固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津

利用固相萃取富集-高效液相色谱法分析测定环境土壤、水体中三嗪类除草剂--莠去津(ATR)的含量.色谱柱为C18固相萃取柱,流动相为甲醇-水(60∶40,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长220 nm,桂温25 ℃.莠去津在0.1～5.0 mg/L(r=0.999 5)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为86.1%,RSD为3.7%.该法操作简便、快速,回收率较好.     

固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量

采用乙腈提取、固相萃取和高效液相色谱法相结合的方法,测定了多种蔬菜中除虫脲的残留量。结果表明,浓度范围在1～50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0．9986,方法的回收率为86．5％～102．3％,相对标准偏差RSD(n=5)在3．2％～5．6％,最低检出浓度为0．002 mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法联用检测花椒样品中的玫瑰红B

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用检测花椒样品中玫瑰红B的分析方法。样品中的玫瑰红B用20 mL含20%丙酮的正己烷溶液提取,提取液经氧化铝固相萃取小柱浓缩净化,先用20%丙酮的正己烷液淋洗,再用甲醇溶液洗脱,净化后的样品用配备紫外—可见光检测器的高效液相色谱仪进行测定。玫瑰红B在0～14μg·mL-1浓度范围内线性良好(相关系数为0.995 1),不同加标水平下的加标回收率为98.7%～104.3%,相对标准偏差小于5%,检出限为0.5μg·kg-1。此法可精确检测花椒中玫瑰红B的含量。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

固相微萃取-高效液相色谱法测定除草剂苯噻草胺

采用固相微萃取和高效液相色谱联用的方法测定水中的苯噻草胺，该方法的变异系数为4．75％，线性相关系数为0．9988，平均加标回收率为101．1％。     

固相萃取-高效液相色谱法优化测定 饮用水中的微囊藻毒素

对流动相酸度,洗脱速度和色谱柱柱温进行了优化,建立了一个非常适用于检测饮用水中微囊藻毒素 LR 的分析方法,该方法用0.04%TFA/乙腈,63,37,为流动相,洗脱时间为7 min,该方法具有温和,快速,经济,适用等 特点,经过对广东省某典型水库的微囊藻毒素进行检测分析,结果表明院该方法定量可靠,准确、灵敏,回收率为 88%,最低检出限为0.05 滋g/L.     

固相萃取-高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取,固相萃取分离,液相色谱法进行纯度检测,结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7,能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的微囊藻毒素-LR的方法优化

微囊藻毒素是由蓝藻水华等爆发所产生的一种单环七肽物质,具有多器官毒性、遗传毒性、神经毒性、免疫毒性和潜在的促癌性,并能引起受试生物发育异常,微囊藻毒素对水体环境和人群健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一.地表水中微囊藻毒素的测定普遍采用固相萃取-高效液相色谱法,尝试对方法进行优化和改进,对固相萃取柱进行选择,确定...     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留

应用HLB固相萃取高效液相色谱-质谱法同时测定水中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀线虫剂等5类30种农药残留,标准曲线决定系数r2均大于0.99,标准添加回收率达76%￣107%,平均为87.9%。在实际测定的10个水样中,有个水样的杀铃脲(Triflumuron)含量超标。     

基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠.     

基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

UA-SPE-HPLC快速分离法测定乳饮料中的硫氰酸钠的研究

建立超声辅助萃取-固相净化-高效液相色谱法测定乳饮料中硫氰酸钠的方法,重点研究了乳饮料的样品前处理方法,采用乙腈加三氯乙酸作为蛋白沉淀剂,有效实现对各类乳饮料的样品中蛋白质的沉淀和硫氰酸钠的提取。方法在0.05~50 mg·kg-1具有良好的线性关系,硫氰酸钠的日内精密度3.29%~5.56%,日间精密度4.32%~6.45%;不同乳饮料的回收率范围变化为87.73%~106.37%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.024 mg·kg-1。     

超声萃取-液相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用超声萃取-高效液相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。方法简便、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

固相萃取结合高效液相色谱同时检测浓缩苹果汁中6种农药残留

为同时定量检测浓缩苹果汁中6种农药残留,建立了一种基于SPE-C18的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。以乙腈:水=55:45的混合液作为流动相,采用C18色谱柱,在30℃下以梯度流速方式进行6种农药的色谱分析。结果表明:6种农药均可在210 nm下被良好地分离和检测,保留时间重现性(n=10)变异系数(CV)均在0.5%以内,加标回收率为86.88%～103.66%。检测限测试结果表明该方法可应用于同时定量检测浓缩苹果汁中该6种农药残留的分析。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。