Er3+掺杂LiFePO4正极材料的制备与性能

采用固相法合成了Er3+掺杂的试样，利用X射线衍射分析、四探针、电化学阻抗谱和充放电性能测试，探讨了掺杂位置及掺杂量对材料的晶体结构、电子电导率和电化学性能的影响.结果表明:铁位掺杂效果优于锂位掺杂，少于摩尔分数为3%的Er3+掺杂并未改变材料的晶体结构，但改善了材料的微观结构，电子电导率提高了4个数量级，1 ℃倍率下放电容量为103.47 mAh/g，比未掺杂试样提高了22.28%，Er3+掺杂改善了材料的比容量、循环性能及倍率性能.     

聚苯胺在LiFePO4/C正极中的双重功能

锂离子电池(LIB)中正极活性材料的导电率σ都很低, 要减小正极的极化程度, 增大活性材料的比充、放电容量和充、放电电流密度, 最有效方法之一是选用高导电率的导电剂, 与粘结剂混合在一起在正极中组成良好的导电网络. 测试结果表明:聚苯胺(PAn)的导电率(σPAn=18.39 S/cm)大于正极中常用导电剂乙炔黑(AB)的导电率(σAB=7.77 S/cm). 以PAn作为正极活性材料, 不添加其他导电剂, 对其进行恒电流充、放电试验(电流密度I=15 mA/g)时, 其第3循环的比放电容量D3=60.8 mAh/g，充、放电效率η3=94.56 %, 试验结果表明: PAn在正极中兼有导电剂和活性材料的功能. 以LiFePO4/C含碳复合材料作为正极活性材料, 以PAn替代AB作为导电剂进行了恒电流充、放电试验, 在电流密度为15 mA/g,30 mA/g，45 mA/g，60 mA/g，75 mA/g，90 mA/g和120 mA/g时，LiFePO4/C的比充、放电容量都增加了, 表明正极的极化程度减小了. 正极在经过较大电流密度(120 mA/g)充、放电后, 再以小电流密度(15 mA/g)进行充、放电时, 比充、放电容量几乎没有变化, 表明经大电流(120 mA/g)充、放电后LiFePO4/C的贮锂结构没有变化.     

有关石墨材料负电极中应否添加乙炔黑的问题

针对锂离子电池(LIB)采用石墨材料作为负极活性材料是否还有必要添加乙炔黑(AB)作为导电剂这一问题进行了详尽研究.粉末电阻率测定结果表明:人造石墨(AG)和天然石墨(NG)的电阻率均低于乙炔黑. XRD分析表明: AG和NG是由石墨微晶组成的多晶体, 结晶度好, 因此电阻率低, 而AB属无定形碳, 因此电阻率高于AG和NG. 恒电流充、放电实验结果表明: 当95%的AG或NG与5% 聚四氟乙烯PTFE组成负电极时, 第三循环放电比容量很大, D3-AG=342.2 mAh/g, D3-NG=363.2 mAh/g, 充、放电效率高η3-AG=94.63%, η3-NG=94.56%, 放电曲线有一低电位平台; 当以95% AB和5% PTFE组成负电极时, 第三循环放电比容量较AG和NG小, D3-AB=303.6 mAh/g, 充、放电效率η3-AB=81.24%, 充放电曲线呈V字形, 无充放电电位平台. 由此可见, AB的综合电化学性能远逊于AG和NG. 上述实验结果证实了采用石墨作为负极活性材料时, 不应再添加AB作为导电剂.     

竹炭生物模板辅助合成纳米Co_3O_4及其电化学电容性能

选用廉价、多孔、可再生的竹炭作为模板,结合溶胶-凝胶法成功地制备了纳米Co3O4。借助X-射线衍射(XRD)测试以及透射电镜(TEM)测试对所制备的纳米材料的晶型和形貌大小进行了表征。测试结果表明产物为球形立方相Co3O4,其平均直径为35nm左右。进一步通过循环伏安和恒流充放电测试研究了所得纳米Co3O4样品的电容器性能。测试结果表明,所得Co3O4电极在6mol/L KOH溶液中,-0.1~0.5V(vs Ag/AgCl)电位范围内,具有较好的循环稳定性,单电极的放电比容量达到了250F/g。     

PPy/LiFePO4复合材料的制备与性能

通过原位聚合方法制备了聚吡咯(PPy)/磷酸铁锂(LiFePO4)复合材料.傅立叶红外光谱测试表明PPy与LiFePO4之间发生了相互作用;采用扫描电镜观察了PPy在LiFePO4表面的分布情况;采用四探针法、电化学阻抗法及恒电流充放电法测试了复合材料的性能.结果表明:PPy的质量分数为4.69%的PPy/LiFePO4复合材料具有最佳的电化学性能,最小电荷转移电阻为98.83Ω,最大交换电流为0.256 mA,首次放电容量达到154.34 mAh/g,平台容量和平台率分别为133.48 mAh/g和86.48%,并且具有较好的循环性能及倍率性能.     

无土盆栽牡丹需肥模型

以牡丹"洛阳红"为材料,研究牡丹无土盆栽对氮、磷、钾的需求规律.试验设氮.磷、钾3个因素,采用三因素二次通旋转组合设计,共20个试验处理,试验用基质为V(蛭石)∶V(草炭)=3∶1.结果表明:无土盆栽条件下牡丹最佳施肥方案为:Ca(NO3)2·4H2O 1.00～1.40 g·L-1、NaH2PO4·2H2O 0.80...     

螺旋藻培养液中五氧化二磷含量的测定

螺旋藻(Spirulina platensis)是一种微型蓝藻，藻丝呈螺旋状，盛产于非洲和南美洲的碱水湖中。一百多年前当地居民已用于制造食品，由于它富含蛋白质，引起了营养学家极大兴趣。1973年在美国召开的微生物蛋白质国际会议上提出螺旋藻为新的蛋白源，1974年联合国世界粮食会议确认螺旋藻为重要蛋白源。此后，人们注意到螺旋藻的开发。在螺旋藻人工养殖的培养液中，磷是必需元素，它直接影响着螺旋藻的产量和质量。当培养液中磷缺乏时，就会造成藻群体的生长减慢，光合速度下降，生物量及蛋白质含量下降。为了确保产品质量和产量，并减少肥料的浪费，作者提出一种简便、快速、适合 　　大批样品检测的方法，对科学养殖螺旋藻提供可靠的依据。 　　1 材料和方法 　　1.1 仪器 　　 DU－640型紫外/可见光分光光度计。 　　1.2 试剂 　　 HNO3(二级)，NH4VO3(AR)，(NH4)6Mo7024.4H2O(AR)，KH2PO4(AR)。 　　1.3 硝酸溶液 　　 浓HNO3与水1∶1(V/V)混合。 　　1.4 显色剂 　　 称50 g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24，4H2O］溶于少量水中。另将1.12 g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于200 ml沸水中，冷却后，加150 ml硝酸溶液，再冷却至室温，将钼酸铵溶液缓慢地注入偏钒酸铵溶液中，并不断搅拌，用水定容至1 000 ml。 　　1.5 KH2PO4标准溶液(CP2O5=1.0g/L) 　　 准确称取105℃干燥2 h的KH2PO41.956 g溶于水中，并转入1 000 ml容量瓶中，加2～3 ml硝酸溶液，用水定容。 　　1.6 标准曲线绘制 　　 于50 ml容量瓶中分别吸取KH2PO4标准液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，显色定容后的磷浓度分别为0、10、20、30、40、50、60 mg/L。在440 nm下测定吸光值，计算直线回归方程及绘制标准曲线。 　　1.7 待测液制备及测定 　　 将螺旋藻培养液过滤，吸取滤液20 ml于50 ml容量瓶中，显色定容后测定吸光值。 　　1.8 显色 　　 在上述50 ml容量瓶中加适量水，使总体积约为30 ml，然后依次加入硝酸溶液2.0 ml、显色剂10.0 ml，用水定容、摇匀，半小时后测定。 　　1.9 结果计算 　　 将测得的吸光值代入回归方程计算出五氧化二磷的含量，再乘以稀释倍数，即为培养液中五氧化二磷的含量。 　　1.10 精密度试验 　　 随机抽出样品溶液5份，按同样的方法和仪器条件，对每个样品作多次重复测定并计算标准差和变异系数。 　　1.11 回收试验 　　 在待测滤液中加入10 ml 0.1g/L的KH2PO4标准溶液，测定其含量，并计算平均回收率。……     

不同营养元素及配比对油茶花粉萌发率的影响

以普通油茶花粉为试材,运用琼脂培养基萌发法研究N[CO(NH2)2]、P(KH2PO4)、K(KCl)、B(H3BO3)、Ca(CaCl2)、Mo(Na2Mo4)、Zn(ZnSO4)、Mg(MgCl2)等8种不同元素及其组合对油茶花粉萌发率的影响.结果表明,在单因素试验条件下,CaCl2、Na2Mo4、ZnSO4、KCl对油茶花粉萌发具有抑制作用,其中以ZnSO4的抑制作用最为明显;CO(NH2)2、KH2PO4、H3BO3、MgCl2对油茶花粉萌发具有明显的促进作用,4种元素最适宜浓度:CO(NH2)2为0.10-0.15 g.L-1;KH2PO4为0.05-0.10 g.L-1;H3BO3为0.10 g.L-1;MgCl2为0.05 g.L-1.正交试验结果表明,4种元素配合使用极显著地提高花粉萌发率,其中以0.15 g.L-1CO(NH2)2+0.15 g.L-1H3BO3+0.05 g.L-1MgCl2+0.05 g.L-1KH2PO4处理的效果最好,其花粉萌发率为90.51%,比CK提高了46.79%.     

水热电化学法制备LISICON薄膜热力学分析

通过热力学计算分析了水热电化学法制备LISICON薄膜的反应机理，结果表明：在水溶液体系中制备Li-3+.x.V-1.-x.Si-.x.O-4薄膜很困难，制备Li-3V-1-.x.P-.x.O-4薄膜是可行的.碱性水溶液体系中SiO-2与OH-，Li+反应生成Li-4SiO-4，V-2O-5与OH-， Li+反应生成Li-3VO-4， Li-3VO-4与Li-4SiO-4反应生成Li-3+.x.V-1-.x.Si-.x.O-4，其中，生成SiO4--4离子的反应是关键步骤，.a.-OH-≥1.0 mol/L是反应进行的必要条件，.a.-Li+>1.0 mol/L时，SiO4--4与Li+反应生成Li-4SiO-4.碱性水溶液体系中H-2PO--4与OH-，Li+反应生成Li-3PO-4，V-2O-5与OH-，Li+反应生成Li-3VO-4，Li-3VO-4与Li-3PO-4反应生成Li-3V-1-.x.P-.x.O-4..a.-OH->0.15 mol/L时，可生成VO3--4和PO3--4..a.-Li+>0.5 mol/L时，VO3--4和PO3--4分别与Li+反应生成Li-3VO-4和Li-3PO-4.     

产朊假丝酵母C-27利用甜高梁秸秆汁产SCP的培养基优化

应用二次正交旋转组合试验设计方法对产朊假丝酵母C-27产单细胞蛋白(SCP)的发酵培养基组分(甜高粱秸秆汁、葡萄糖、蛋白胨、MgSO4和KH2PO4)进行了优化.结果显示,甜高粱秸秆汁和蛋白胨的浓度对SCP的产量有显著的正效应,而其他组分未表现出显著的影响.产朊假丝酵母C-27产SCP最终的优化发酵培养基配方为:甜高粱秸秆汁220 mL/L、葡萄糖3.25 g/L、蛋白胨37.5 g/L、MgSO4 0.325 g/L 、KH2PO4 0.325 g/L.该优化的发酵培养基配方下SCP产量达8.72 g/L,比初始发酵培养基配方(甜高粱秸秆汁120 mL/L、工业葡萄糖20 g/L、工业蛋白胨20g/L、MgSO4·7H2O 2.0 g/L、KH2PO4 2.0 g/L)下的SCP产量(7.00 g/L)提高了24.57％.     

微波辐照核桃壳磷酸法制备活性炭的研究

以核桃壳为原料,采用微波辐照磷酸法制备活性炭.探讨了磷酸浓度、微波功率、辐照时间及对产品活性炭的亚甲基蓝脱色力、碘吸附值及得率的影响.确定了微波辐照磷酸法制备活性炭的工艺条件:微波功率460 W,活化时间10 m in,磷酸质量分数50%.在此条件下制得的活性炭碘吸附值为809.06 mg/g,亚甲基蓝脱色率108 mL/g,得率52.96%.活化时间是传统工艺水蒸汽活化核桃壳制活性炭的1/9,得率是传统工艺的2.6倍.     

多黏芽孢杆菌液态发酵条件的初步研究

[目的]优化多黏芽孢杆菌（Paenibacilus polymyxa）液态发酵的条件。[方法]在单因素试验基础上,采用正交试验对多黏芽孢杆菌液态发酵培养条件进行优化。[结果]确定的最佳培养基配方和培养条件为：马铃薯250.0 g/L,白砂糖20.0 g/L,玉米粉30.0 g/L,NaNO3 1.0 g/L,（NH4）2SO4 1.5 g/L,KH2PO4 1.0 g/L,pH6.5,装液量100 ml/250 ml（V/V）,接种量5%（V/V）,培养温度37℃,摇床转速150 r/min,培养周期72 h。[结论]该研究可为工业化生产多黏芽孢杆菌提供参考。     

螺旋藻培养基中碳、氮、磷最佳配比及效应

采用二次回归最优混合设计法 ,对螺旋藻培养液中 Na HCO3 、尿素和 KH2 PO4的最佳浓度及效应进行了研究 ,并建立了数学模型。从中得出三因素的最佳浓度为 :Na HCO3 1 3.79～ 1 4 .6 0 g/ L,尿素 0 .1 7～0 .1 9g/ L,KH2 PO40 .0 9～ 0 .1 1 g/ L;三因素对产量的影响程度为 :Na HCO3 >尿素 >KH2 PO4     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

早实核桃保花保果技术研究

[目的]筛选出有效的早实核桃保花保果技术措施。[方法]以2年生早实优良品种云新核桃为试材,采用田间试验的方法,选择营养元素和激素等共7种,每种设置3种浓度梯度,以清水为对照,研究不同营养元素和激素对核桃坐果率的影响。[结果]喷施蔗糖可以显著提高核桃坐果率,当浓度达到3g／L时,坐果率达到29．9％;尿素浓度以5g/L为佳,核桃坐果率比对照提高60．4个百分点;KH2PO4浓度为1、3、5g/L时,核桃坐果率分别比对照提高20．2、3．O、25．0个百分点;硼砂喷施浓度5g/L效果较好,核桃坐果率可达51．2％,比对照提高36．0个百分点;GA3作为保果试剂效果不明显;2,4-D浓度为35mg／L时,核桃坐果率比对照提高11.9个百分点;油菜素喷施浓度以65mg／L效果较好。[结论]喷施蔗糖（3g／L）、尿素（5g／L）、KH2PO4（5g／L）、硼砂（5g/L）和2,4-D（35mg／L）均能明显提高坐果率,以尿素效果最为显著,喷施GA3和油菜素效果不明显。     

不同叶面肥对番茄幼苗生长、干物质积累及耐旱性的影响

以硬果80番茄为试验材料,研究了质量浓度为3 g/L的磷酸二氢钾、葡萄糖以及氯化钙叶面肥料(清水为对照)处理对其株高、株幅、干物质总质量以及耐旱性的影响。结果表明:随着处理时间的延长,3个处理番茄幼苗的株高、株幅和干物质总质量均有不同程度增加,其中磷酸二氢钾处理增幅最大,分别增加8.0%、6.1%、8.0%。随着干旱胁迫时间的延长,3个处理番茄幼苗叶片的电解质相对渗透率均逐渐增加,在干旱处理结束时,叶片电解质相对渗透率由低到高的顺序依次为:磷酸二氢钾处理<葡萄糖处理<氯化钙处理<清水对照。综合分析同质量浓度的磷酸二氢钾、葡萄糖和氯化钙对幼苗期番茄进行叶面施肥处理效果,以磷酸二氢钾的效果最佳。     

青梅果超氧化物歧化酶粗酶的提取及活性研究

[目的]测定青梅果超氧化物歧化酶（SOD）活性,筛选青梅果SOD粗酶提取最有效的方法。[方法]以重庆綦江青梅果为原料,采取不同料液比提取青梅SOD粗酶,以Sevage法除去杂蛋白,硫酸铵分级沉淀。同时对各步骤所得S0D粗酶活性、蛋白量、比活的检测结果进行比较。[结果]H3P04缓冲液的用量对SOD粗酶的提取有直接影响。当H3PO4缓冲液与梅果的比例为3：1时,测得酶的比活最高,为25．34U／mg蛋白;粗酶液按3：1体积比加入的氯仿-乙醇混合液除去杂蛋白效果明显;粗酶液添加（NH4）2SO4至90％饱和度沉淀SOD效果好,比活较提取液上升51．43U／mg蛋白。[结论]青梅果SOD粗酶提取的最佳条件：H3PO4缓冲液与青梅比例为3：1,温度为25～30℃,pH值为7．8,Sevage法除去杂蛋白,（NH4）2SO4盐析从35％添加至90％饱和度沉淀SOD。该条件下,总蛋白为215．13mg,酶总活力为5415．74U／mg蛋白,比活为25．34U／mg蛋白。     

有机抛光液中磷酸浓度的定量测定

本研究了测定有机抛光液中磷酸浓度的镁混合剂方法，硫酸和柠檬酸的存在对测定结果不产生影响。该方法测定的标准偏差低于０．５％，回收率为９９．４０％～１００．００％。     

一株沼泽红假单胞菌对氮磷的同化能力

采用单因素和正交试验研究了不同营养成分对一株沼泽红假单胞菌氮磷同化能力的影响。结果表明,KH2PO4对沼泽红假单胞菌同化氮磷的能力有显著的影响。在同等发酵生物量的情况下,当NH4Cl为0.05 g/L、KH2PO4为1.40 g/L、酵母抽提物为1.00 g/L时,可使沼泽红假单胞菌的氮磷同化率分别由原来的32.51%和5.98%提高到48.02%和7.76%。