盐酸小檗碱-磷脂复合物的处方工艺研究

盐酸小檗碱是临床治疗胃肠道细菌感染等疾病的有效药物。但由于脂溶性差等问题,造成其口服生物利用度较低,难以充分发挥药效。本研究旨在利用磷脂复合技术提高盐酸小檗碱的脂溶性。通过溶剂-旋转蒸发法,以复合率(AE)为筛选指标,采用单因素筛选及正交设计,筛选得到制备盐酸小檗碱-磷脂复合物的最佳处方。优选处方下,盐酸小檗碱-磷脂复合率达到90%以上,4℃下可稳定保存3个月。该研究为盐酸小檗碱-磷脂复合物的后期应用奠定了物质基础。     

超声提取永思小檗盐酸小檗碱工艺的优化

[目的]优选出永思小檗盐酸小檗碱的最佳超声提取工艺条件,为盐酸小檗碱在医药工业上的研发应用奠定基础.[方法]以乙醇为溶媒,采用超声提取法提取永思小檗盐酸小檗碱,并通过单因素试验和正交设计L9(34)考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、溶媒倍数对永思小檗盐酸小檗碱提取效果的影响.[结果]综合考虑成本及提取效率,永思小檗盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为:以150倍45%乙醇作溶媒,60℃超声提取一次,时间为40 min.[结论]在最佳工艺条件下,超声提取永思小檗盐酸小檗碱的平均含量达11.9633 mg/g,进一步证实以乙醇为溶媒、采用超声提取法提取小檗碱的可行性.     

黄连盐酸小檗碱对照品的制备

采用硅胶柱层析和重结晶等方法对黄连50％乙醇提取物进行分离纯化.通过熔点测定、HPLC、质谱等对自制的盐酸小檗碱对照品进行结构确证,采用TLC和HPLC进行对照品纯度检测.所制备的盐酸小檗碱对照品经TLC检查无杂质斑点,采用HPLC面积归一化法测定其含量达98.97％.表明该方法制备的盐酸小檗碱对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可作为黄连药材及其制剂质量控制用的化学对照品.     

恩诺沙星壳聚糖纳米粒的制备及其体外释药特性研究

建立了离子交联法制备恩诺沙星壳聚糖纳米粒的方法,并优化了工艺条件,以低温超速离心法评价了恩诺沙星壳聚糖纳米粒包封率.利用透射电子显微镜分析了恩诺沙星壳聚糖纳米粒的显微形态,以透析法测定其体外释放度.结果表明:恩诺沙星壳聚糖纳米粒呈球形,外观形态饱满,表面光滑,分散性良好,平均粒径为(131.1±10.2) nm,平均包封率51.2%±2.9%.相比恩诺沙星原料药,恩诺沙星壳聚糖纳米粒在1 h内减少约60%药物的释放,24 h总释放度为79.9%.说明利用离子交联法制备恩诺沙星壳聚糖纳米粒快速、简便、操作性强,恩诺沙星壳聚糖纳米粒制剂缓释性能强,适于作为新剂型在水产药物中应用.     

不同品种商品黄连中盐酸小檗碱的含量比较

本文以兰州市安宁区惠仁堂药房所采购的雅连及安泰堂中药饮片有限公司所采购的味连为主要试材,用紫外分光光度法测定其盐酸小檗碱含量,比较其差异。结果表明:味连中盐酸小檗碱含量高于雅连中盐酸小檗碱的含量,均达到2015版《中国药典》的要求含量。研究结果为广大消费者购买黄连提供评判依据。     

基于氯化血红素对G-四链体/盐酸小檗碱复合物的竞争作用构建DNA逻辑门

利用荧光法研究了盐酸小檗碱对不同DNA构象的识别能力,研究发现盐酸小檗碱与G-四链体有较强的相互作用,形成的复合物可以在530nm处发出较强的荧光.当一定量的氯化血红素加入到G-四链体/盐酸小檗碱复合物中时,氯化血红素与G-四链体结合力更强,从而把盐酸小檗碱置换出来,荧光发生猝灭.利用这种荧光信号的开关响应,成功构建了INHIBIT逻辑门.     

盐酸小檗碱烷基化衍生物表观油水分配系数的测定

目的:为了小檗碱烷基化衍生物在体内的吸收、分布、代谢和制剂处方的进一步研究奠定基础,试验考察了小檗碱烷基化衍生物在正辛醇-水中的表观油水分配系数.方法:以紫外分光光度法测定小檗碱烷基化衍生物的含量,采用经典摇瓶法测定小檗碱烷基化衍生物在正辛醇-水中的表观油水分配系数.结果:在37℃下,随着烷基碳链的延伸和增加,衍生物的表观油水分配系数越大,并与烷基碳链中碳原子的个数呈现较好的线性关系.其中以目前合成的8-二十二烷基小檗碱的表观油水分配系数最大.结果提示可以通过小檗碱的烷基化结构改造影响小檗碱及其衍生物的体内代谢过程,增加体内吸收和扩大分布,并有望在小檗碱衍生物中获得新药.     

恩诺沙星纳米粒的制备及稳定性研究

[目的]优化恩诺沙星纳米粒制备参数,考察其稳定性。[方法]以壳聚糖为辅料,采用离子交联法和冷冻干燥法制备恩诺沙星壳聚糖纳米粒,以包封率为参考指标设计正交试验,确定优化制备参数,以透射电镜观察其表观特征,并对其热稳定性及紫外稳定性进行考察。[结果]以优化参数制备的恩诺沙星壳聚糖纳米粒平均粒径237．4nm平均包封率（71．9±2．2）％,平均载药量（12．4±0．6）％。与原料药相比,4h热降解率和紫外降解率分别减少了38．4％和13．3％。[结论]离子交联法和冷冻干燥法适用于制备恩诺沙星壳聚糖纳米粒,其产品具有良好的热稳定性和紫外稳定性。     

壳聚糖-聚磷酸铵层层自组装阻燃竹材的制备及阻燃性能

采用去竹青竹黄、规格为25 mm×100 mm×6 mm、3年生的毛竹作为基材,按照试验设计方案,以壳聚糖质量分数为1%配制壳聚糖(CS)成膜液,按照w(壳聚糖)∶w(聚磷酸铵)=1∶1、w(壳聚糖)∶w(聚磷酸铵)=1∶3、w(壳聚糖)∶w(聚磷酸铵)=1∶5、w(壳聚糖)∶w(聚磷酸铵)=1∶7的质量分数比配制聚磷酸铵(APP)成膜液,采用层层自组装的方法在竹材表面涂覆了壳聚糖-聚磷酸铵(CS-APP)复合膜层。确定优化质量分数比后,制备壳聚糖-聚磷酸铵自组装处理层数为5、10、15、20层的样品。采用扫描电子显微镜、能谱仪、红外光谱仪对壳聚糖-聚磷酸铵自组装阻燃竹材样品的表层微观形貌和化学成分进行了分析,通过锥形量热仪测试分析了不同自组装膜层数的竹材样品的阻燃性能。结果表明：壳聚糖-聚磷酸铵的优化质量分数比例为1∶7;壳聚糖-聚磷酸铵阻燃膜层竹材具有较好的热稳定性;经壳聚糖-聚磷酸铵复合阻燃剂处理的竹材阻燃性能随着自组装膜层数的增加逐渐增强。与未处理样品相比,自组装膜层数为5、10、15、20层的样品点燃时间分别提升了20.0%、50.0%、80.0%、90.0%,热释放速率峰值...     

迷迭香精油壳聚糖纳米粒的制备及其对冷藏草鱼保鲜效果研究

为探讨迷迭香精油壳聚糖纳米粒对冷藏(4℃)草鱼肉的保鲜效果,利用离子交联法制备迷迭香精油壳聚糖纳米制剂(CS-NP-REO)并优化其制备工艺。通过超滤离心法测定纳米粒包封率和载药量,在扫描电镜下观察其粒径大小和外观形态,进一步测定其对冷藏草鱼肉的保鲜效果。结果表明:在壳聚糖(CS)、三聚磷酸钠(TPP)和迷迭香精油(REO)质量浓度分别为2、1.5和2mg/mL,体积比5∶2∶1,pH 4的条件下制备的CS-NP-REO纳米粒包封率为84.52%,载药量为10.56%,粒径约200nm,颗粒饱满,大小均一;用CS-NP-REO处理过的冷藏草鱼肉片,在贮藏第7天时菌落总数为3.55×10~6 CFU/g、硫代巴比妥酸值(TBARS)为0.61×10~(-3) mg/g、挥发性盐基氮值(TVB-N)为18.74mg/hg,货架期为8d以上,相比对照组延长3～4d,其保鲜效果优于迷迭香精油和壳聚糖纳米粒的单独使用。说明迷迭香精油壳聚糖纳米粒具有抑制微生物生长及脂肪氧化、延长冷藏草鱼肉货架期的作用。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

Box-Behnken响应面法优化黄柏盐酸小檗碱的提取工艺

为黄柏的开发应用提供理论依据,采用紫外分光光度法在波长345nm处检测黄柏中盐酸小檗碱的含量,在单因素试验的基础上,结合Box-Behnken响应面分析法,优化超声波辅助提取中药材黄柏中盐酸小檗碱的工艺。结果表明:超声辅助提取黄柏中盐酸小檗碱最佳工艺为温度59℃,超声40min,液料比30∶1(mL∶g);该提取条件下,黄柏中盐酸小檗碱的提取率为6.73%。     

Box-Behnken响应面法优化黄柏盐酸小檗碱的提取工艺

为黄柏的开发利用提供理论依据,采用紫外分光光度法在波长345nm处检测黄柏中盐酸小檗碱的含量,在单因素试验的基础上,结合Box-Behnken响应面分析法,优化超声波辅助提取中药材黄柏中盐酸小檗碱的工艺。结果表明：超声辅助提取黄柏中盐酸小檗碱最佳工艺为温度60℃,超声40min,液料比（mL∶g）30∶1;该提取条件下,黄柏中盐酸小檗碱的提取率预测值为6.77%。     

自组装型金磁复合颗粒的制备与表征

基于磁性纳米颗粒的磁分离具有操作简单、分离速度快、易实现功能化、不影响分离物质的活性等优越的理化性质和生物相容性。金纳米颗粒作探针载体时可负载多个信号分子,从而对靶分子的检测信号进行放大。将磁性纳米颗粒和金纳米颗粒结合制备的金磁复合颗粒,既具有快速磁分离的优点,又具有金纳米颗粒对靶分子的检测信号进行放大的作用。采用自组装技术制备了金磁复合颗粒,并对所制备的金纳米颗粒和金磁复合颗粒进行了各种表征。结果表明,制备的金纳米颗粒大小比较均匀且性能稳定,通过自组装技术金纳米颗粒成功共价结合在Fe3O4@SiO2磁性颗粒表面,所制备的金磁复合颗粒具有良好的磁响应性。     

水溶性壳聚糖的制备及结构表征

探讨了如何控制反应的均相条件来制备水溶性壳聚糖 ,并对水溶性壳聚糖进行了红外光谱分析和元素分析。研究发现随着乙酸酐的用量的增加 ,壳聚糖的脱乙酰度随之降低 ,而反应时间对脱乙酰度没有影响。元素分析和红外光谱分析表明 ,5 0 %脱乙酰度的水溶性壳聚糖与 90 %脱乙酰度的壳聚糖在分子结构上并没有什么不同 ,5 0 %脱乙酰度的壳聚糖的水溶性的提高可能是部分脱乙酰化对晶体的破坏作用而造成的     

希夫碱壳聚糖-碳纳米管功能材料的制备及其性能表征

采用壳聚糖衍生物希夫碱壳聚糖和酰基化多壁碳纳米管制备了一种新型固相萃取材料——希夫碱壳聚糖-碳纳米管功能材料。利用傅里叶红外光谱仪、高分辨率透射电镜和热重分析仪分别研究了功能材料的结构、形貌特征和热性能。结果表明,希夫碱壳聚糖成功接枝到了酰基化多壁碳纳米管表面且接枝量为67%,S-CS-MWCNTs制备成功。     

Harpin类蛋白纳米粒的制备及促生作用

Harpinx∞和Harpinxm分别来自水稻白叶枯病菌（Xanthomonas oryzae pv．oryzae,X∞）和棉花角斑病菌（Xanthomonas cirri subsp．malvacearum,Xcm）,都具有Harpin的特性。笔者将Harpinx∞和Harpinxm蛋白制成纳米粒剂型进行诱导烟草过敏性反应等研究,结果表明,这2种蛋白与其蛋白纳米粒都能在烟草叶片上激发过敏性反应和氧爆发现象,对烟草种子萌发具有促进作用,尤其Harpinx∞蛋白纳米粒能更好地激发烟草产生氧爆发,促生效果达104．5％。Harpinx∞。与Harpinxm蛋白纳米粒在释放的初始阶段即出现突释,至48h时分别达到83．9％和84．5％,起到持续性的促生效果。     

HPLC法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。