨了评定方法,建立了数学模型,明确了测量不确定度的来源(主要由绘制标准曲线系列、样品测定重复性、液体转移、仪器等方面引入),得出了土壤总磷含量的标准不确定度和扩展不确定度,应采取相应措施(如选择精度高的量器,提高仪器灵敏度,增加样品测定次数等),尽可能降低测量不确定度,保证数据的可靠性。     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

土壤中有效磷测定不确定度评定

为提高土壤有效磷测定结果的质量水平,以北方常见的石灰性土壤为例,采用碳酸氢钠浸提、硫酸钼锑抗显色法,依据(NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》),(JJG178-2007《分光光度计》),建立数学模型,确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出该方法测定土壤中有效磷含量的标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:当置信概率p=0.95时,扩展不确定度0.43mg·kg-1(k=2)。     

食用菌中粗脂肪测定结果不确定度的评定

本文通过建立不确定度的数学模型,对食用菌中粗脂肪的测定不确定度进行了评估,分析了测定过程中存在的不确定度来源,量化了不确定度的分量,并求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出了不确定度测定结果的表示式。     

饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定

本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》(GB/T 23742—2009)测量饲料中盐酸不溶灰分的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对检测结果进行了不确定度的评定。结果表明,饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。该评定结果可用于检测时的合格判定等。     

测量食用菌中毒死蜱含量的不确定度评定

采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型，分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素，采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0．0286、0．239±0．014mg／Kg。     

测量食用菌中毒死蜱含量的不确定度评定

采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0.0286、0.239±0.014 mg/Kg。     

拐枣果实中维生素B_1与B_2和B_6的同时测定——薄层色谱荧光扫描法分析水溶性维生素初探

将样品进行一次性处理,在水饱和正丁醇溶液中加入少量的表面活性剂Triton X—100,提高了对维生素的萃取率。配合高灵敏的荧光检测方式,用薄层色谱(TLC)法同时测定了拐枣果实中的水溶性维生素B_1、B_2和B_6。     

HPLC法测定水溶性肥料植物生长调节剂的不确定度评定

为确保实验室分析的准确性和可靠性,减少实验室误差,采用HPLC法测定水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑4种植物生长调节剂的含量,通过分析试验方法、标准物质、仪器设备、样品前处理过程以及测量过程中的不确定度来源,从人、仪器、物料、方法、环境等5个方面进行不确定度评定,建立HPLC法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的不确定度模型。结果表明,通过对不确定度的校准,水溶性肥料中脱落酸的含量表示为w±（-5.232 5w +0.158 5）（置信区间为95%,k=2）,萘乙酸含量为w±（-1.633 4w +0.101 3）（置信区间为95%,k=2）,氯吡脲含量为w±（-0.262 7w +0.034 4）（置信区间为95%,k=2）,烯效唑含量为w±（-0.144 5w+0.034 3）（置信区间为95%,k=2）。水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑测定结果的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品的重复测定,而标准物质纯度、样品称量、样品前处理等引入的不确定度对最终合成不确定度影响不显著。脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑含量的扩展不确定度随含量的增加呈线性变化,扩展不确定度随含量的升高而降低。研究结果为水溶性肥料行业的健康发展提供技术保障。     

HPLC法测定水溶性肥料植物生长调节剂的不确定度评定

为确保实验室分析的准确性和可靠性，减少实验室误差，采用HPLC法测定水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑4种植物生长调节剂的含量，通过分析试验方法、标准物质、仪器设备、样品前处理过程以及测量过程中的不确定度来源，从人、仪器、物料、方法、环境等5个方面进行不确定度评定，建立HPLC法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的不确定度模型。结果表明，通过对不确定度的校准，水溶性肥料中脱落酸的含量表示为w±（-5.232 5w +0.158 5）（置信区间为95%，k=2），萘乙酸含量为w±（-1.633 4w +0.101 3）（置信区间为95%，k=2），氯吡脲含量为w±（-0.262 7w +0.034 4）（置信区间为95%，k=2），烯效唑含量为w±（-0.144 5w+0.034 3）（置信区间为95%，k=2）。水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑测定结果的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品的重复测定，而标准物质纯度、样品称量、样品前处理等引入的不确定度对最终合成不确定度影响不显著。脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑含量的扩展不确定度随含量的增加呈线性变化，扩展不确定度随含量的升高而降低。研究结果为水溶性肥料行业的健康发展提供技术保障。     

HPLC法测定保健食品中叶酸含量的不确定度评价研究

[目的]对高效液相色谱法测定保健食品中叶酸含量的不确定度进行评定.[方法]建立了不确定度评价数学模型,对测定过程中各影响因素进行分析评估.[结果]合成了各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度：（33.0±1.7）g/kg（K-2）.[结论]分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定叶酸的含量提供可靠的理论依据.     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

茶叶中没食子酸、儿茶素类和生物碱的 HPLC检测方法研究

比较 ZorbaxSB-C18与 TSKgelODS-100Z这2种色谱柱对12个组分的分离效果,从洗脱方式、流动相pH 值、柱温与流速等方面优化色谱条件,并对其进行方法学考查以及茶样测定应用,从而建立了一种同时测定茶叶中没食子酸（GA）、8种儿茶素类（GC、EGC、C、EGCG、EC、GCG、ECG、CG）与3种生物碱（可可碱、茶碱、咖啡碱）的高效液相色谱（HPLC）检测方法。确立的最优色谱条件为：采用 TSKgelODS-100Z （4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为2‰甲酸水溶液（A 相）和甲醇（B相）,洗脱方式为83％A （0 min）→75％A （5min）→73％A （7min）→58％A （16min）→83％A （18min）,柱温为40℃,流速为1．0mL ·min－1,检测波长为280nm。茶叶中各组分回归方程的相关系数均在0．9990以上,保留时间与峰面积的精密度RSD 分别小于0．105％与4．076％,加标回收率在97．767％～104．766％。该方法具有良好的线性关系、精密度和回收率,对待测组分的分离效果好,适用于茶叶中没食子酸、儿茶素类及生物碱含量的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草中重金属铅和总砷不确定度的评定

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘草中重金属铅和总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型,分析该方法测量不确定度的主要来源。结果表明,该方法主要包括两类不确定因素:A类不确定主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品前处理过程的称量、消解、定容和测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合等引起。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

RP-HPLC法同时测定金银花中绿原酸·芦丁·木犀草素的含量

[目的]同时测定金银花中绿原酸、芦丁、木犀草素的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定,采用Zorbax SB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．02％磷酸=50：50为流动相,流速1．0ml／min,检测波长350nm,柱温30℃。[结果]不同品种的金银花中绿原酸、芦丁、木犀草素的含量差别较大。[结论]该方法简单、可行,为金银花的质量控制提供了一定的参考。