废气滤筒中砷及其化合物样品消解的改进

对《空气和废气监测分析方法》(2007年第四版增补版)推荐的有组织废气采集到的玻璃纤维滤筒样品在铁板加热消解过程中加热方式和滤纸洗涤过滤步骤进行了改进,消解时锥形瓶放置石棉网上加热使之受热均匀并采用多次加酸形式保持酸量避免滤渣飞溅,样品消解后用超声波清洗器与离心机的组合替代滤纸过滤的作用,避免了样品在定量滤纸过滤、清洗时不完全而造成砷在前处理过程中的损失,从而更加真实地反映出污染物浓度。通过空白样品滤筒加标测定表明:回收率为90～96%、精密度为1.4%,结果均较为理想。     

原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行了浸提,经微波消解后,用原子吸收石墨炉法测定了消解液中的钡。此方法检出限为4．15μg／L ,测定下限为16．6μg／L。相对标准偏差为2．93％,实际样品加标回收率在87．5％～107．0％之间,具有检出限低、灵敏度高、精确度和准确度高等优点,适用于固体废物中钡浸出毒性的测定。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

利用标准样品测定土壤中镉的研究

由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。     

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定板栗中微量砷的方法研究

摘要：本文应用氢化物发生-原子荧光光谱（HGAFS）法测定板栗中砷的含量。着重对实验最佳条件进行研究,探讨了原子荧光光谱仪的原子化器高度,光电倍增管负高压,载流盐酸浓度和还原剂硼氢化钾浓度对荧光强度的影响,得出了仪器的最佳工作参数。砷标准溶液浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9996,仪器检出限为0．058μg·L-1,样品砷测定结果相对标准偏差RSD：4．12％（n=6）,加标回收率为90．5%～102．3％。该方法具有灵敏度高,操作简单、快速、准确等优点,能够满足板栗中微量砷的分析要求。     

海水中总磷测定方法的改进研究

针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足,分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样,采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量,并对测定结果进行了对比。结果表明:微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷,节省时间;准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求,尤其适合进行大批量的样品测定。     

原子荧光光度法测定土壤中痕量砷

实验采用AFS-230E原子荧光光度计测定了土壤中的痕量砷,并分析了仪器的最佳测定条件,在选定的仪器最佳测定条件下,测定砷的检出限结果0.0394ng/mL,线性范围As0ng/mL～20ng/mL,相关系数0.9994,加标回收率95.6%,精密度1.8%。该方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度和检出限均能满足实验要求。     

双孢菇中钛含量的测定研究

采用干灰化消解双孢菇中的钛,用等离子光谱法(ICP-AES法)测定了钛的含量,实验结果表明:该方法测定双孢菇中的钛与用传统比色方法测定结果基本一致,可以满足双孢菇中钛的测定需要。在选定的实验条件下,该方法的最低检出限为0.10mg/kg,相对标准偏差为1.24%,故该方法具有简便、快速、准确等优点。     

基于微波消解—离子色谱法的地表水总磷含量测定

既有地表水检测项目中诸如孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、钼酸铵分光光度法等检测方案存在灵敏度较低的情况,无法满足测定标准要求。为提高总磷测定方案的灵敏度、降低其检出限,特融合微波消解前处理技术与离子色谱测定法,并对微波消解时间以及温度、离子色谱条件优化、实验水样色度与浊度等可能对测定结果造成影响的指标进行了分析与优化。结果表明：经过优化后微波消解-离子色谱法在实际水样测定作业中的相对标准偏差为2.9%～25%;回收率为92%～109%,可以较好地满足地表水测定需求,且在水样浊度与色度方面具有较好的抗干扰能力,操作过程相对便捷,测定结果精密度较高,具备推广普及与持续研究的价值。     

微波消解ICP-AES同时测定光皮梾木种子(油)中的11种微量元素

本文建立了一种光皮梾木种子(油)中多种微量元素同时测定的微波消解-电感耦合等离子体(ICPAES)分析方法,以HNO_3和H_2O_2为消解液,采用微波消解的方式处理光皮梾木种子,通过ICP-AES建立了光皮梾木种子(油)中的营养元素如K,Ca,Na,Mg,P,Fe,Cu,Zn,Se和有害元素Pb和As等11种微量元素含量的方法。通过对消解条件和ICP工作条件的优化,测定了包括各种元素线性范围、检出限、回收率和精密度等。结果表明,各元素的校准曲线都具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率在92.91%~109.44%,RSD均小于2.3%。微波消解-ICP-AES方法快速、简便、准确,适于光皮梾木种子(油)中多种微量元素的同时测定。     

农用地土壤中有效态砷元素的测定

研究了农用地土壤中有效态元素砷的测定方法。运用DPTA-CaCl2-TEA浸提液进行浸提,通过振荡和离心前处理,调节仪器参数,运用原子荧光法进行了测定。结果表明:曲线相关系数在0.9999以上,当土壤取样量为10 g,浸提液体积为20.0 mL时,方法检出限为0.002(10~(-6)),测定下限为0.008(10~(-6))。准确度在88.3%～95.0%,重复性在-2.6%～9.7%。可见原子荧光法测定农用地土壤中有效态砷元素,浸提更充分、干扰少、效率高、准确度优越,仪器价格低廉,可广泛应用于环境检测机构。     

茶叶中微量无机砷的价态分析

基于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)电化学氢化物发生效率的差异,采用选择性还原方法,建立了电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术进行无机砷价态分析的方法.在优化的电解电流条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.5μg/L和0.9μg/L.该方法用于茶叶中微量无机砷的价态分析,样品加标回收率为97%～105%.     

微波消解原子荧光光度法测定粮食中汞的探讨

利用微波消解原子荧光光度测定方法对粮食中汞元素的痕量测定方法进行了研究,对测定仪器的选择、测定条件的选择以及微波消解方法对样品的消解处理、微波消解光谱测定方法最佳参数的设定进行了实验测定与研究,研究表明:测定实验测得的粮食作物中汞含量数值与检验部分测得结果一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。