原子吸收光谱法测定烟叶中铅铬和镉的研究

用微波消解法处理烟叶样品,并用原子吸收法测定烟叶中的Pb,Cr和Cd的含量。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少和检测快捷的优点,该方法的回收率为96%￣99%,相对标准偏差小于5.0%,对试验样品的测定结果满意。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

淀粉及其制品中铅含量测定及方法比较

为探究不同前处理、检测方法对淀粉及其制品中铅含量测定结果的影响,选取淀粉和淀粉制品样品,分别经湿法消解和微波消解处理后,采用国家标准中石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅含量,从方法的回收率、精密度、经济性等方面评估不同前处理、检测方法的推广使用价值。结果表明：两种前处理方法回收率均较好,微波消解法比湿法消解精密度更好;ICP-MS测定的铅含量值显著高于GFAAS(P<0.05),ICP-MS的精密度、回收率较GFAAS更优,样品中的铅含量低于FAAS的检测限,均无法测定;各种淀粉制品中的铅含量普遍高于淀粉。除FFAS外,两种检测方法以及两种前处理方法均符合此类样品的检测要求,可根据精密度要求、实验室条件等选择最佳前处理和检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量

采用微波消解法处理八角样品、石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng.mL-1(R=0.999 3),加标回收率为95.24%~103.08%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.61%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测八角中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

微波和湿法消解测定菜籽油中总砷含量的对比研究

通过使用微波消解、湿法消解两种不同的样品前处理方法,采用氢化物原子荧光光谱法测定菜籽油中总砷的含量,实验表明两种前处理方法得到的检测结果无显著性差异。其中,湿法消解的回收率略低于微波消解法,其测定值精密度也略低于微波消解法。从实验成本、效率、安全、环保等方面考虑,建议有条件的实验室可优先选择微波消解方法进行样品前处理。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量

为建立利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量的方法,采用硝酸-双氧水处理来自湖北省恩施土家族苗族自治州的富硒茶样品,并对其进行微波消解,然后用原子吸收光谱法测定茶叶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se共12种金属元素的含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明,恩施富硒茶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se的含量分别为1 410.29、1 396.22、103.84、150.88、12.68、311.57、357.42、14 021.99、7.09、3.77、10.08、0.31 μg/g。该方法灵敏度高（上述金属元素的检出限分别为0.011 2、0.012 5、0.001 9、0.001 5、0.005 7、0.012 5、0.003 8、0.005 9、0.012 4、0.004 5、0.006 3、0.008 9）,且回收率为95.3%～104.8%,相对标准偏差＜5%。利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量,该方法精密度较好,准确度较高,为恩施富硒茶叶中金属元素含量的进一步研究提供了数据支持。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

进口粮食中硒含量快速测定研究

研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。     

火焰原子吸收光谱法测定人参果中微量元素

为了分析评价甘肃兰州市场上人参果的食用安全性,采用火焰原子吸收光谱法测定其微量元素含量,采用电热板湿法消解样品,并确定出消解溶剂V(HNO_3)∶V(HCl O_4)为4∶1时消化效果最好,微量元素含量测定结果为ZnCuCdPb,其中重金属Cd和Pb的含量与食品安全国家标准相比,远远低于最高限量,表明甘肃兰州市场上的人参果对人体健康不会造成伤害。精密度和加标回收率试验显示,加标回收率在98.24%~101.23%,此方法精密度高、简单方便、结果具有可靠性。     

不同消解方法测定植株中磷含量的比较研究

[目的]为实现植株中磷元素的快速监测,考察了不同消解前处理对试验结果的影响。[方法]通过比较不同消解方法的准确度、精密度、试剂消耗量和所用时间,得出各方法的相对优劣。[结果]以植株标准物质GBW10049、GBW10048和GBW07603为参照对象,微波消解和湿法消解法的结果误差分别为-0.12～0.05和-0.19～0.01,符合质控误差范围要求,采用干灰化法消解样品时,测定结果偏低,相对误差达到了8.2%。在植株中分别添加2个水平磷,微波消解法开展试验时平均回收率为102.3 %～108.3 %,相对标准偏差小于4.4%。文章还对影响光谱学性质的因素进行了讨论和优化,最终选择20 min为显色时间。[结论]在最优条件下,磷浓度在0.1～1.0 μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数大于0.9990,微波消解-分光光度法能用于实际植株样品中的检测。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。     

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明：Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。     

小麦中重金属镉测定的分析与研究

石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,检出限低,自动化程度高,被广泛用于重金属元素的分析检测。利用干法灰化法对小麦样品进行前处理,石墨炉原子吸收光谱法检测,探讨仪器分析最佳试验条件。该方法检测结果表明,相对标准偏差为0.20%,加标回收率为82.0%～99.5%。     

微波消解-恒pH滴定法快速测定粮食中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择小麦为样品,用硫酸一过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序加热技术快速消解样品,用甲醛法将NH4 转化为H ,以KOH为标准溶液,用恒pH滴定法进行测定.结果表明:小麦干基粗蛋白的含量在14%～17%之间,RSD1.2%～2.1%(n=6或12).与经典方法对照测定,经F检验和t检验表明两者之间无显著性差异(置信度95%).该法操作简单、快速,试剂用量少,空白值低,工作效率大大提高,结果令人满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定鼠尾草属植物铅和镉的含量

利用石墨炉原子吸收光谱法测定鼠尾草属植物中微量的铅和镉,讨论了基体改进剂、灰化温度以及原子化温度三个测定因素,并对共存离子的干扰做了研究,在实验条件优化情况下,测定铅和镉的方法检出线分别为1.97 ng?mL-1和0.550 ng?mL-1,加标回收率分别为97.20%~105.6%和94.70%~110.6%,样品相对标准偏差分别为0.25%～6.8%和0.14%～4.7%,建立了测定鼠尾草属植物中铅和镉含量的方法。结果得出实验样品中丹参铅和镉含量都符合《中华人民共和国药典》标准,仅有贵州鼠尾草和血盆草的铅含量超标。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接进样测定花生油中的锌

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)测定花生油中锌的含量.使用甲基异丁基酮(MIBK)作稀释剂,优化全谱型ICP-AES分析条件测定花生油中锌的含量,检出限为0.030 mg/L.用此方法测定花生油中0.30 mg/kg～100 mg/kg的锌含量,测定结果准确、可靠,连续测定6个平行样,检测结果的相对标准偏差均小于2.0％.     

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素

[目的]旨在建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法。[方法]采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。[结果]结果表明：此方法的线性相关系数在 0.996-0.999之间,相对标准偏差小于5%。[结论]该方法简便、快捷,测定结果准确,为进一步研究茶叶的功效奠定了坚实的基础。