液相色谱质谱联用分离、鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷

    从芥蓝菜薹中提取芥子油苷,经阴离子交换柱DEAE-Sephadex A-25纯化和硫酸酯酶脱硫,得到脱硫芥子油苷提取液.比较了两种高效液相色谱的流动相体系(甲醇与水体系和乙腈与水体系)及两种长度(250 mm×4.6 mm和150 mm×4.6 mm)的C18色谱柱(Prontosil ODS2,粒径5μm)对芥蓝脱硫芥子油苷的分离效果,确定分离条件为乙腈与水流动相体系和250 mm×4.6 mm C18柱.采用质谱联用及紫外扫描,在芥蓝菜薹中检测出7种脂肪族芥子油苷和4种吲哚族芥子油苷,其中4-甲硫基丁基芥子油苷为第一次在芥蓝中检测到.芥蓝中主要以脂肪族芥子油苷为主,占总芥子油苷含量的91.6%,而吲哚组芥子油苷的含量仅占8.4%.其中,3-丁烯基芥子油苷和4-甲基亚硫酰丁基芥子油苷为主要芥子油苷组分,分别占总含量的47.9%和35.5%,而含量最低的为4-羟基-3-吲哚甲基芥子油苷,只占总芥子油苷含量的0.2%.     

不同颜色花椰菜的芽菜生物活性物质及其抗氧化能力分析

研究分析不同颜色花椰菜芽菜中芥子油苷等主要生物活性物质及其抗氧化能力。结果表明,不同颜色花椰菜芽菜中芥子油苷的组分和含量差异显著,白色、紫色和黄色花椰菜芽菜中主要芥子油苷为3-甲基硫氧丙基芥子油苷,绿色花椰菜芽菜中主要芥子油苷为4-甲基硫丁基芥子油苷。在芥子油苷含量上,紫色和绿色花椰菜芽菜中的芥子油苷含量最高,白色花椰菜芽菜次之,黄色花椰菜芽菜最少。在测定的4种颜色的花椰菜中,多酚和抗坏血酸的含量也存在差异,白色、绿色和紫色花椰菜芽菜中多酚含量相差不大,黄色花椰菜芽菜最低。抗坏血酸含量则是黄色花椰菜芽菜最高,绿色的最少,其余居中。不同颜色花椰菜的抗氧化能力强弱是多种活性物质共同作用的结果,其中以紫色花椰菜和绿色花椰菜芽菜抗氧化能力较强,白色花椰菜次之,黄色花椰菜最弱。     

新疆芜菁硫甙葡萄糖苷的组分鉴定与分析

以新疆芜菁(Brassica rapaspp.rapa)为研究对象,利用超高效液相色谱(UPLC)技术,对新疆芜菁营养生长期(肉质根生长)不同发育阶段(前期、盛期、成熟期)、不同生长部位(根、茎、叶)中硫甙葡萄糖苷质量分数进行分析鉴定。结果表明,营养生长期不同发育阶段、不同生长部位含有7种脂肪族硫苷、1种芳香族硫苷和4种吲哚族硫苷共12种硫苷,具有一定的差异。7种脂肪族硫苷分别为2-羟基-3-丁烯基硫苷、4-甲亚砜丁基硫苷、2-羟基-4-戊烯基硫苷、5-甲亚砜戊基硫苷、3-丁烯基硫苷、4-戊烯基硫苷、4-甲硫丁基硫苷;1种芳香族硫苷为苯乙基硫苷;4种吲哚族硫苷为4-羟基-3-吲哚甲基硫苷、3-吲哚甲基硫苷、4-甲氧-3-吲哚甲基硫苷、1-甲氧-3-吲哚甲基硫苷。其中,2-羟基-4-戊烯基硫苷与5-甲亚砜戊基硫苷在新疆芜菁根部未检测出,在肉质根生长前期,根、茎、叶部位未检测出。根、茎、叶中脂肪族硫苷质量分数在总硫苷中所占比例较大,根部主要硫苷成分有4-甲硫丁基硫苷、苯乙基硫苷、3-丁烯基硫苷,茎部主要硫苷成分有3-丁烯基硫苷、4-甲硫丁基硫苷、1-甲氧-3-吲哚甲基硫苷,叶部主要硫苷成分有3-丁烯基硫苷、2-羟基-3-丁烯基硫苷、4-戊稀基硫苷。     

甘蓝硫甙组分和含量分析

采用HPLC法对60份甘蓝材料球叶中的硫甙组分和含量进行了研究,共检测到8种硫甙成分,包含5种脂肪族硫甙（3-甲基硫氧丙基硫甙、2-羟基-3-丁烯基硫甙、4-甲基亚磺酰丁基硫甙、2-丙烯基硫甙和3-丁烯基硫甙）,3种吲哚族硫甙（4-羟基-3-吲哚-甲基硫甙、3-吲哚-甲基硫甙、4-甲氧基-3-吲哚-甲基硫甙）．3-甲基硫氧丙基硫甙和3-吲哚-甲基硫甙是甘蓝硫甙的主要组分,约占总硫甙含量的59％．总硫甙含量在6．822～45．379μmol／g（DW）之间,总脂肪族硫甙含量在2．362-34．036μmol／g（DW）之间,总吲哚族硫甙含量在2．382～24．110μmol／g（DW）之间．     

拟南芥莲座叶芥子油苷组成和含量对缺硫胁迫的响应

[目的]探讨缺硫胁迫下拟南芥(Arabidopsis thaliana)生长到12片莲座叶时芥子油苷组成和含量的变化规律。[方法]以模式植物拟南芥为原材料,通过水培方法进行缺硫胁迫处理,采用高效液相色谱-质谱联用(HLPC-MS)法分析芥子油苷的组成和含量。[结果]缺硫胁迫处理48 h,拟南芥莲座叶中检测出7种脂肪族芥子油苷、4种吲哚族芥子油苷。缺硫胁迫对吲哚族芥子油苷含量影响不显著,对脂肪族芥子油苷含量影响显著。[结论]试验结果为探索缺硫胁迫下芥子油苷的代谢途径提供了理论依据。     

NaCl胁迫对拟南芥莲座叶中芥子油苷含量的影响

分析了4种不同浓度NaCl胁迫条件下拟南芥莲座叶中12种芥子油苷(包括8种脂肪族芥子油苷和4种吲哚族芥子油苷)的含量变化。结果表明,莲座叶中12种芥子油苷含量不同,其中脂肪族的4-甲基亚磺酰丁基芥子油苷(4MSOB)的含量最高,占总芥子油苷含量的45%。NaCl胁迫显著提高了拟南芥莲座叶中总芥子油苷和多数种类芥子油苷的含量,并且50 mmo.lL-1NaCl处理后莲座叶中总芥子油苷含量最高,是对照的1.8倍。不同种类芥子油苷的含量响应NaCl胁迫的变化存在差异。     

不同基因型菜薹硫代葡萄糖苷组分及含量分析

以11份菜薹(Brassica campestris L.ssp.chinensis var.utilis Tsen et Lee)品种为材料,采用HPLC法研究了不同基因型菜薹叶片和薹中硫代葡萄糖苷(硫苷)的组分及含量。在11个菜薹品种叶片和薹中都检测到7种硫苷组分,其中3种为脂肪族硫苷,分别为2-羟基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷(PRO)、3-丁烯基硫代葡萄糖苷(NAP)和4-戊烯基硫代葡萄糖苷(GBN);4种为吲哚族硫苷,分别为4-羟基-3-吲哚甲基硫代葡萄糖苷(4OH)、3-甲基吲哚基硫代葡萄糖苷(GBC)、4-甲氧基吲哚基-3-甲基硫代葡萄糖苷(4ME)和1-甲氧基-3-吲哚基甲基硫代葡萄糖苷(NEO)。不同基因型菜薹间硫苷总含量和单一硫苷含量均差异显著。薹中4号菜薹的硫苷含量最高,达50.09μmol/100 g FW;叶片中2号菜薹的硫苷含量最高,达34.17μmol/100 g FW。对于同一基因型菜薹,薹中的硫苷含量均显著高于叶片中的,脂肪族硫苷含量显著高于吲哚族硫苷的。NAP和PRO是菜薹中含量较高的硫苷组分。     

不同基因型菜薹硫代葡萄糖苷组分及含量分析

以11份菜薹(Brassica campestris L.ssp.chinensis var.utilis Tsen et Lee)品种为材料,采用HPLC法研究了不同基因型菜薹叶片和薹中硫代葡萄糖苷(硫苷)的组分及含量。在11个菜薹品种叶片和薹中都检测到7种硫苷组分,其中3种为脂肪族硫苷,分别为2-羟基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷(PRO)、3-丁烯基硫代葡萄糖苷(NAP)和4-戊烯基硫代葡萄糖苷(GBN);4种为吲哚族硫苷,分别为4-羟基-3-吲哚甲基硫代葡萄糖苷(4OH)、3-甲基吲哚基硫代葡萄糖苷(GBC)、4-甲氧基吲哚基-3-甲基硫代葡萄糖苷(4ME)和1-甲氧基-3-吲哚基甲基硫代葡萄糖苷(NEO)。不同基因型菜薹间硫苷总含量和单一硫苷含量均差异显著。薹中4号菜薹的硫苷含量最高,达50.09μmol/100 g FW;叶片中2号菜薹的硫苷含量最高,达34.17μmol/100 g FW。对于同一基因型菜薹,薹中的硫苷含量均显著高于叶片中的,脂肪族硫苷含量显著高于吲哚族硫苷的。NAP和PRO是菜薹中含量较高的硫苷组分。     

青花菜种子中芥子油苷的多样性分析

以8个青花菜F1杂交组合的种子为材料,采用高效液相色谱法对其芥子油苷含量进行检测分析。结果表明,8个品种中4-甲基磺酰丁基芥子油苷和4-甲基亚磺酰丁基芥子油苷为2种主要的芥子油苷组分,含量分别为6.80～14.9μmol·g-1和3.80～12.5μmol·g-1。脂肪族、总芥子油苷含量分别为14.2～39.1μmol·g-1和15.1～39.3μmol·g-1,而吲哚族芥子油苷含量均低于1.01μmol·g-1。6个品种中检测到负营养芥子油苷组分2-羟基-3-丙烯基芥子油苷,含量0.72～14.4μmol·g-1。青花菜种子中芥子油苷组分和含量均存在多样性,不同品种之间主要的芥子油苷组分存在显著性差异。     

我国油菜资源中主要硫甙成分及分布（英文）

 采用胶束电动毛细管色谱（HPCE-MECC）技术分析了我国3大类型油菜种质资源365份材料中硫代葡萄糖甙（以下简称硫甙）的主要成分及分布。结果表明,甘蓝型油菜资源133份材料中主要硫甙成分为2-羟基-3-丁烯基硫甙和3-丁烯基硫甙,其次为4-羟基-3吲哚甲基、2-羟基-4-戊烯基、苯乙基和3-吲哚甲基硫甙;芥菜型油菜种质资源材料中主要硫甙成分为丙烯基硫甙和3-丁烯基硫甙。170份白菜型油菜资源材料中硫甙总量的80%为3-丁烯基硫甙和4-羟基-3-吲哚甲基硫甙。地域分布调查表明：多数高丙烯基硫甙材料来自云南、贵州油菜产区。2-羟基-3-丁烯基、丙烯基、2-羟基-4-戊烯基、3-吲哚甲基、N-甲氧基-3-吲哚甲基、苯甲基、苯乙基硫甙为微量成分。     

芸薹属蔬菜中硫代葡萄糖苷鉴定与含量分析

 对芸薹属中白菜类、芥菜类和甘蓝类蔬菜的硫代葡萄糖苷 (简称硫苷 )组成与含量进行了评价。结果表明 ,散叶甘蓝硫苷总含量最高 ,其次是包包青菜、包心芥菜、芥蓝 ,小白菜的含量最低。不同的品种硫苷的类型和含量不同。白菜类中 ,小白菜主要的硫苷为 3 丁烯基和 1 甲氧基 3 吲哚基甲基硫苷 ,菜心中为 3 丁烯基和 2 羟基 3 丁烯基硫苷 ,薹菜中为 1 甲氧基 3 吲哚基甲基和 4 戊烯基硫苷。在芥菜类中 ,发现了两种不同硫苷类型 ,烯丙基硫苷是包包青菜、包心芥菜主要的硫苷 ,约占总含量的 90 % ;而在小叶芥中 3 丁烯基为主要的硫苷 ,约占总含量的 70 %。甘蓝类中羽衣甘蓝主要含有 3 吲哚基甲基硫苷和 3 甲基硫氧丙基硫苷。 4 甲基硫氧丁基硫苷的含量以芥蓝中最高 ,此外 ,3 丁烯基硫苷的含量也比较高。在散叶甘蓝中 ,2 羟基 3 丁烯基硫苷是主要的组成 ,约占总含量的 4 3% ,烯丙基硫苷和3 吲哚甲基硫苷占总含量的 2 0 %左右。芥蓝中萝卜硫素前体 4 甲基硫氧丁基硫苷的含量可达 12 4 .1μmol/10 0gFW ,是很有抗癌价值的十字花科蔬菜     

芥蓝芥子油苷提取条件优化研究

采用正交试验设计,研究了提取温度、提取剂甲醇浓度(V/V)、提取时间和待测物质与提取液比例(简称“物液比”) 对芥蓝菜薹中芥子油苷(总芥子油苷含量、总脂肪族芥子油苷和总吲哚族芥子油苷)提取效果的影响。结果表明,物液比和提取温度对总芥子油苷、总脂肪族芥子油苷和总吲哚族芥子油苷提取效果影响显著(P<0.05),而甲醇浓度和提取时间对芥子油苷提取率无显著影响(P>0.05)。综合考虑提取效果和成本,芥蓝中芥子油苷最佳提取条件为75℃,物液比1∶45(g∶mL),甲醇浓度70%,提取时间5 min。在该条件下,总芥子油苷提取量为8.31 μmol/g DW,总脂肪族芥子油苷提取总量为7.58 μmol/g DW,总吲哚族脂肪族芥子油苷提取总量为0.73 μmol/g DW。     

小菜蛾取食对2个芥菜变种芥子油苷组分和含量的影响

以2个芥菜变种(大叶芥和宽柄芥)为材料,研究小菜蛾对芥菜为害的选择性,并采用高效液相色谱法分析小菜蛾取食和机械损伤对叶片中芥子油苷组分和含量的影响.结果发现,小菜蛾对大叶芥的为害程度明显大于宽柄芥.在正常生长的宽柄芥和大叶芥叶片中分别检测到6种和8种芥子油苷,其中2-丙烯基芥子油苷是2个变种叶片中最主要的组分,占总含量的92%以上.宽柄芥叶片总芥子油苷含量极显著低于大叶芥,两者分别为7.21μmol/g和13.31μmol/g.当叶片被小菜蛾取食24h后,2个变种总芥子油苷含量均明显升高,且宽柄芥叶片升高的幅度远大于大叶芥,分别达21.35μmol/g和20.49μmol/g;而2个变种各组分中2-丙烯基芥子油苷含量升高更明显,且宽柄芥叶片升高的幅度同样远大于大叶芥.同时,小菜蛾取食诱导2个变种叶片合成了新的芥子油苷组分,其中大叶芥叶产生了一种含量很低的吲哚族芥子油苷(4-羟基吲哚-3-甲基芥子油苷),而宽柄芥中产生了一种低含量的脂肪族芥子油苷(10-甲基亚磺酰癸基芥子油苷)和一种低含量的吲哚族芥子油苷(1-甲氧吲哚-3-甲基芥子油苷).研究表明,2个芥菜变种中叶片芥子油苷含量高者受小菜蛾为害重,小菜蛾取食会诱导芥菜产生新的芥子油苷,并且诱导芥子油苷大量合成,但对不同变种的诱导作用存在差异.2-丙烯基芥子油苷在芥菜响应昆虫取食胁迫中发挥主要作用,且受害程度轻的芥菜中2-丙烯基芥子油苷对昆虫取食胁迫的反应更敏感.     

植物吲哚族芥子油苷的代谢调控网络

十字花科植物中吲哚族芥子油苷(indole glucosinolates,IGS)是一类色氨酸来源的重要次生代谢产物。目前,吲哚族芥子油苷的生物合成和修饰已经阐明,代谢网络中既有不同类型转录调控因子的参与,又受到水杨酸、茉莉酸、乙烯等植物激素调控和外界环境因子的影响。吲哚族芥子油苷的降解存在典型的芥子油苷—黑芥子酶系统和非典型的黑芥子酶代谢途径。文章主要对吲哚族芥子油苷代谢途径、调控网络以及代谢产物进行综述。     

不同品种花椰菜的芽菜营养品质分析

选择雪盈、雪皇2个系列4个品种花椰菜,研究不同成熟期对花椰菜芽菜营养品质的影响。结果表明:同一系列不同成熟期花椰菜的芽菜在总芥子油苷的积累上没有明显趋势,但在三碳和四碳类脂肪类芥子油苷的比例上规律明显。2个系列中,三碳类芥子油苷(3-甲基硫氧丙基芥子油苷)均在早熟型花椰菜的芽菜中的比例更高,四碳类芥子油苷(烯丙基芥子油苷等)的含量均表现为在晚熟型花椰菜的芽菜中含量更高。不同成熟期花椰菜的芽菜中多酚、抗坏血酸含量和抗氧化能力的分析表明,晚熟型花椰菜的芽菜中生物量和多酚含量更高,抗氧化性更强,早熟型花椰菜的芽菜中抗坏血酸含量更高。     

拟南芥芥子油苷含量对外源茉莉酸的响应

芥子油苷是一类含氮、含硫的次生代谢产物,可以介导植物与环境之间的相互作用,其合成受茉莉酸类物质的调控.对拟南芥莲座叶进行外源茉莉酸甲酯喷施处理,利用实时荧光定量PCR技术分析了处理后莲座叶中响应茉莉酸基因PDF1.2的表达,并利用高效液相色谱法检测了芥子油苷各组分的含量.结果表明,茉莉酸甲酯处理后,PDF1.2基因的表...     

中国甘蓝型油菜硫苷含量及组份分析

 采用高效液相色谱法测定了中国499份甘蓝型油菜籽硫苷组份与含量，用统计学方法分析了不同硫苷含量水平下各硫苷组份标准差、变异系数及硫苷分量对总量的影响。结果表明，高硫苷、中硫苷甘蓝型油菜籽中主要组份是脂肪族2-羟基-3-丁烯基硫苷和3-丁烯基硫苷，其含量在2种类型中分别为60.33、31.42和30.38 ?mol·g-1、20.18 ?mol·g-1，比例为81.16%和73.92%；低硫苷甘蓝型油菜籽中主要组份是吲哚族4-羟基-3-吲哚甲基硫苷和芳香族苯乙基硫苷，含量为7.36 ?mol·g-1和4.38 ?mol·g-1，占硫苷总量的51.52%。2-羟基-3-丁烯基硫苷和3-丁烯基硫苷在高硫苷油菜中含量最高，变异系数最小，分别为12.4和16.6，是高硫苷甘蓝型油菜的主要组份；二者在中硫苷油菜中表现同于高硫苷甘蓝型油菜；4-羟基-3-吲哚甲基硫苷在低硫苷甘蓝型油菜籽变异系数最小，在高、中、低不同硫苷含量油菜中平均含量变化范围为6.04～7.98 ?mol·g-1，在高硫苷油菜中仅占5.34%，低硫苷菜籽中为32.31％，是低硫苷油菜硫苷的主要组份。芳香族苯乙基硫苷在低硫苷油菜籽中含量明显高于在高硫苷油菜籽中含量。     

拟南芥莲座叶芥子油苷对聚乙二醇模拟干旱的响应

[目的]研究拟南芥莲座叶芥子油苷对聚乙二醇模拟干旱的响应。[方法]以PEG-6000模拟干旱胁迫,设置对照组和干旱处理组分别培养拟南芥Columbia生态型种子,并在处理后的第0、4、5、6、7d分别取2组拟南芥莲座叶进行生理指标和芥子油苷含量的测定。[结果]干旱胁迫处理后营养生长时期的拟南芥幼苗莲座叶叶片的相对含水量下降,相对电导率（表征膜透性）及丙二醛浓度增加,受损害程度随处理时间的增加而增强。拟南芥莲座叶芥子油苷总量、脂肪族芥子油苷含量及吲哚族芥子油苷含量均在处理后第5天达到最大值,在处理后第6天迅速下降并低于对照组。各种芥子油苷含量变化存在差异,其中含量最高的4MSOB与芥子油苷总量变化趋势一致且差异显著,脂肪族芥子油苷响应干旱胁迫较吲哚族芥子油苷强烈。4MSOB等部分芥子油苷占芥子油苷总量的比例在干旱处理后发生变化并且与其本身含量变化相关。[结论]干旱胁迫确实对拟南芥莲座叶中芥子油苷总量、脂肪族芥子油苷及吲哚族芥子油苷的含量产生影响,使芥子油苷参与到植物对外界干旱胁迫的防御反应中,但长期的干旱胁迫不利于叶片中芥子油苷的积累。     

拟南芥莲座叶芥子油苷对聚乙二醇模拟干旱的响应（摘要）（英文）

[目的]研究拟南芥莲座叶芥子油苷对聚乙二醇模拟干旱的响应。[方法]以PEG-6000模拟干旱胁迫,设置对照组和干旱处理组分别培养拟南芥Columbia生态型种子,并在处理后的第0、4、5、6、7天分别取2组拟南芥莲座叶进行生理指标和芥子油苷含量的测定。叶片相对含水量测定采用烘干称重法（水分占叶片鲜重的百分比）;叶片相对电导率和丙二醛（MDA）浓度测定参照李合生的方法;采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）系统进行芥子油苷的测定。[结果]干旱胁迫处理后营养生长时期的拟南芥幼苗莲座叶叶片的相对含水量下降,相对电导率（表征膜透性）及丙二醛浓度增加,受损害程度随处理时间的增加而增强。拟南芥莲座叶芥子油苷总量、脂肪族芥子油苷含量及吲哚族芥子油苷含量均在处理后第5天达到最大值,在处理后第6天迅速下降并低于对照组。各种芥子油苷含量变化存在差异,其中含量最高的4MSOB与芥子油苷总量变化趋势一致且差异显著,脂肪族芥子油苷响应干旱胁迫较吲哚族芥子油苷强烈。4MSOB等部分芥子油苷占芥子油苷总量的比例在干旱处理后发生变化并且与其本身含量变化相关。[结论]干旱胁迫确实对拟南芥莲座叶中芥子油苷总量、脂肪族芥子油苷及吲哚族芥子油苷的含量产生影响,使芥子油苷参与到植物对外界干旱胁迫的防御反应中,但长期的干旱胁迫不利于叶片中芥子油苷的积累。     

GC-MS内标法定量分析植物组织中的JA、IAA和ABA

提出了利用气相色谱-质谱联用仪同时定量测定植物组织中茉莉酸(JA)、吲哚-3-乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)的方法。实验以欧洲灰杨叶片为材料,在用80%冷甲醇提取激素时,一并加入ABA、IAA和JA的内标(D3-ABA300ng,13C6-IAA60ng和DHJA80ng),激素提取液浓缩至水相,调pH2.5～3.0后经乙酸乙酯萃取、Sep-PakC18小柱纯化,甲酯化后,GC-MS定量测定ABA、JA。IAA经甲酯化后再经TMS化(三甲基硅烷化),用GC-MS定量测定。经检测:盆栽欧洲灰杨叶组织中脱落酸含量为120.170～128.771ng/g(鲜质量),茉莉酸含量为1.697～6.974ng/g(鲜质量),吲哚乙酸含量为4.990～14.776ng/g(鲜质量);脱落酸含量最高,其次是吲哚乙酸,茉莉酸含量最低。