超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L^-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10^-13 g,定量限为0.005 mg·kg^-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg^-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

超高效液相色谱法-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了牛奶中的氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,用正已烷除脂,经C18固相萃取小柱富集纯化后,以C18反相柱为分析柱,乙腈-0.5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾负电离源(ESI-),多反应监测模式(SRM),用内标法定量检测。该方法提高了检测灵敏性和分析结果的可靠性,能够适应大规模样品的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C₁₈色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C₁₈、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]⁺为m/z 254,失去乙氧基（CH₃-CH₂-O⁺,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH₂-CH₃,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R² ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg ^-1。在10、50和100 μg·kg ^-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6大类50种药物

本文建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6大类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂类)50种药物的分析方法。样品经甲醇/水/甲酸(49/49/2,v/v/v)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。50种药物在10~500μg/L范围内的饲料基质溶液中呈良好的线性关系(r0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130.0%之间,RSD为1.1%~20.7%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于饲料中多类药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%¹16.0%,RSD为0.7%116.0%,RSD为0.7%¹7.3%,检出限为0.417.3%,检出限为0.4².9 ng/L。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%~116.0%,RSD为0.7%~17.3%,检出限为0.4~2.9 ng/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立苦参碱在柑橘及土壤中的残留分析方法。分析条件优化试验表明,在优化后的质谱条件下,0.1~2 mg·L^-1苦参碱仪器响应值与其浓度呈良好线性关系(r=0.998 4~0.999 7),仪器最小检出量为5×10^-12 g。于柑橘及土壤空白样品基质中添加苦参碱至0.02~1 mg·kg^-1的浓度进行添加回收率试验,样品QuEChERS法提取和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经UPLC-MS/MS测定,结果表明,苦参碱在柑橘全果、橘肉、橘皮和土壤中的平均回收率为77.7%~100.0%,相对标准偏差为3.5%~15.2%,最低检测浓度为0.02 mg·kg^-1。综上所述,本研究建立的分析方法具有较好准确度、精密度和灵敏度,可用于有效检测柑橘及土壤中的苦参碱残留,同时也为进一步进行苦参碱的生态及膳食风险评估提供了一套可靠的分析方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留

建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2~20 ng/m L,相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%~120%,RSD为0.59%~9.93%,方法检出限为50.0μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性,可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。     

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定番茄和土壤中咯菌腈残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA（N-丙基乙二胺）和硅镁型吸附剂净化后,以C₁₈柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测,电喷雾负离子源,外标法定量。咯菌腈在0.01~2.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=3 412.6x+163.95,r²=0.999 5。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样,添加水平分别为0.01、0.10、2.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为95.96%~103.17%和88.21%~106.88%,相对标准偏差分别为1.8%~4.6%和1.1%~6.2%。番茄和土壤中咯菌腈的检出限均为0.4 μg·kg^-1,定量限分别为1.4 μg·kg^-1和1.3 μg·kg^-1。该方法简单、快速,准确度和灵敏度都较高,适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究

本文建立了鸡肉中金刚烷胺药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取,C18柱净化,以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,金刚烷胺在1～100μg/mL范围内线性满足要求,相关系数r为0.998,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡肉中金刚烷胺药物残留检测要求,为鸡肉中金刚烷胺药物检测提供一定技术参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β-受体激动剂残留

建立了猪肉样中5种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林和西马特罗的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品量取后,加入乙酸钠水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理(37℃),过滤后,用MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。5种β-受体激动剂的检出限均为0.125μg/kg,定量下限为0.25μg/kg,在0.25、0.5、1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为83.3%~115.0%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性样品中5种β-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.