高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

高效液相色谱法测定水产品中15种多环芳烃

本文采用QuEChERS技术,对前处理条件进行改进,然后通过对色谱条件的优化,实现水产品中15种PAHs的高效液相色谱法检测。在优化条件下,15种PAHs线性范围为1~50 ng/m L,线性相关系数大于0.995;以信噪比(S/N)≥3确定各组分的检出限,15种PAHs的检出限在0.1~2.0μg/kg之间。对对虾样品进行15种PAHs污染物的加标实验,回收率在75.8%~101%范围内,相对标准偏差小于15.0%。最后,将Qu ECh ERS-高效液相色谱法应用于实际样品中15种PAHs的检测,结果证明,该方法操作简便、灵敏度高,适用于水产品中PAHs污染物的检测。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇影响因素及消除

对水产品中喹乙醇高效液相色谱-紫外法检测过程中加标回收率偏低问题进行了分析,找出实验过程中影响喹乙醇回收率偏低的原因。通过增加无水硫酸钠及定容液的添加量,延长对旋蒸瓶的震荡时间,降低影响因素对实验结果的影响,并进行讨论,方法回收率71%~79%之间,实验结果满足分析实验的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量

本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg~20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg~5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。     

大鹏澳浮游纤毛虫群落与环境因子间的关系

为探讨大亚湾海域水体和沉积物中石油烃的含量及其分布特征,2015年4月(春季)、8月(夏季)、10月(秋季)和12月(冬季)对大亚湾海域的石油烃进行了4个季度调查。结果显示,大亚湾表层水体石油烃质量浓度为0.005~0.268 mg·L^–1,均值为0.067 mg·L^–1,水质为国家三类海水,平均污染指数(P_i)为1.34,水体已经受到石油烃的污染。水体中石油烃的分布主要受湾内顺时针方向水平环流的影响,春季石油烃的高值区位于湾内东部海域,夏季位于湾内南部海域,秋季位于湾内西南部海域,冬季则位于湾内北部海域。表层沉积物中石油烃质量分数为7~559 mg·kg^–1,均值为183.4 mg·kg^–1,平均P_i为0.367,表明大亚湾表层沉积物除了A9站位受污染之外,整体未受石油烃污染。表层沉积物中石油烃呈点源分布,高值区位于中央列岛区、南澳镇东北海域以及大辣甲东面海域,主要分布于石化排污区、进港航道和油码头附近。     

柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量

采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚Takifugu）和织纹螺（Nassarius）为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110 ℃高温和4 mol·L^-1 NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5～1 600 ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8 μg·g^-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%～91.2%、相对标准偏差为1.93%～5.57%;方法定量限为1 μg·g^-1;从添加样色谱图上看,河豚毒素目标峰附近没有干扰峰,定性准确性好。采用柱后衍生高效液相色谱法与小鼠生物法检测同一阳性河豚样,检测结果一致性好。实验结果表明,柱后衍生高效液相色谱法适用于水产品中河豚毒素的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡中孔雀石绿和结晶紫残留

本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%.     

高效液相色谱法检测鲈鱼中已烯雌酚含量

本文建立了检测鲈鱼中已烯雌酚含量的高效液相色谱法,实验结果表明,该方法对已烯雌酚标准品的线性回归方程相关系数为0.9999,线性范围为0.00～2.00μg/mL,最低检测限为0.06 μg,/mL,已烯雌酚添加量为0.04～0.80 mg/kg时,加标回收率为78.00％～82.30％,变异系数为0.25％ ～1.37％,说明该方法精密度好、灵敏度高,结果可靠,可满足快速准确检测鲈鱼中已烯雌酚残留的需求.     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

高效液相色谱法检测克氏原螯虾组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)血淋巴、肌肉、肝胰脏中氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱检测方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6 mmi.d,5μm)反相色谱柱,以A液(乙腈):B液(0.04 mol/L NaH2PO4、0.004 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比为30∶70)为流动相,225 nm紫外检测波长完成分析。结果显示:本方法在0.025~20 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;组织的加标回收率为78.8%~94.2%,相对标准偏差小于8.16%,氟苯尼考在血淋巴、肌肉、肝胰脏的检出限分别为0.01 mg/L、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg,氟苯尼考胺则为0.015 mg/L、0.03 mg/kg、0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。     

高效液相色谱法检测海水中磺胺类药物残留

研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法.样品经Oasis HLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测.以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测.结果表明,5种药物在0.05～5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%～92%,相对标准偏差皆小于10%.该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20 ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20 ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20 ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30 ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L.