HPLC法测定绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量及提取工艺优化

采用HPLC法测定野生绒毛鼠尾草中隐丹参酮的含量,流动相为甲醇-水(75 mL∶25 mL),检测波长为263 nm.结果表明,隐丹参酮在2.2～22.0 μg/mL范围的峰面积与进样浓度的线性关系良好,回归方程y=93.16x+53.338,r=0.990 6；隐丹参酮的平均加样回收率为95.72％,RSD为1.22％；野生绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量:样品1为0.066％,样品2为0.085％,样品3为0.072％,平均值为0.074％.试验结果表明,所测样品中隐丹参酮含量相对而言较少,而且受采收季节的影响,相对其他种类丹参,野生绒毛鼠尾草中的脂溶性成分较多；试验还发现,根部粗壮的绒毛鼠尾草中隐丹参酮的含量相对较高.     

HPLC法测定绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量及超声波提取工艺优化

采用HPLC法测定野生绒毛鼠尾草中隐丹参酮的含量,并对提取工艺进行优化,流动相为甲醇-水(75 mL∶25 mL),检测波长为263 nm.结果表明:隐丹参酮在2.2～22.0 μg/mL范围内峰面积与进样浓度线性关系良好,回归方程为y=93.16x+ 53.338,r2=0.990 6.隐丹参酮的平均加样回收率为95.72％,RSD为1.22％.取同一绒毛鼠尾草药材,样品1、样品2、样品3分别用70％甲醇回流提取并同时采取超声处理30、60、120 min,以隐丹参酮色谱峰面积为提取量指标,结果发现60 min可提取较完全.样品1、样品2、样品3野生绒毛鼠尾草中隐丹参酮含量分别为0.066％、0.085％、0.072％,平均值为0.074％.所测样品中隐丹参酮含量相对比较少,且受采收季节的影响,丹参脂溶性成分含量比其他鼠尾草属植物多.根部粗壮的绒毛鼠尾草隐丹参酮含量相对较高.     

市售9批丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B含量测定

目的比较市售9批丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量差异。方法按照2010年版《中华人民共和国药典》要求,采用HPLC测定9批市售丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA含量6号(安徽野生)样品最高,为0.309 3%;8号(山东栽培)样品最低,仅为0.044 7%。丹酚酸B含量9号(山东野生)样品最高,为4.410 0%;2号(四川栽培)样品最低,为3.533 3%。结论目前市场上丹参质量差异很大,建议加强对丹参药材种植的规范化管理。     

甘西鼠尾草与丹参主要成分含量的测定

目的:建立高效液相色谱法测定甘西鼠尾草中的主要成分含量,并与丹参作对比.方法:采用Dikma Diamonsil-C18(4.6×250 mm,5μm),0.026％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:本含量测定方法的线性、准确度、精密度和重复性均良好.结论:本法简便可行、重复性好,可用于甘西鼠尾草中脂溶性与水溶性成分的同时测定.甘西鼠尾草中的主要水溶性成分是迷迭香酸而不是丹酚酸B,甘西鼠尾草中的迷迭香酸和丹参酮ⅡA的含量高于丹参,丹酚酸B的含量低于丹参.     

雪山鼠尾草与丹参的生药学比较

采用形态鉴别、粉末鉴别、薄层鉴别、HPLC 4种方法,从形态、显微、理化等方面对雪山鼠尾草(Salvia evansiana Hand.-Mazz.)和丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)2种植物进行比较研究.结果表明:与丹参相比,雪山鼠尾草的植株、叶、花等多个部位与丹参不同,其粉末中不含石细胞结构,导管较大,薄层鉴别显示出不同的斑点数,HPLC检测表明雪山鼠尾草中丹参酮ⅡA含量为0.0812%,丹参素未检出.综合运用这4种方法能清楚地区分雪山鼠尾和丹参;雪山鼠尾草作丹参药用的可行性有待商榷.     

复方丹参片的制备工艺优选及含量测定研究

目的:为了降低温度与水对丹参醇提物的影响,提高丹参中有效成分的溶出率,探讨复方丹参片的最佳制备工艺条件。方法:研究以丹参酮ⅡA含量为考察指标,采用乙醇冷浸渗漉法制备复方丹参片,通过HPLC法测定其主要成分含量。结果:通过HPLC法的测定及对复方丹参片色谱图的数据分析,丹参酮ⅡA对照品在2~16μL(r=0.9955)范围内呈良好线性关系,含量丹参酮ⅡA平均回收率为98.48%,RSD=1.745%(n=6)。所测复方丹参片中的丹参酮ⅡA平均含量为0.3 mg·g-1。结论:所优选的制备工艺提取率高,重复性好,操作流程快速、简单、准确,可供工业化生产借鉴。     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

不同提取方法对复方丹参片中丹参酮IIA和丹酚酸B含量测定的影响

【研究目的】比较不同的提取方法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响。【方法】分别采用超声波和加热回流的方法提取复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B,用高效液相法(HPLC)测定其含量。【结果】超声波方法提取的丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量比用加热回流方法提取的样品含量高,其中A样品中药品含量测定差异明显。【结论】在提取复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B时,超声波提取方法优于加热回流方法。     

丹参酮ⅡA和丹酚酸B在丹参根组织中的分布特征研究

对生长在粘土、沙土和马骨石土上1~2年生丹参不同根组织的分析表明,丹参酮ⅡA主要分布在木栓层,丹酚酸B分布在木质部和韧皮部.1年生丹参根木栓层的丹参酮ⅡA含量较2年生丹参为高,而1年生丹参根木质部和韧皮部中的丹酚酸B含量与2年生丹参没有显著差异.粘土地栽培丹参根中的丹参酮ⅡA含量较沙土、马骨石土地栽培丹参为高,但不同类型土壤上丹参根中丹酚酸B含量的差异不显著.     

复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的荧光光度测定法

为了探讨荧光光度法检测药品中丹参酮ⅡA含量的可行性,以高效液相色谱法为参照,采用荧光光度法测定复方丹参片含量.结果表明,纯度高的样品可直接采用荧光光度法检测;而纯度不高的样品需先纯化,再采用荧光法测定.     

培养基中不同营养元素对丹参毛状根生长及丹参酮类积累的影响

【目的】研究6,7-V和MS培养基中不同营养元素对丹参毛状根生长及丹参酮类成分积累的影响,探求更有效提高丹参毛状根中丹参酮含量的方法。【方法】以6,7-V培养基为基本培养基,分别将MS培养基的大量、微量和有机元素替换6,7-V培养基的相应成分,取培养21 d的毛状根测定其鲜质量,用高效液相色谱(HPLC)法测定培养基和毛状根中二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量;以6,7-V培养基为基本培养基,以其大量元素为基础,分别用MS培养基中的大量元素KNO3、NH4NO3、MgSO4.7H2O、K2HPO4替换6,7-V培养基的相应大量元素组分,取培养21 d的毛状根测定其鲜质量,利用HPLC法测定培养基和毛状根中的二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量,分析各种培养基对丹参毛状根生长及丹参酮类成分积累的影响。【结果】MS培养基的大量元素可显著促进丹参酮类成分的积累,但不利于丹参毛状根的生长,微量元素和有机元素对毛状根的生长和丹参酮类成分的积累无显著影响。以MS培养基的大量元素K2HPO4替换6,7-V培养基的大量元素NaH2PO4.H2O和Na2HPO4时,培养基中丹参酮ⅡA含量最低;以MS培养基的大量元素MgSO4.7H2O替换6,7-V培养基的大量元素MgSO4.7H2O时,丹参毛状根生长速度最快,且培养基中的丹参酮ⅡA含量高于其他相应处理;以MS培养基的大量元素NH4NO3替换6,7-V培养基的大量元素(NH4)2SO4时,培养基中的二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ含量均为最低,同时毛状根中丹参酮ⅡA的含量低于其他相应处理。【结论】丹参毛状根培养基中的大量元素显著影响毛状根的生长和有效成分的积累;减少MS培养基的大量元素MgSO4.7H2O的含量,可以促进毛状根的生长和丹参酮ⅡA的释放;而大量元素中含量过多的NH4NO3不利于丹参毛状根的生长,同时也不利于丹参酮类成分的积累和释放。     

宝兴鼠尾草的有效成分提取及含量测定

采用超声提取法、回流提取法及索氏提取法对宝兴鼠尾草有效成分的提取效果进行比较,并采用高效液相色谱法(HPLC)对所提取成分含量进行测定,并与栽培丹参的相应成分进行比较.结果表明:对于样品中的脂溶性成分,超声提取法以低温、高效的特点明显优于其他2种方法;而对于水溶性成分,索氏提取4h的效果更佳;对其含量分析表明,宝兴鼠尾草的脂溶性成分含量较高,其中丹参酮IIA的含量达到枟中国药典枠规定,但水溶性成分含量偏低.说明宝兴鼠尾草具有一定的药用价值,但能否作为丹参代用品有待进一步研究.     

不同产地丹参脂溶性成分的比较研究

[目的]建立不同产地丹参5种脂溶性成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮的含量测定方法,比较不同产地丹参脂溶性成分含量的差异。[方法]以不同产地丹参为材料,用HPLC法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（Analytial 4．6×250mm．5μn）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270ntn,柱温为25℃,进样量为20μl。[结果]二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．0099～0．9900、0．0207～3．1050、0．0196～1．9600、0．0217～2．1700、0．0414～4．1400μg／ml（R。分别为0．9998、0．9999、0．9996、0．9998和0．9998）,线性关系良好;平均回收率分别为99．92％、100．15％、100．10％、99．96％和100．34％;RSD分别为0．957％、1．175％、1．038％、1．156％和1．04％。不同产地丹参中5种成分含量差别较大。[结论]该方法稳定可靠,重现性好,可用于丹参中脂溶性成分的测定。     

贵州喀斯特山区野生榛子营养成分分析

采用食品安全国家标准中相关测定方法对贵州喀斯特山区野生榛子18个样品,东北铁岭3个样品中营养成分进行测定。结果表明:喀斯特山区野生榛子总碳水化合物含量为16.5%~24.5%、水分含量为3.97%~5.12%、维生素A含量为0.023 3~0.038 0mg·hg~(-1),显著高于东北铁岭野生榛子;喀斯特山区野生榛子的能量含量为2 532.5~2 679.6kJ·hg~(-1)、灰分的含量为2.49%~3.24%、蛋白质的含量为18.7%~20.7%、脂肪含量为48.8%~54.9%,显著低于东北铁岭野生榛子;喀斯特山区野生榛仁维生素E含量为3.61~7.82mg·hg~(-1)。对21个野生榛子的8个指标进行聚类分析发现,第Ⅱ组的野生榛子(喀斯特山区野生榛子的7、8、9、16、17、18号品系)的维生素A的平均值最高,且蛋白质的含量也较高,可以作为今后喀斯特山区野生榛子重点开发、推广的对象。     

总丹参酮超声提取及其主要成分的HPLC法测定

[目的]提取总丹参酮并测定其中3种主要成分的含量。[方法]运用超声技术提取总丹参酮,并对提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量进行HPLC测定。[结果]总丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA成分完全分离,含量分别为100.4、69.9和124.4 mg/g。[结论]HPLC法简便快速,稳定可靠,对总丹参酮提取物的质量控制具有一定的参考价值。     

激光照射对丹参愈伤组织中丹参酮ⅡA含量的影响

[目的]探索激光照射丹参（Radix Salviae Miltiorrhizae）愈伤组织对丹参酮ⅡA含量积累的影响。[方法]以不同强度的激光分不同的时间,对丹参愈伤组织进行照射,后将丹参愈伤组织置于培养室中培养60d,采用HPLC法检测各处理中丹参酮ⅡA的含量,将处理组与对照组进行比较。[结果]各处理组与对照组中丹参酮ⅡA含量没有明显差异。[结论]激光照射对丹参愈伤组织中丹参酮ⅡA含量的积累没有明显促进作用。     

双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡAHPLC测定的方法研究

采用甲醇超声提取方法，C18色谱柱，流动相为甲醇-水(15：5)，流速1．0mL／min，柱温为室温，检测波长270nm，建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。结果丹参酮ⅡA进样量在0．032～0．320μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率98．0％，RSD为1．40％，方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好，可用于双参活血通络颗粒的质量控制。     

不同种质丹参的药材有效成分比较

采用HPLC法,测定了不同地区丹参的丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量.结果表明:所检测的15个丹参品种,仅有5个品种的丹参酮ⅡA含量达到药典规定标准,而丹酚酸B含量普遍高于药典规定标准;丹参酮ⅡA与丹酚酸B之间没有正比关系,不能仅以一种含量作为衡量丹参品质优良指标;河南卢氏皱叶丹参及四川中江丹参的品质较好,性状稳定,可推广种植.     

丹参酮灌注液质量标准研究

为了制定丹参酮灌注液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的丹参酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的隐丹参酮、丹参酮ⅡA进行含量测定。结果表明:TLC定性鉴别专属性强,重现性好;隐丹参酮的线性范围为3.54~17.68μg/mL,平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%;丹参酮ⅡA的线性范围为9.18~45.92μg/mL,平均回收率为98.16%,RSD值为0.89%。对丹参总酮的定性鉴别、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量测定可应用于丹参酮灌注液的质量控制。     

双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA HPLC测定的方法研究

采用甲醇超声提取方法,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(15:5),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长270nm,建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.结果丹参酮ⅡA进样量在0.032～0.320μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率98.0%,RSD为1.40%,方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好,可用于双参活血通络颗粒的质量控制.