DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg.     

高效液相色谱法测定谷物中黄曲霉毒素

样品经石油醚和甲醇水溶液提取后,部分甲醇水溶液用三氯甲烷提取,浓缩后用三氟乙酸衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。对添加三个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收试验,4种毒素B1、G1、B2、G2的回收率均在78.2%～103.6%之间,试验结果表明,此方法定量准确,精密度高,可用于黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

测定玉米中伏马毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法

伏马毒素(Fumonisins)是串珠镰刀菌繁殖产生的一类真菌毒素。玉米在生长和储存过程中极易受到伏马毒素的侵染。流行病学研究结果表明,受到伏马毒素污染的玉米及其制品可导致马白脑软化症、猪肺水肿综合症,还可诱发人类食管癌和胎儿神经管畸形等疾病。本研究建立了应用免疫亲和柱净化高效液相色谱测定玉米中伏马毒素B₁和B₂的方法,同时,运用统计学方法对该法进行了准确性和再现性评价。结果表明,FB₁和FB₂线性范围分别为0.06~5.00 μg mL^-1和0.04~2.50 μg mL^-1,回收率分别为76.6%~93.8%和77.9%~93.4%,FB₁和FB₂方法定量限分别为0.09 mg kg^-1、0.06 mg kg^-1,实验室内重复性测定的变异系数均低于5%,实验室间再现性测定的变异系数低于6%。上述结果说明该方法的线性、准确度、精密度、灵敏度及同一实验室重复性和多家实验室的再现性评价结果优良,适合作为伏马毒素的测定方法。应用该方法对310份玉米进行了伏马毒素的测定,结果表明,大田、存储玉米伏马毒素总量范围分别为0.20~9.06 mg kg^-1、0.21~6.10 mg kg^-1,建议应加强玉米中伏马毒素污染水平监控,保证人畜健康。     

土壤多环芳烃污染的植物根际降解研究

人类活动引起的土壤多环芳烃（PAHs）累积已经引起了土壤污染并已经成为影响人体健康和农业生产的重要环境问题之一。在土壤环境中,植物根际过程是土壤多环芳烃消除的关键环节之一。为此,对土壤中多环芳烃污染的来源和危害进行了叙述,并对土壤多环芳烃污染生物降解的机制和影响因素进行了分析,说明了土壤根际降解在土壤多环芳烃污染修复中的作用和多环芳烃在根际降解中的限制因素,指出提高土壤多环芳烃修复的关键因素之一是提高土壤多环芳烃的生活可利用性,最后对环芳烃在根际降解研究的发展趋势进行了展望。     

苹果汁中多菌灵的高效液相色谱法分析

建立了苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器（DAD）的HPLC测定,外标法定量。在添加水平为0．5,1,1．5,3mg/kg时,多菌灵的添加回收率为93．2％～102．7％。该方法对苹果汁中多菌灵的检出限为0．02mg／kg,可以满足苹果汁中多菌灵的残留限量检测要求,并利用该方法对农贸市场上苹果汁中的多菌灵残留量进行了分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的研究

为探讨GB 5413.26—2010 中丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定饲料中牛磺酸的可行性,以鸡配合饲料、猪配合饲料、水产配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料五类代表性饲料样品为研究对象,通过梯度添加回收试验和基质效应影响的研究,确定了各类饲料的适宜称样量为猪鸡配合饲料2~4 g,其他饲料1 g。对方法的各项性能指标进行了考察,结果表明：在牛磺酸1~100 mg/L 范围,工作曲线线性良好,相关系数0.9990。该方法检测限为30 mg/kg,定量限100 mg/kg,添加回收率为78%~110%,精密度为1.98%~5.35%。该方法操作简单、灵敏、仪器普适通用,适宜于各种饲料基质中牛磺酸的测定。     

黄曲霉毒素B1液相色谱法检测技术比较分析

从柱前衍生、柱后衍生、荧光检测、紫外检测的分离检测技术和免疫亲和柱净化、多功能净化柱净化、硅镁吸附剂净化、液液萃取净化、硅胶净化、固相萃取等前处理技术方面对粮食中黄曲霉毒素B1的液相色谱检测技术进行了比较分析.     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

基于文献计量的土壤环境中多环芳烃降解的研究现状

随着工农业的发展,化肥、农药的大量使用、石油开采、交通运输等人为活动导致土壤多环芳烃(PAHs)污染日趋严重。土壤中PAHs的污染已经成为全世界面临亟待解决的问题,有研究表明降解是去除土壤中PAHs的最主要途径。为了进一步了解土壤PAHs降解研究近况,选用Web of Science核心合集数据库,对2000—2017年间该库收录的相关文献进行了计量分析。结果表明,在世界范围内发文量总体呈上升趋势,中国的发文量居第一,美国的发文量其次;中国科学院和南京农业大学的发文量居全球研究机构的前两位;该领域的重要期刊为International Biodeterioration Biodegradation、Journal of Hazarodous Materials和Chemosphere等;同时,分析了15年间的关键词并指出PAHs降解研究的热点方向。其中中国从事的相关研究十分重要。本研究描述了世界范围内土壤环境中PAHs降解研究领域的研究现状,为中国在该领域的进一步研究提供有益参考。     

棉酚旋光体的高效液相色谱分析

使样品中的左旋（－）棉酚和右旋（＋）棉酚与Ｌ－苯基丙胺醇充分反应以后，对生成的两种衍生物进行高效液相色谱分析。该方法以Ｗａｔｅｒｓ　μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱为固定相，甲醇－磷酸水溶液为流动相，获得了良好的分离效果。每次样品的分析时间在１０分钟以内。样品的制备过程简单，并排除了杂质干扰。实验结果指出，Ｌ－苯基丙胺醇与棉酚的充分反应时间应为１２０分钟以上，两者之间的摩尔比应大于４：１。在本文所述条件下，两种棉酚旋光体的进样量在１５ｎｇ～１．２μｇ之间与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于０．９９９。方法的精密度测验表明，两组分的标准方差与变异系数都分别在０．１５与３．０以下。（－）棉酚和（＋）棉酚的回收率依次为９８．０％和９８．７％。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

高效液相色谱法测定烤红薯中丙烯酰胺研究

以烤红薯为研究对象,比较现阶段常用的丙烯酰胺测定方法并优化改进,建立适合于测定烤红薯中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。最佳色谱条件:DiamonsilRC18(2)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流速0.6 mL/min,流动相:水—甲醇—三氟乙酸(94.9∶5.0∶0.1)等度洗脱,检测波长202 nm,进样量20μL,柱温30℃。在该色谱条件下,对照品的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。采用该方法对市售及实验室自制烤红薯进行测定,结果显示其中丙烯酰胺含量均较低甚至为痕量,对人体健康基本不会构成危害。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素（β-carotene）的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液（1:1）。色谱方法如下：Hypersil C18 ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定     

HPLC法测定薏米中两种植物甾醇

建立超声辅助提取-高效液相色谱法测定薏米中豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。以目标物质的分离度、出峰时间及峰型作为评价依据,筛选出测定两种植物甾醇的最佳色谱条件。试验采用C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,波长208 nm,流动相为100%甲醇,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃进行等度洗脱,两种甾醇在11 min内良好分离。标准曲线在10～50 μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.270、0.262 μg/mL。超声法提取薏米中豆甾醇和β-谷甾醇,最优色谱条件下薏米豆甾醇提取量为1.49 mg/100 g,β-谷甾醇提取量为18.53 mg/100 g。试验结果表明,建立的提取分析方法简单易行、快速准确,适于薏米中2种植物甾醇的提取分离和定量分析。