竹材乙醇液化制备乙基糖苷及酚类物质

以乙醇为液化剂,浓硫酸为催化剂,在体积250 mL的高温高压反应釜中对竹粉进行液化,考察了不同反应条件对竹粉液化的影响,并对液化产物进行中和、逐级分离等处理。液化结果表明:在催化剂浓H_2SO_4用量5%、反应时间30 min、反应温度180℃条件下,竹粉液化率为69.67%,产物中糖苷得率为39.86%,酚类物质得率为20.7%。液化产物逐级分离得到乙基糖苷及3种酚类物质两类平台化合物,其GC-MS分析结果表明:3种酚类物质的主要成分为2,6-二甲氧基苯酚,3,5-二甲氧基-4-邻羟基苯乙酸,4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚和绵马酚等,约占酚类物质总量的80%;糖苷中主要包含五碳糖苷(呋喃糖苷)和六碳糖苷(吡喃葡萄糖苷和半乳糖苷),占糖苷总量的88.62%。     

水蒸气氛围下木薯渣气化的研究

在水蒸气氛围下,对酒精工业的生产废弃物--木薯渣进行热解气化.研究了木薯渣的热失重情况,并分析温度、升温速率等工艺条件对三相产物产率及组成情况的影响.气体产物主要以H2、CO、CH4和CO2为主;焦油中主要是苯酚类物质,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)含量最高,占42.27%.实验结果表明,木薯渣可以通过气化生产可燃气、炭、苯酚类物质,变废为宝.     

蔗渣液化中铁系催化剂作用的研究

研究了蔗渣在无催化剂和铁系催化剂作用下的液化反应.催化液化所得氢气的产量明显高于无催化液化,且催化液化残渣率有所降低,说明催化剂影响蔗渣的热裂解.在400 ℃下,催化液化的产油率高于无催化液化的产油率,且前者液态产物的平均相对分子质量(Mw)低于后者液态产物的Mw;而在500 ℃下,催化液化的产油率没有得到明显提高,但液态产物的Mw都明显增大.实验表明, 不同温度下,催化剂对液态产物的Mw及气态产物的产率影响不同.铁系催化剂促进了氢从四氢化萘向蔗渣热解自由基碎片的转移.     

柞树木醋液酚类物质的组分分析

采用常规方法测定了柞树木醋液的基本参数，所得木醋液为黑褐色且带有烟焦味，pH值4.06，有机酸含量（以醋酸计）5.20％，密度（20℃）1．0260g／cm^3，木炭粉吸附法精制得率90.7％。采用分配法将柞树木醋液系统地划分为酸性物、酚类物和中性物，并利用GC—MS联用仪对酚类物进行了组分分析。结果表明，酚类物中的主要组分是苯酚3．60％、2-甲基苯酚1．20％、1，2,3-三甲氧基苯12．82％、2,6-二甲氧基苯酚34．41％和4,6-二（1，1-二甲基乙基）-2-甲基-苯酚35．97％。该分析对柞树木醋液产品品质基准的制订具有重要意义。     

生物质三组分真空热解特性及液化产物成分分析

以微晶纤维素、木聚糖和碱性木质素分别作为生物质3组分(纤维素、半纤维素和木质素)的模型物,利用傅立叶变换红外光谱技术(FT-IR)对生物质3组分结构进行了表征,并对3组分进行了真空热解特性分析,同时利用气质联用技术(GC-MS)对3组分真空热解液化后的生物油进行了成分分析,初步探讨了各组分的真空热解液化机理。研究结果表明,纤维素含有吡喃环、β-糖苷键等特征结构,真空热解时失重区间较窄(250~400℃),真空热解油产率较高(73.79%),产物主要有2,5-二甲基呋喃(9.32%)、2,6-二甲氧基苯酚(5.72%)和左旋葡聚糖(17.04%)等;木聚糖中存在β-糖苷键、阿拉伯糖侧链等结构,支链多,热稳定性差,真空热解油主要含有乙酸(10.11%)、羟基丙酮(18.42%)和糠醛(13.15%)等;木质素中含有较多的芳香族类物质结构,热解缓慢,失重区间较宽(185~550℃),热解终了时固体残留物较多,为29.67%,真空热解油中苯酚(16.24%)、愈创木酚(20.37%)等酚类物质较多。     

热解工艺对木醋液制备及性质的影响

以杉木屑为原料,在固定床反应器上探讨了热解条件对杉木屑制备木醋液及其性质的影响,结果表明:热解温度是主要影响因素,在热解温度450℃、升温速率10℃/min、氮气流量100 mL/min的热解工艺下,粗木醋液产率可达57.13%,精制醋液产率可达38.20%。杉木屑热解制备得到的木醋液的6类主要化学成分中,酸类和酚类物质为主要成分,约占总含量的2/3,其次是醇类、酮类和醛类,酯类含量较少。热解工艺条件对木醋液的组成和含量有显著影响,热解温度影响酸类、酚类和醇类含量,升温速率影响酸类和醇类含量,氮气流量影响酚类和醇类含量,酮类、醛类和酯类含量基本不受影响。     

竹材热解特性研究

主要研究了竹材在快速热解与常规热解下液相、固相及气相产品的得率差异.快速热解下升温28℃/s,停留时间0.76 s,温度500℃,液相产品竹焦油得率为48.5%,主要组分为2,6-二甲氧基苯酚和2-甲氧基苯酚(愈疮木酚),在常规热解下升温速率1℃/min,温度500℃,液相得率为30%(包括水),组分主要为乙酸.在常规或缓慢热解中,固相产物,炭的微孔结构中,当热解温度低于550℃的情况下,主要孔径在6.0～22.0 nm,当热解温度在650～750℃,主要孔径＜2 nm.     

尾巨桉树皮高品位资源化利用的Py-GC-MS分析

采用热解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)研究尾巨桉树皮高品位资源化利用的前景.结果表明:尾巨桉树皮热裂解产物主要成分为乙酸(17.66%)、1,6-内醚-β-D-吡喃葡萄糖(16.53%)、二氧化碳(15.75%)、丁烷(10.22%)、1-羟基-2-丙酮(10.19%)、1-丙醇(9.73%)等;而树皮苯-醇抽提物热裂解产物的主要成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(7.14%)、n-十六酸(6.89%)、8-丙氧基-雪松烷(6.65%)、4-羟基-3,5-二甲氧基-苯甲醛(5.81%)、2,6-二甲氧基-苯酚(5.79%)、麦角甾-4,6,22-三烯-3α-醇(5.68%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(5.03%)、(E)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯酚(4.90%)、二氧化碳(4.32%)、豆甾烷-3,5-二烯(3.35%)、2,3,5,6-四氟苯甲醚(3.13%)、2-甲氧基-苯酚(3.09%)等.     

柞树木醋液酚类物质的组分分析

采用常规方法测定了柞树木醋液的基本参数,所得木醋液为黑褐色且带有烟焦味,pH值4.06,有机酸含量(以醋酸计)5.20%,密度(20℃)1.026 0 g/cm3,木炭粉吸附法精制得率90.7%.采用分配法将柞树木醋液系统地划分为酸性物、酚类物和中性物,并利用GC-MS联用仪对酚类物进行了组分分析.结果表明,酚类物中的主要组分是苯酚3.60%、2-甲基苯酚1.20%、1,2,3-三甲氧基苯12.82%、2,6-二甲氧基苯酚34.41%和4,6-二(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-苯酚35.97%.该分析对柞树木醋液产品品质基准的制订具有重要意义.     

竹屑及其主要组分低温热解和酸水解蒸馏产物分析

采用乙醇制浆法对毛竹屑的3种主要组分--木聚糖、木质素以及纤维素进行分离,比较竹屑低温热解、竹屑及其三大组成成分酸水解蒸馏产物主要化学成分的异同.结果表明:收集竹屑在120～140℃酸水解的馏分,其甲醇含量低,醋酸和糠醛含量较高;蒸馏产物中醋酸、糠醛主要来源于木聚糖的降解,甲醇则主要来源于木质素的降解,而纤维素酸水解蒸馏产物中只检测出极少量的醋酸和糠醛;竹屑酸水解产生的甲醇、醋酸及糠醛质量都大大高于等质量竹屑中三大组分木聚糖、木质素和纤维素分别进行酸水解产生的相应产物的总和;对分离得到的木聚糖进行酸水解蒸馏可以获得醋酸、糠醛和乙醇含量丰富而甲醇含量很少的优质竹醋.