电位滴定法测定槟榔中总酸的不确定度评定

对电位滴定法测定槟榔中总酸含量进行不确定度评定。建立影响槟榔中总酸含量的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中总酸的不确定度进行评定。样品槟榔中总酸含量为6.67 g/kg (以苹果酸计)时,测定结果的扩展不确定度为0.160 g/kg。GB/T 12456—2008 《食品中总酸的测定》标准方法测定槟榔中总酸不确定度的最主要来源是试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在试验过程中应该严格控制滴定终点,确保试验结果准确可靠。     

分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定

探讨了分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定方法.根据测量不确定度的评定原理和测定方法,建立数学模型,评估了各不确定度分量并计算合成标准不确定度及扩展不确定度.对磷脂含量为0.334%的油脂样品,其扩展不确定度为0.010%.该方法的不确定度主要来源于由标准曲线查磷量、总重复性测定.     

胡麻油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评定

评定高效液相色谱-荧光法测定胡麻油中苯并(α)芘含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立苯并(α)芘不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为5.682μg/kg时,其扩展不确定度为0.305μg/kg (P=95%,k=2),标准曲线拟合、重复性测量、标准溶液配制是测量不确定度的主要来源。     

氧化镁中氧化钙含量测定不确定度评定

根据中华人民共和国药典2010版二部用EDTA络合滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量。通过对测定过程中各个不确定度分量的评定,计算出测定过程中的不确定度,并评估了合成标准不确定度和扩展不确定度。该不确定度评价方法对EDTA滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量的测定分析工作中有较强实用价值。     

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

为评定玉米脂肪酸值测定过程中影响测量不确定度的各种因素,依据GB/T20570-2015 《玉米储存品质判定规则》附录A和GB 5497-85 《粮食、油料检验水分测定法》中定温定时烘干法,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006)中规定的方法和要求,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面进行阐述。玉米脂肪酸值六平行测定结果为:■=46.0 [(KOH/干基)/(mg/100g)],U=2.5 [(KOH/干基)/(mg/100g)],k=2。空白液消耗标准滴定溶液的体积对玉米脂肪酸值测定影响最大。     

分光光度计法测定饲料中总磷的不确定度评定

根据GB/T 6437—2002饲料中总磷的测定分光光度法中分光光度法测定饲料中总磷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059—1999测量不确定度评定和表示的要求,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立数学模型,对测量不确定度的各个分量进行计算,最后合成求出标准不确定度和扩展不确定度。该法测定饲料中总磷含量为0.700 1%时,其扩展不确定度为0.006 6%。不确定度最主要的来源是标准溶液的制备和标准曲线的绘制。     

槟榔中槟榔碱含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。     

关于油脂碘值测定中韦氏碘液配制方法讨论

在油脂分析中常以碘值来表示油脂或脂肪酸的不饱和程度,所以测定碘值可以帮助我们了解各种油脂的组分是否正常、有无混杂现象、确定油脂的用途,提供氢化油脂的数据,并可判断油脂新陈程     

酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素B_1不确定度的评定

采用ELISA方法测定黄曲霉毒素B1,结合分析测试中测量不确定度及评定的方法程序,对测定过程中重复测量、工作曲线拟合、电子天平、酶标仪等引入的不确定度分量进行评定,计算出黄曲霉毒素B1的合成不确定度为8.57×10-2,有效自由度为5,扩展不确定度为0.22。结果表示为(9.69±0.22)ng/g。     

离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析

运用测量不确定度评价理论与表示方法,对离子色谱法测定水果中磷酸二氢根过程中产生的不确定度进行分析。通过分析不确定度来源,建立结果数字模型,将不确定分量合成,并计算测量结果的扩展不确定度。相对标准不确定度为1.17%,测量结果扩展不确定度为0.68 mg/kg。评定方案适用于离子色谱法测定水果中磷酸二氢根含量的不确定度评估。     

气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

还原糖法测定中性纤维素酶活力的不确定度评定

建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。     

大米水分测量结果不确定度的评定

对大米水分的测量结果标准不确定度、扩展不确定度及不确定度表述进行了系统的分析和评定,并编写了相应的计算程序,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面作了有益的尝试.描述了影响大米水分测定结果各分量对其不确定度的相对贡献.     

氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。     

三七总皂苷含量测定不确定度的评估

对分光光度法测定三七总皂苷含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为其测定方法的改进和评价检测报告提供依据。用分光光度法测定三七总皂苷含量,并根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定评估其不确定度。试验建立了数学模型,找出了各分量的归宿,根据实验测定,A类不确定度由方法的重复性影响所引起,通过对多次平行测定得到的观测列进行统计分析求得其相对不确定度为0.00296。B类不确定度包括质量分量、体积分量和分光光度计吸光度分量,其相对不确定度为0.00321。利用标准曲线回归方程计算标准曲线拟合引起的不确定度,其相对不确定度 。根据分析,本次评估的不确定度由扩展不确定度表示为0.0022。方法具有一定的准确,能满足测定的要求。在本次不确定度的评估中,天平称量和测量方法的重复性这2项引起的不确定度分量对合成不确定度构成显著贡献。     

食用槟榔中二氧化硫含量检测的不确定度评定

针对食用槟榔中二氧化硫含量检测过程引入的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,可知其不确定度来源主要来自测量重复性、样品的称量、标准溶液标定与稀释过程、样品滴定过程等。结果表明,在95%置信概率下,食用槟榔中二氧化硫的含量为0.020 6±0.000 991 g/kg,k=2。食用槟榔中二氧化硫含量未超过国标规定的限量标准0.35 g/kg,并且得出标准溶液滴定过程和测量重复性引入的不确定度较大,样品称量、标准溶液标定与稀释过程次之。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

气相色谱法测定大豆油脂肪酸组成不确定度的评定

脂肪酸组成是植物油脂的特征指标之一,以大豆油为检测对象,用气相色谱的面积归一化法测定植物油的脂肪酸组成,参考JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型。对样品制备到气相色谱仪分析的整个测定过程的不确定度分量进行分析,得出大豆油中棕榈酸C16∶0,硬脂酸C18∶0,油酸C18∶1,亚油酸C18∶2,亚麻酸C18∶3的扩展不确定度分别为0.20%,0.08%,0.40%,1.00%,0.16%(K=2,p=95%)。并对测定结果的不确定度进行评定,该方法的不确定度主要来源于气相色谱仪定量重复性、测定重复性,其中气相色谱仪定量重复性引入的不确定度最大。     

凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定

粗蛋白是评定饲料原料及其产品的重要指标之一,在理化分析中,测定结果存在不确定度。找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终得出豆粕中蛋白质含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析了不确定度的来源,提出减小不确定度的方法。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

对气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行分析评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度。