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饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。 相似文献
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《西南农业学报》2016,(7)
优化改进液相色谱-串联质谱法测定水产品组织中硝基呋喃类代谢物残留的方法,用0.3 mol/L盐酸对样品进行水解,2-硝基苯甲醛进行衍生化,37℃避光振荡16 h后用磷酸氢二钾与氢氧化钠混合溶液调节水解液p H为7.0~8.0,利用乙酸乙酯进行萃取。萃取液氮吹至干,用甲醇溶液定容,用作HPLC-MS/MS测定。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1~500 ng/m L范围内线性关系良好,加标回收率为92.1%~103.0%,相对标准偏差均小于10.0%。方法检测下限为0.1μg/kg。试验证明,该方法稳定可靠,提高了样品处理效率,解决了阳性样品检测值偏低的问题。 相似文献
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【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。 相似文献
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饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立 总被引:1,自引:0,他引:1
为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。 相似文献
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通过对58批次鱼样硝基呋喃类代谢物进行快速检测法与液-质检测法检测,结果表明,快速检测法20批次不合格,不合格率34.5%;液-质检测法8批次不合格,不合格率13.8%,排除假阳性12批次,不合格率降低20.7个百分点。看似不合格率偏差较大,主要原因是快速检测法检出限是1.0μg/kg,液-质检测法检出限是0.25μg/kg,故试验将T线偏浅于C线的测试板即判定为阳性,严把质量关,然后再以液-质检测法确证,从而保证检测结果的准确性。 相似文献
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动物性产品中硝基呋喃类抗生素残留检测方法研究进展 总被引:9,自引:0,他引:9
对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。 相似文献
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《农业环境科学学报》2006,(13)
对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。 相似文献
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免疫胶体金法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基础上建立了水产品中硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测方法,研制出免疫胶体金快速检测试剂盒,对AOZ最低检出限为0.5μg.kg-1,对SEM,AMOZ和AHD最低检出限均为1.0μg.kg-1,最短检测时间约为90 min.个-1样品。胶体金法与液相—串联质谱法的检测结果进行对比,两者的符合率约为98%。胶体金法快速、简便、成本低,有很好的应用价值。 相似文献
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《江苏农业科学》2018,(23)
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5~10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2 0. 999 9,回收率为93. 2%~106. 1%,相对标准偏差为0. 83%~13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。 相似文献
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硝基呋喃类药物残留的危害及管理对策 总被引:2,自引:0,他引:2
硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、某些真菌和原虫均有作用,曾经在养殖业中较为广泛使用。但是硝基呋喃类药物的副作用已引起人们的高度关注。我国出口的鱼、虾、禽内、兔肉和肠衣均被检出含有硝基呋喃类药物,特别是我国出口的鳗鱼多次被检测出硝基呋喃类药物残留,严重影响了我国动物源性食品的出口。 相似文献
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建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%~98.5%之间,相对标准偏差为1.87%~6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。 相似文献