大米制品中乌洛托品总含量的检测

为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

鸡饲料中氢溴酸常山酮含量的反相HPLC检测方法的建立

[目的]本文旨在建立检测饲料中氢溴酸常山酮含量的固相萃取-反相高效液相色谱法。[方法]在鸡饲料中添加一定浓度氢溴酸常山酮,经100 g·L~(-1)碳酸钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取饲料中氢溴酸常山酮,0.125 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液萃取,HLB柱净化后供HPLC测定。流动相为体积比5∶3∶12的乙腈、0.25 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液、水溶液(冰乙酸调pH4.3),检测波长243 nm。[结果]该方法对鸡饲料中氢溴酸常山酮的检测限为0.05μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1)。在0.2~15μg·g~(-1)范围内,线性关系良好,其相关系数大于0.999,在0.2、1.0、5.0和15.0μg·g~(-1)添加水平下,鸡饲料中氢溴酸常山酮的回收率为87%~113%,日内变异系数为1.1%~17%,日间变异系数为7.1%~12%。[结论]该方法具有良好的线性关系和较高的精密度、回收率,可以简便、灵敏、快速地检测鸡饲料中氢溴酸常山酮含量。     

液相色谱法测定污泥中的多环芳烃

建立一种基于液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)快速测定污泥样品中多环芳烃的分析方法。将污泥样品经乙腈提取后,用硅胶、PSA净化,提取液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用Acquity BEH C18色谱柱,以水相和乙腈作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为260 nm,发射波长为280~520 nm,外标法定量。本方法在10,50,100和150μg·kg-1的添加水平下,多环芳烃平均添加回收率为80.1%~95.3%,变异系数为2.8%~6.9%。本方法对9种多环芳烃的检测限为0.19~9μg·kg-1,定量限为0.6~30μg·kg-1。     

富硒花菇中硒元素的形态分析

采用高效液相-原子荧光光谱法测定富硒花菇中硒化物的含量,并通过测定方法检出限、精密度和回收率,对笔者试验建立的方法进行评价。结果表明:花菇中甲基-硒代半胱氨酸含量为0.025 mg·kg~(-1),检出限为1.2μg·L~(-1),精密度为3.6%,回收率为103.5%.亚硒酸钠含量为0.017 mg·kg~(-1)。检出限为1.4μg·L~(-1),精密度为3.3%,回收率为101.8%,硒代-蛋氨酸含量为0.015 mg·kg~(-1),检出限为2.3μg·L~(-1),精密度为4.3%,回收率为99.6%。该方法的线性范围为10~100 ng·m L~(-1),并且成本低、效率高和操作简便,可用于富硒花菇中各硒化物的含量的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

鸡可食性组织中癸氧喹酯残留的HPLC检测方法

采用高效液相色谱法测定鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量。鸡可食性组织中癸氧喹酯残留经乙腈和乙酸乙酯提取后,采用C18色谱柱直接分离测定。流动相为乙腈、甲醇、水(体积比为50:25:25,加入3.4 g·L~(-1)氯化镁)溶液,紫外线检测波长为330 nm。结果表明:外标法定量测定癸氧喹酯对照品溶液为0.5~5 mg·L~(-1)时呈良好的线性相关(r0.999 7);鸡空白组织样品在0.5、1、5 mg·kg~(-1)添加水平上,癸氧喹酯在鸡可食性组织(肌肉、肝脏和肾脏)中回收率为70%~100%,日内和日间变异系数均小于10%。方法检出限和定量限分别为0.1和0.2 mg·kg~(-1)。该方法适用于鸡可食性组织中癸氧喹酯残留量的测定。     

高效液相色谱法检测猪蹄(耳)表皮中的脱氢松香酸

建立了猪蹄(耳)表皮中脱氢松香酸的高效液相色谱分析方法。样品中的脱氢松香酸经乙腈提取离心后,采用高效液相色谱-荧光检测器进行检测。色谱柱:反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:2 mmol/L磷酸溶液-甲醇(体积比14∶86);流速:1 m L/min;激发波长225 nm,发射波长288 nm。结果表明:线性范围0.05~2 mg/L,检出限为0.05μg/g,定量限为0.15μg/g。在0.5~5μg/g的添加范围内回收率为84.5%~98.9%。实际样品检测结果显示,部分生熟猪蹄(耳)制品检出脱氢松香酸,含量1.01~2.04μg/g。本研究建立的分析方法方便、快捷,具有良好的灵敏度和准确性,可用于猪蹄(耳)表皮组织中脱氢松香酸的检测。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定土壤中 乙草胺和烯草酮残留

建立一种从土壤中快速溶剂萃取乙草胺和烯草酮结合高效液相色谱法测定其残留量的方法。用甲醇-水(体积比为40:60)作为提取剂快速萃取土壤中的乙草胺和烯草酮,采用高效液相色谱法进行乙草胺和烯草酮残留量测定。使用Dionex C18色谱柱,甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),使用紫外检测器,检测波长为215 nm。结果显示,乙草胺和烯草酮保留时间分别为5.82和3.75 min,线性相关系数为0.9980及0.9969。在5个质量分数添加水平范围内,回收率分别在91.00%~98.16%和90.20%~95.62%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.98%~7.05%和2.73%~6.14%之间,方法检出限分别为0.020和0.013μg·L~(-1),定量限(LOQ)分别是0.050和0.040μg·kg~(-1)。该方法操作步骤简单快速、准确度好,能够适用于土壤中乙草胺和烯草酮残留的快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。     

高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)残留量的方法.【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液(质量分数2%)按体积比1∶3的比例混合而成,流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液(0.02 mol·L-1),荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时,回收率为84.71%~99.66%,变异系数为0.20%~4.34%.该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg·kg-1,达氟沙星的残留定量限为2μg·kg-1,沙拉沙星的残留定量限为20μg·kg-1.此法操作简单、实用,灵敏度高,可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要.     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了 QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 4),检出限为0.14μg·kg~(-1),定量限为0.5μg·kg~(-1);氯苯嘧啶醇在2、20、200μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率分别为87.0%、97.4%和96.7%,相对标准偏差(RSD)分别为8.3%、7.9%和4.3%。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足残留检测要求。     

RP-HPLC测定乳清蛋白糖基化产物中的氨基葡萄糖

利用酸水解释放出的糖基化产物中氨基葡萄糖,采用Elite C18色谱柱分离,以68%的0.025 mol·L~(-1) pH 3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液和32%甲醇作为流动相等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),进样体积10μL,柱温35℃。定量分析结果表明,氨基葡萄糖0.1~100μg·m L~(-1)与氨基葡萄糖峰面积线性关系良好(R2=0.9998);以0.3、0.5、1.0 mg 3个添加水平作回收试验,氨基葡萄糖平均回收率为88.05%~110.79%,相对标准偏差为2.45%~5.92%;氨基葡萄糖检出限为0.02μg·m L~(-1)。糖基化乳清蛋白中氨基葡萄糖含量为2.03 mg·g~(-1)。RP-HPLC测定法用于乳清蛋白-氨基葡萄糖糖基化产物制备条件优化,方法简单、重复性好、灵敏度高,可用于蛋白质-氨基葡萄糖糖基化产物中氨基葡萄糖含量分析测定。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留

采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。     

超高效液相色谱法测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷含量

本研究建立了一种定性定量测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的超高效液相色谱方法。用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC~(TM )C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为水,进行梯度洗脱;流速:0.35 mL·min~(-1);进样量:2μL;检测波长为210 nm。通过光谱图、保留时间参数对紫丁香苷、长梗冬青苷进行定性定量检测。结果表明,紫丁香苷在10～200μg·mL~(-1)的范围内线性良好(R~2=0.999);长梗冬青苷在30～600μg·mL~(-1)的范围内线性良好(R~2=0.999);方法检出限为2.5μg·mL~(-1)紫丁香苷、7.5μg·mL~(-1)长梗冬青苷,方法定量限为10μg·mL~(-1)紫丁香苷、30μg·mL~(-1)长梗冬青苷,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的定性定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沼肥中六种喹诺酮类抗生素

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测玉米中7种真菌毒素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测的方法。样品用20mL乙腈∶水∶甲酸(50∶49∶1)震荡提取,离心后取上清液4mL经无水硫酸镁、PSA、C18分散固相萃取净化,离心,取2mL净化液氮吹至近干。残渣用流动相溶解,以Waters BEH C18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。根据各个化合物的响应值和限量标准,选择3个不同水平添加浓度,回收率在89.7%~112.9%,相对标准偏差小于8.7%。7种真菌毒素在0.5~1 200.0μg·kg~(-1)时相关系数均大于0.99。方法的定性限为0.06~10.00μg·kg~(-1),定量限为0.30~32.00μg·kg~(-1)。表明,该方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于玉米中7种真菌毒素的快速检测。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。     

超高效液相色谱荧光法检测猪肉中甲砜霉素残留

为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4～250.0μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg~(-1)时,平均回收率为85.63%～96.14%,相对标准偏为2.60%～3.05%。检测限为3.5μg·kg~(-1),定量限为9.4μg·kg~(-1)。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。     

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。