超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L^-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10^-13 g,定量限为0.005 mg·kg^-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg^-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。     

QuEChERs-UPLC-MS/MS测定水稻植株中的氟嘧菌酯残留

将QuEChERs前处理技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术相结合建立了水稻植株中氟嘧菌酯的分析方法。结果表明,氟嘧菌酯在0.01、0.50、2.00和10.10 mg·kg^-1添加水平下,平均回收率在93.2%~120.0%,相对标准偏差在0.59%~2.67%,满足农药残留分析的要求。根据添加回收确定氟嘧菌酯的定量限(LOQ)为0.010 0 mg·kg^-1。该方法操作简单、高效、灵敏,回收率和精密度均符合农药残留分析的要求。     

柑橘中农药多残留检测方法比对分析

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L^-1,多菌灵为0.001 mg·L^-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg^-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。     

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。     

稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立苦参碱在柑橘及土壤中的残留分析方法。分析条件优化试验表明,在优化后的质谱条件下,0.1~2 mg·L^-1苦参碱仪器响应值与其浓度呈良好线性关系(r=0.998 4~0.999 7),仪器最小检出量为5×10^-12 g。于柑橘及土壤空白样品基质中添加苦参碱至0.02~1 mg·kg^-1的浓度进行添加回收率试验,样品QuEChERS法提取和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经UPLC-MS/MS测定,结果表明,苦参碱在柑橘全果、橘肉、橘皮和土壤中的平均回收率为77.7%~100.0%,相对标准偏差为3.5%~15.2%,最低检测浓度为0.02 mg·kg^-1。综上所述,本研究建立的分析方法具有较好准确度、精密度和灵敏度,可用于有效检测柑橘及土壤中的苦参碱残留,同时也为进一步进行苦参碱的生态及膳食风险评估提供了一套可靠的分析方法。     

嘧菌酯在杨梅中的残留行为及膳食暴露风险评估

建立嘧菌酯在杨梅中的残留分析方法，考察嘧菌酯在杨梅中的储藏稳定性，通过开展50%嘧菌酯水分散粒剂在杨梅树上1年(2018年)6地的田间试验，明确嘧菌酯在杨梅上的残留特征及膳食风险。杨梅样品中嘧菌酯经乙腈提取，碱性氧化铝净化，超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果表明，在0.001～0.05 mg·L^-1范围内，嘧菌酯在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好，R²≥0.999 1。当添加质量分数为0.01～30.0 mg·kg^-1时，嘧菌酯在杨梅中添加回收率为90%～98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～7.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg·kg^-1,该方法能用于检测嘧菌酯在杨梅中的残留量。杨梅中嘧菌酯在冷冻储藏条件下较为稳定，在≤-18℃储藏条件下杨梅样品储藏650 d,其降解率低于14.3%。田间试验结果表明，嘧菌酯在杨梅上降解较快，其消解符合一级动力学方程，半衰期为2.2～5.0 d。按照300 mg·kg^-1(制剂...     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中甲磺草胺

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在Waters C18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500 mg·L^-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R²=0.999 8)。在0.10、10.00、162.00 mg·kg^-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10^-3 ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1 mg·kg^-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。     

浙江省葡萄乙烯利使用现状和安全性评价

随机采集浙江省12个主产区的100份葡萄样品,利用液质联用方法测定乙烯利残留量,进行膳食风险评估。结果表明,仅4份检测出乙烯利残留(≥0.01 mg·kg^-1)。参照我国葡萄残留限量标准(1 mg·kg^-1),有1份葡萄样品中的乙烯利残留量超标。乙烯利慢性和急性风险极低,风险可接受。     

浙江省高产稻田的土壤肥力特征研究

探明高产稻田土壤肥力特征,对于培育高产水稻土具有重要的指导意义。本研究选择浙江省6个县(市)具有代表性的稻区水稻土,采集54个水稻土样品进行物理化学性质分析,以期揭示高产稻田的土壤肥力特征。结果表明,高产稻田耕层土壤pH平均为7.13,有机质含量平均为36.40 g·kg^-1,全氮含量平均为2.19 g·kg^-1,碱解氮含量平均为143.85 mg·kg^-1,有效磷含量平均为20.12 mg·kg^-1,速效钾含量平均为88.44 mg·kg^-1;土壤机械组成中粉粒占55%~68%,黏粒占20%~24%;0.005~<0.010 mm微团聚体含量25%~49%,0.001~<0.005 mm微团聚体含量23%~50%。土壤剖面中耕作层厚度15~20 cm,犁底层厚度5~8 cm,渗育层厚度30~50 cm,淀积层厚度达40 cm以上,潜育层土层深度≥100 cm。因此,高产水稻土具有良好的土体构型、丰富的基础肥力和较强的供肥保肥能力。     

湖南省不同种类茶叶重金属含量调查及其污染评价

使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对湖南省主要茶叶产区的绿茶、白茶、黄茶、黑茶、红茶和茉莉花茶中铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的含量进行测定, 对照GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 288-2018《绿色食品 茶叶》, 结合单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对茶叶中的重金属污染进行评价。实验结果表明, 所测茶叶样品中Cu、Cr、As、Cd和Pb含量均在国标限量范围内, 10种元素的平均含量为Zn(39.15 mg·kg^-1)>Cu(17.75 mg·kg^-1)>Ni(7.77 mg·kg^-1)>Pb(0.62 mg·kg^-1)>Co(0.56 mg·kg^-1)>Cr(0.36 mg·kg^-1)>V(0.21 mg·kg^-1)>As(0.08 mg·kg^-1)>Se(0.07 mg·kg^-1)>Cd(0.059 mg·kg^-1)。茶叶中Cu的单项污染指数最高, 为0.592。所采茶叶样本中, 红茶的综合污染指数最高(0.648), 小于0.7, 整体来看, 所有茶叶样本均属于安全等级, 处于清洁水平。     

江苏4种不同原料商品有机肥中8种重金属的含量

采用调查采样及室内测试分析方法,研究了江苏省不同地区不同原料4个有代表性堆肥厂商品有机肥料中8种重金属元素的含量状况。结果表明,供试的4个商品有机肥中Cr含量为23.98~41.60 mg·kg^-1,As含量为5.75~11.70 mg·kg^-1,Cd含量为0.59~3.10 mg·kg^-1,Pb含量为6.24~9.52 mg·kg^-1,Cu含量为54.73~80.56 mg·kg^-1,Zn含量为358.88~569.27 mg·kg^-1,Ni含量为15.22~21.03 mg·kg^-1,Mo含量为3.23~3.85 mg·kg^-1。与国内外相关商品有机肥标准比较,仅以药渣为原料的1个有机肥产品Cd、Zn含量超标,其他以畜禽粪便为原料的3个有机肥产品重金属含量都符合相关标准要求,表明江苏省以畜禽粪便为原料生产的商品有机肥产品重金属含量总体水平较低,有机肥产品比较安全。     

杭州市余杭区蔬菜产地重金属污染的调查

利用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对余杭区3个蔬菜基地土壤的重金属污染状况进行评价。3个蔬菜基地土壤的重金属元素含量为Cr14.6~39.5mg·kg^-1,Ni8.9~30.4mg·kg^-1,Pb18.9~29.5mg·kg^-1,As5.38~9.67mg·kg^-1,Hg0.060~0.330mg·kg^-1,Cd0.12~0.52mg·kg^-1。土壤重金属单因子污染指数(P_i)平均值由大到小的顺序为Cd>Ni>Hg>Cr>As>Pb。总体来看,余杭区蔬菜基地部分土壤污染程度尚好。     

高铜、锌饲料对猪肉及内脏铜、锌残留的影响

为研究猪饲料中重金属元素在猪肉及猪体各内脏中的残留状况,利用微波消解-原子吸收分光光度法检测温州市不同生猪养殖场中生猪各生长期饲料中铜、锌含量,以及生猪屠宰后铜、锌在猪肉及各器官中的残留。结果表明,28~105d时,猪饲料中铜含量较高,最高为239.39mg·kg^-1;28~78d时,猪饲料中锌含量较高,最高为468.46mg·kg^-1;生猪出栏前,饲料中铜、锌含量均有所下降;生猪屠宰后,猪肉及各内脏铜、锌残留量不一,其中肝脏中铜含量较高,达23.35mg·kg^-1,其次为猪肾、猪心和猪血,分别为2.82、2.36、1.29mg·kg^-1,其他各部位铜含量均低于1mg·kg^-1,猪肝脏中锌含量最高,为68.54mg·kg^-1,其次为猪肉、猪肾、猪心,残留量分别为27.39、21.96、21.06mg·kg^-1。本研究旨在为食品中铜、锌限量卫生标准的制定提供参考。     

沼肥中游离氨基酸含量分析

对从浙江省各地取样的沼液沼渣用高效液相色谱法进行 17种游离氨基酸的含量分析。结果表明,沼渣中游离氨基酸总量平均值为947.6 mg·kg^-1, 80%的沼渣游离氨基酸总量在930.4~1 359.3 mg·kg^-1,平均值为1 151.0 mg·kg^-1,原水中游离氨基酸很少,平均值为83.9 mg·kg^-1,而沼液比原水中的游离氨基酸更少,平均值仅为8.4 mg·kg^-1。