高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D_3含量的方法研究

本研究旨在建立用高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的分析方法。样品加水超声处理,将25-羟基维生素D3从包埋的基质中释放出来,用甲醇溶解后,提取液经液相色谱分离,在265 nm处检测,用外标法定量25-羟基维生素D3和预25-羟基维生素D3的量。该方法操作简单,结果准确可靠,可用于饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料预混剂中烟酰胺,叶酸方法研究

反相色谱污测定饲料预混剂中的水溶性维生素烟酰胺、叶酸，采用中华人民共和国国家标准ＧＢ／Ｇ１４７０２～１９９３提取方法，甲醇－－水－－磷酸－－辛基磺酸（辛基磺酸为离子对试剂）作流动相，Ｃ１８为图定相，用紫外可见光检测器，既得到良好的分离效果，测定结果准确，又使检测时间大大缩短。     

高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D_3

本文采用高效液相色法、ResolbeC18(150mm×3.9mm,5μm)与NovapakC18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3。以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm。本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间。因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致。维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可。维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离。为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂。所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次。本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能。但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大。因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考预混剂中喹诺酮类药物的方法研究

建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法。用十八烷基键合硅胶色谱柱,以流动相A（磷酸3．0m1加水至1000ml,用三乙胺调pH值至3．0±0．1,加乙腈50m1）一甲醇（88：12）为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200～400nm,分辨率为1．2nm,记录光谱图和283nm波长处的色谱图,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0．5～200ug／ml范围内呈良好的线性关系,添加回收率在99．2％～100．2％之间,相对标准偏差在0．18％～0．85％之间,检测限0．5mg／g。本方法快速、准确,可用于氟苯尼考预混剂中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂含量方法的研究

采用高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂的含量,色谱柱为C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-醋酸(9091),检测波长254nm,流速1ml/min,进样量20μl.方法的线性范围为0.4124～0.04124mg/ml,r=0.9999,样品回收率为100.7%(5%)和100.8%(10%),RSD=0.19%(5%)和RSD=0.26%(10%),本方法具有专属性,可与已知的杂质进行有效地分离.     

反相高效液相色谱法测定预混料中3种水溶性维生素

建立反相高效液相色谱法测定预混料中烟酸、烟酰胺和叶酸含量的方法。应用Symmetry ShieldTM C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.04 mol/L K2HPO4-0.14 mol/L KH2PO4)-甲醇(92∶8,体积/体积)为流动相进行洗脱,紫外检测器在280 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,3种水溶性维生素线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率为96.6%~99.4%,变异系数为0.92%~1.95%,烟酸、烟酰胺和叶酸检出限分别为25.0、30.0和2.00 mg/m L。该方法灵敏度高,重现性好,适用于预混料中3种水溶性维生素含量的测定。     

用反相分配色谱法测定饲料预混剂中维生素K_3方法研究

维生素K_3,又称甲萘醌,参与动物肝内凝血酶原的合成,是防止缺乏凝血酶原症的特效营养成分。饲料中维生素K_3的检测尚无国家标准。国外有关高效液相色谱法测定维生素K_3在食品中含量,采用ODS作固定相,甲醇:醋酸:水为流动相,pH=3.0,测定结果色谱峰较宽,且ODS寿命缩短。我们改用甲醇:异丙醇:IM醋酸盐缓冲液作流动相(pH=6.0),收到了较好的分离效果。 1 仪器及材料 Waters HPLC M209型(日本产)、M510泵2台、M680自动梯度控制仪、U6K自动进样器、M490紫外可见检测器、M740数据处理机、ODS柱(3.9mm×300mm,5μm)、FOXY-200型HPLC制备仪(美国产)、DEEFAPAKC_(18)-100A(Waters产HPLC制备柱19mm×300mm)、旋转蒸馏器(上海产)。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素B2

高效液相色谱荧光检测法测定维生素Ｂ２,采用ＹＷＧ－Ｃ１８柱,荧光检测器检测。实验证明：荧光检测法是一种快速、简单、准确、灵敏度和精密度较好的测定方法,可用于食品和饲料中维生素Ｂ２的分析。     

高效液相色谱法测定维生素的研究

<正>1高效液相色谱的分析原理及特点高效液相色谱的基本原理是将经过提纯的试样用微量进样器注入加样系统,起动高压泵,试样被流动相带入色谱柱内,在一定高压下,样品在色谱柱内的填料(固定相)与流动相之间经过无数次的交换,并按物质在两者之间的分配系数、分子极性的大小以及所带电荷数的多少等进行分离,通过检测器检测,根据峰高或峰面积精确地计算出所测物质的含量。高效液相色谱仪器设备复杂,但分析操作省时、省力、省试剂,还具有以下突出特点:     

高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量

建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

高效液相色谱法测定癸氧喹酯预混剂的含量

建立癸氧喹酯预混剂的含量测定的方法。采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(85:15:1)为流动相,检测波长为265nm。理论板数按癸氧喹酯峰计算不低于1500。经试验,癸氧喹酯在10～250μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程Y=54.535X+10.231,r=1.000(n=5),平均回收率为100.4%、100.3%、100.6%(n=3)。本方法具有操作简便、快速、准确可靠等特点,适用于该药品生产的质量控制。     

饲料添加剂维生素K3的测定--高效液相色谱法

饲料在加工、贮存、运输过程中不可避免地接触光、热、空气、水、酸、碱、微量元素等外界因素,在这些因素的作用下,VK3可不断分解或产生同分异构体。尤其在高温、高热、高水分等恶劣环境中,VK3最终可产生70%左右不被动物利用的同分异构体。国家标准GB7294-1987中VK3(亚硫酸氢钠     

高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素D3微粒含量

本试验介绍了用正相高效液相色谱法快速测定维生素D3微粒含量的方法。采用AlltimaSilica4.6mm×150mm色谱柱分离,正己烷99.6%和正戊醇0.4%作流动相,在紫外265nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率在99%左右,变异系数在1.3%以内。     

用高效液相色谱法测定喹烯酮原料药及其预混剂的含量

用ＹＭＧ－Ｈ３５Ｃ１８色谱柱,以甲醇：水（８０：２０）为流动相,于紫外波长２２９ｎｍ处,采用内标法测定喹酮烯酮及其预混剂中喹烯酮的含量。测定结果,喹烯酮浓度（ｘ）与其峰高和内标物峰高之比（Ｙ）呈良好的线性关系,线性方程为ｙ＝０．０５４６ｘ－０．０００３,ｒ＝０．９９９９,喹烯酮在５￣５０μｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系,在上述色谱条件下其最低检测浓度为１．２５μｇ／ｍＬ,日内与日间变异系数分别为０     

高效液相色谱法测定预混合饲料中的维生素K_3

采用全新的前处理方法直接提取预混合饲料中的维生素K_3,建立一种快速及准确的液相色谱检测预混合饲料中维生素K_3的测定方法。使用有机溶剂少,对人和环境友好。在0.10~20.00μg/m L内,维生素K3的浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=1.000 0),定量限低至2 mg/kg。     

高效液相色谱法测定维生素E粉含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量。采用EclipseXDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98∶2,V∶V)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,柱温为25℃。在此色谱条件下,维生素E在0.104￣0.602mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.3%,RSD为0.72%。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量测定。     

高效液相色谱法测定水溶性维生素的含量

高效液相色谱法测定水溶性维生素的含量侯向昶，彭超盼，刘川，黄绳伟维生素是维持人和动物正常生理功能所必须的营养物质，饲料中常加入各种维生素，因此，维生素的分析检验对评价饲料的质量具有很大的应用价值。按照国家标准对作为饲料添加剂的水溶性维生素的测定方法，...     

高效液相色谱法测定维生素E原料含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量。采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98+2,V+V)为流动相,流速为1.2ml/min,检测波长为285nm,柱温为(30±2)℃,在此色谱条件下,维生素E在0.104～0.828mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99994),经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好,且方法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定。