微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

噁唑酰草胺及其代谢物在水稻上的残留检测方法和储藏稳定性研究

建立了水稻糙米、稻壳和稻杆中噁唑酰草胺及代谢物HPMFPA、HFMPA、6-CBO的残留分析方法.采用乙腈为提取剂,PSA和C18为分散剂的QuEChERS前处理方法,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量.结果表明,噁唑酰草胺及代谢物在0.01～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,平均回收率为70.1％～108.8％,相对标准偏差为1.8％～11.9％.在储藏温度-18℃、储藏时间为32周的试验期间,噁唑酰草胺及其代谢物降解率均小于30％.该方法简单快捷,准确且灵敏度高,是一种较为实用的检测分析方法.储藏稳定性试验结果表明,噁唑酰草胺及其代谢物在水稻样品中均比较稳定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量,本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取,PSA或C₁₈净化,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水,提取方式为振荡提取,选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂,PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.99;两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间,相对标准偏差为1.2%~10.1%;氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg,在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速,灵敏度高,适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

动物源性食品中药物残留的研究进展

动物源性食品因生产过程中药物使用不当,导致食品不同程度的药物残留,严重危害人体健康。近年来为保证食品安全,对食品药物残留的研究引起人们的广泛关注。综述常见的磺胺类药物和氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法,并探讨预防药物残留的措施。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷中氯虫苯甲酰胺残留

建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。     

液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为

为了明确噻虫嗪在菜薹上使用后的残留行为,在6个省市开展了噻虫嗪在菜薹上的最终残留试验,在其中2个省份开展了消解动态试验。样品采用固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果表明：添加水平在0.01～1.0 mg/kg下,噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在菜薹中的添加回收率为89%～102%和93%～100%,相对标准偏差为5.8%～8.5%和4.0%～9.5%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,山东和安徽两地噻虫嗪在菜薹上的降解半衰期分别为1.8 d和1.2 d;6个省市的最终残留试验结果显示,用药量56.25～84.375g a.i./hm²,施药2～3次,药后10 d,收获的菜薹中噻虫嗪的残留量为2,最多施药2次,推荐安全间隔期为7 d。     

超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量

为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R²)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。     

川菜中辣椒素类物质检测方法的建立及辣味特征分析

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法检测川菜样品中辣椒素类物质的分析方法,并分析了12个批次经典川菜的辣味特征。样品经乙醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相分离目标物。结果表明,在0.10～100.0 ng/mL浓度范围内,辣椒素与二氢辣椒素标准品的线性关系均良好,其检出限0.05μg/kg,定量限0.15μg/kg,加标回收率为80.5%～86.8%,相对标准偏差4.1%～6.8%。该法适用于川菜菜品中辣椒素类物质的测定及辣味特征的分析,具有样品处理简便、净化效果好、分析速度快的优点。     

荔枝中20种登记农药残留分析方法研究

为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C₁₈色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

HPLC-MS/MS法测定枇杷中乙螨唑残留量及安全评价

为评价乙螨唑在枇杷上使用的安全性,通过田间试验研究乙螨唑在枇杷上残留消解动态与最终残留量,并进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)与十八烷基键合硅胶(C₁₈)组合吸附剂净化,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在枇杷上的平均回收率为89.2%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.3%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。乙螨唑在枇杷上半衰期为6.9~8.9天,20%乙螨唑悬浮剂(SC)以33.3 mg/kg和50 mg/kg分别施用2、3次,当采收间隔期为14、21与28天时,枇杷中乙螨唑残留量均值依次是0.055~0.37、0.032~0.19、0.014~0.12 mg/kg,可见,随着采收间隔期的延长,枇杷上乙螨唑残留量呈减少趋势。膳食风险评估结果显示,乙螨唑的国家估算每日摄入量(NEDI)是0.0126 mg,风险商(RQ)是0.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

基于UPLC-MS/MS分析不同生态型香蕉品种青果皮的主要酚酸成分

为充分挖掘和利用不同生态型香蕉品种青果皮的功能活性物质,建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)对各香蕉品种青果皮的主要酚酸类化合物进行定量分析。使用Agilent ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,柱温35℃;在负离子扫描模式、多反应监测模式下,采用电喷雾离子化源进行检测。结果表明,7种酚酸类化合物（没食子酸、奎尼酸、原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、阿魏酸和芦丁）分离效果良好,质量分数分别在1~200、1~2000、1~200、1~200、1~200、2~200、1~500 μg/L范围内表现出良好的线性相关关系(r²>0.9992),平均加标回收率(n=6)84.37%~92.17%,RSD≤10.96%。试验所建立的UPLC-MS/MS法具有准确、灵敏、快速、重复性好的特点,可用于同时测定香蕉青果皮中7种酚酸化合物的含量。不同生态型香蕉品种青果皮中主要酚酸含量差异显著,非鲜食蕉的青果皮酚酸含量显著高于鲜食蕉,尤其以非鲜食蕉中‘Pahang’青果皮酚酸含量最高,达到2.12 mg/g。     

孔雀石绿及其代谢物在大菱鲆肌肉中的消除规律

研究孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在大菱鲆肌肉组织内的残留消除规律。采用超高效液相色谱-串联质谱法,对用浓度为800ng/ml的孔雀石绿溶液药浴1h的大菱鲆进行连续采样监测。结果表明,孔雀石绿在大菱鲆的肌肉中代谢较快,其含量降至检测限以下需要20.3d,而其代谢物隐色孔雀石绿存留时间长,消除过程缓慢,需长达281.9～356.7d。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。