利用碘酰苯(IB)氧化芳构化汉斯酯1,4-二氢吡啶(1,4-DHPs)衍生物的研究

利用碘酰苯(IB)在二氯甲烷中对汉斯酯1,4-二氢吡啶(1,4-DHPs)进行氧化芳构化,反应条件温和,选择性好.操作简单.所得产物均经熔点及~1H NMR验证.

Abstract：

A synthetic method was developed for the oxidative aromatization of Hantzsch 1,4-dihydropyri-dines derivatives by iodoxybenzene in methane dichloride.The reaction proved to be gentle, highly selec-tive and easy to handle.The structures of the products were identified by melt point test and ~1H NMR.     

催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的研究

为探索2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的最佳提取条件,以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂,研究了催化剂用量、反应温度及醇酸比对2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的影响。结果表明:以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂活性最高,其酯化反应最佳合成工艺条件为A2B2C2,即催化剂用量0.6%、酯化反应温度110℃、正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸摩尔比2∶1,2,4-二氯苯氧乙酸的转化率达99.87%。     

微波辅助雷尼镍-铝合金催化剂催化1,4-二氯苯快速脱氯反应动力学研究

利用雷尼镍-铝合金催化剂的高催化活性,提出了使用微波辅助雷尼镍-铝合金催化1,4-二氯苯还原脱氯的方法。结果表明,在微波辅助雷尼镍-铝合金催化剂条件下,1,4-二氯苯还原脱氯的反应符合二级反应动力学方程。1,4-二氯苯脱氯的反应速率常数k1在35和50℃下分别为0.037 6和0.151 mol/(L.min),反应活化能为76.66 kJ/mol。研究还表明,在微波辅助雷尼镍-铝合金催化剂的条件下,35℃时,1,4-二氯苯10 min脱氯率达到90%,并且反应同时脱掉两个氯,能达到高效脱氯的目的。由此可知,微波辅助雷尼镍-铝合金催化脱氯的方法应用于多氯苯类物质脱氯取得良好的效果。     

有机锌试剂1,4-加成反应合成前列腺素E1甲酯的研究

用反-1-碘-3-三甲硅氧基-1-辛烯制备的锌试剂与2-(6-甲氧羰己基)-4-(2-四氢吡喃氧基)-环戊-2-烯酮,经1,4-加成反应合成了前列腺素E1甲酯,这表明用有机锌试剂通过1,4-加成反应合成前列腺素E类化合物是可行的。对其加成反应条件的分析显示,在CuCN作用下,其加成反应产率可提高约12%。     

喹喔啉1,4-二氧化物类兽药的检测

综述了国内外对喹喔啉1,4二氧化物类兽药原料药及其在不同基质中的检测。检测方法主要有波谱法、色谱法、仪器联用技术和电化学法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L^-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10^-13 g,定量限为0.005 mg·kg^-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg^-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。     

辣根过氧化物酶催化氧化17β-雌二醇的研究

[目的]优化辣根过氧化物酶（HRP）催化氧化17β-雌二醇（E2）的体系。[方法]研究反应体系pH值、反应温度、H2O2浓度、反应时间、HRP浓度和E2初始浓度对E2去除效果的影响。[结果]HRP能有效催化H2O2氧化水体中的E2。HRP酶催化氧化E2的适宜条件是：pH值为6.5,反应温度25℃,H2O2与E2摩尔反应计量比（MH2O2∶ME2）为1∶2。增大HRP和E2起始反应浓度,以及适度增加H2O2用量,反应速度会明显加快,但过量的H2O2会抑制HRP的催化活性,减小E2去除率。在[E2]初始=0.07342mmol/L,[HRP]=0.07342U/ml,pH值为6.5,反应温度为25℃和MH2O2∶ME2=1∶2条件下,反应60min,E2去除率达到94.8%。[结论]该研究可为提高H2O2氧化水体中E2的去除率提供科学依据。     

日光光催化-好氧生物降解染料废水的研究

[目的]加强印染行业节能减排,提高染料废水处理效率。[方法]采用自制的日光光催化与好氧生物降解在同一反应器同时进行的装置降解印染废水。考察了溶液pH值、催化剂用量、溶液初始浓度、曝气量等单因素以及单一染料和混合染料的影响。[结果]单因素试验条件为：GR进水浓度为20．0mg／L,曝气量为60．0ml／min,pH值为3．0,催化剂投加量为0．6mg／L。此时影响光催化降解去除率的4个因素主次顺序依次为：进水浓度,曝气量,pH值,催化剂投加量。日光光催化-好氧生物降解单一染料B-4BLN、GR废水的染料去除率分别为85．66％、76．93％．COD去除率分别为90．67％、83．33％;此时,日光光催化降解时单一染料B4BLN、GR废水的染料去除率分别45．78％、36．54％,相应的COD去除率分别为44．18％、28．41％。因此,组合工艺在染料和COD去除方面均比单一的日光光催化要好。虽然二氧化钛对微生物有少量毒性,但不影响好氧菌的活性。[结论]日光光催化-好氧生物降解单一染料和混合染料废水的处理效果都比较好,且此组合工艺具有成本低、投资少、工艺简单等特点,采用日光催化降解与好氧降解在同一反应器同时进行是可行的。     

4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(Ⅰ)--ZT-1(TiO2/SO2-4)催化剂制备与催化活性

以固体超强酸(ZT-1)为催化剂合成松香酯.研究了催化剂、反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数.     

温度和溶氧对施氏鲟胚胎发育及氧化-抗氧化生化指标影响的研究

以施氏鲟为研究对象,观察不同温度和溶氧对胚胎孵化率、畸形率及SOD、CAT、丙二醛(MDA)含量等氧化-抗氧化生理指标的影响。结果表明:孵化温度为18℃~22℃(溶氧7.0 mg/L以上),溶氧为6.71mg/L和7.28 mg/L时(温度20℃),施氏鲟胚胎有较高的孵化率、较低的畸形率和较低MDA含量。温度升高、溶氧降低时,为了降低ROS对机体的损伤,机体通过增加SOD,CAT活性来适应不良孵化生态因子的变化。     

α-生育酚琥珀酸酯对肉鸡脂质过氧化及脂代谢的影响

[目的]研究不同油脂水平日粮中添加α-生育酚琥珀酸酯(α-tocopherol succinate,TOS)对肉鸡过氧化及脂代谢的影响.[方法]选用1日龄AA肉鸡480只,随机分为8组各6个重复,每个重复10只,采用2×4因子设计,即基础日粮(N)和高脂日粮(H),4个生育酚处理:50 mg·kg-1 α-生育酚醋酸酯(α-tocopherol acetate,TOA),50 mg·kg-1(TOS1)、100 mg·kg-1(TOS2)和150 mg· kg-1(TOS3) TOS,试验分前后两期共42 d.[结果]与基础日粮对照组比,高脂日粮组油脂极显著降低料肉比(P＜0.01),生育酚的添加极显著改善平均日采食量和日增体质量(P＜0.01),同浓度TOS效果优于TOA;油脂极显著增加丙二醛(MDA)浓度(P＜0.01),生育酚处理可显著降低MDA浓度、显著提高谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性(P＜0.05);油脂能够显著增加后期血清中总甘油三酯(TG)浓度(P＜0.05),血清总胆固醇(TC)、TG随着TOS的增加有降低的趋势(P＞0.05).[结论]肉鸡日粮中添加TOS和高油脂能够改善生产性能,添加TOS能够缓解因油脂添加所带来的脂质过度沉积及过氧化问题.     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯。研究了催化剂、反应温度、时间等反应条件对酯化速率的影响、确定了最佳工艺参数。     

聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯生物降解膜对土壤氨氧化和反硝化微生物变化的影响

【目的】研究聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(Poly(butylene adipate-co-terephthalate),PBAT)生物降解膜对土壤理化性质及氮循环相关微生物的影响。【方法】以铺覆PE膜为对照,利用实时荧光定量PCR和末端限制性片段长度多态性(T-RFLP)技术解析铺覆PBAT生物降解膜中土壤氮循环相关微生物的数量和群落多样性。【结果】同种作物(除棉花外)铺覆PE膜和PBAT生物降解膜土壤理化性质差异不显著。同种作物铺覆PBAT生物降解膜与PE膜之间,AOA-amoA、AOB-amoA及nosZ基因丰度无显著差异,而不同作物对AOA-amoA、AOB-amoA及nosZ基因丰度的影响较为明显。【结论】PE膜和PBAT生物降解膜对土壤理化性质及氮循环微生物的影响差异不显著, PBAT生物降解膜可以作为PE膜的替代品以解决PE膜造成的白色污染。     

N-2-(5-对溴苯氧甲基-1,3,4-噻二唑基)-N''-(芳氧乙酰基)-硫脲的合成

采用活性基团拼接的方法,用对溴苯氧乙酸合成出相应的取代氨基噻二唑,然后与芳氧乙酰基异硫氰酸酯作用,得到7个未见文献报道的含取代1,3,4-噻二唑的芳氧乙酰基硫脲类化合物,所有化合物的结构经元素分析、IR,1HNMR和波谱数据分析确证.