咪鲜胺对杨梅的残留试验

通过降解动态试验及最终残留量试验可知,咪鲜胺在杨梅上的半衰期为3.7~8.4 d,最终残留量总体符合施药浓度高、施药次数多、采样间隔短则最终残留量高,施药浓度低、施药次数少、采样间隔长则残留量低的规律,最终残留量与施药浓度、施药次数、采样间隔时间直接相关。     

咪鲜胺、溴氰菊酯在荔枝上残留动态及安全性评价

采用田间试验、质谱分析法及依据GB 2763-2019判定标准,研究咪鲜胺和溴氰菊酯在荔枝果实上的残留降解动态、评价荔枝果实的质量安全。结果表明,咪鲜胺、溴氰菊酯在荔枝果实上原始沉积量分别为0.093 6 mg/kg和0.016 7 mg/kg;施药后1 d、2 d、3 d、5 d、10 d、 14 d咪鲜胺降解率分别为46.47%、47.65%、65.81%、72.11%、89.74%、96.47%,溴氰菊酯降解率分别为8.38%、37.72%、47.90%、62.87%、78.44%、81.44%。咪鲜胺、溴氰菊酯在荔枝果实上残留降解动态方程分别为C=0.0881·e^-0.3150t和C=0.0159·e^-0.1821t,T_1/2分别为2.2 d和3.8 d,T_0.99分别为14.6 d和25.3 d。长泰县在荔技挂果中后期,咪鲜胺按推荐剂量及常规施用方法在采摘前21 d及14 d即间隔期7 d连续喷施2次、溴氰菊酯按推荐剂量及常规施用方法在采摘前14 d施药1次,荔枝果实质量安全符合于GB 2763-2019的要求。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测。结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%,相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

咪鲜胺的应用概况及其残留检测研究

介绍了咪鲜胺及其残留检测的研究现状,主要对咪鲜胺的理化性质、毒理、应用、在环境中的降解机理以及咪鲜胺残留检测的现状和将来的发展方向进行了综述.     

气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留

建立咪鲜胺在芒果中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高温下与吡啶盐酸盐发生水解反应,再用石油醚萃取,浓硫酸净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.005mg/kg,不同水平的添加回收率为83.3%～103%,RSD为3.9%～5.0%。方法操作简便,达到了残留分析的要求。     

咪鲜胺对子代小鼠的毒理效应研究

为了探讨咪鲜胺对子代小鼠的生殖毒理作用，本文将5～6周龄雄性小鼠随机分为对照组（玉米油）、低剂量组（咪鲜胺和玉米油混悬液53.33 mg/kg BW）和高剂量组（咪鲜胺和玉米油混悬液160.00 mg/kg BW），连续腹腔注射15 d，然后与预处理的雌性小鼠交配获得子代小鼠，研究咪鲜胺对子代小鼠的初生体质量、性别比、睾丸质量、睾丸系数等的影响。结果表明，各处理子代小鼠初生体质量以及性别比无显著差异，但是高剂量组子代雄鼠睾丸质量、睾丸系数显著低于对照组和低剂量组。可见，咪鲜胺对子代雄鼠生殖器官发育有一定影响。本文可为今后进一步探讨咪鲜胺对雄性动物的生殖毒性提供一定的理论参考。     

50%咪鲜胺锰盐可湿粉对芒果炭疽病的防治效果

在芒果花芽期后喷施4次,第3次喷药后15 d,50%咪鲜胺锰盐可湿粉1000倍、1500倍的效果较好,防治效果分别为71.9%、59.0%,显著优于50%咪鲜胺可湿粉1000倍(46.4%);第4次喷药后15 d,50%咪鲜胺锰盐可湿粉1000倍的防治效果为64.2%,显著优于50%咪鲜胺可湿粉1000倍(52.9%)。表明50%咪鲜胺锰盐可湿粉是一种可防治芒果炭疽病的安全而有效的药剂。     

咪鲜胺在4种粘土矿物上的吸附行为

为明确咪鲜胺在蒙脱石、高岭石、凹凸棒石和海泡石4种粘土矿物上的吸附行为及作用机理,采用批量平衡实验法,利用HPLC和FT-IR进行了测定和分析。结果表明,4种粘土矿物对咪鲜胺的吸附12 h内均可达平衡,Elovich方程为最佳模型(R20.88,P0.05,n=9);Langmuir方程适合描述咪鲜胺在蒙脱石、高岭石和海泡石表面的等温吸附(R20.93,P0.05,n=6),其最大吸附量分别为1.401、1.240和3.800 mg·g-1,而Freundlich方程适合描述其在凹凸棒石上的等温吸附;在实验p H范围内,随体系初始p H值升高,咪鲜胺的吸附量逐渐减少;咪鲜胺分子与4种粘土矿物之间的作用力主要有氢键和电荷转移等。粘土矿物的结构与实验p H值对咪鲜胺的吸附影响较大,其在粘土矿物上的吸附作用力也因矿物不同而有所差异。     

SPME-GC联用在鸭梨有机磷农药残留测定中的应用

采用固相微萃取(SPM E)与气相色谱(GC)联用的方法测定鸭梨中残留有机磷农药。该方法包括水果样品的前处理、SPM E萃取及气相色谱测定。研究了解析温度、解析时间对色谱峰面积的影响,以及分散机的分散速度、样品中外加N aC l浓度、磁力搅拌子搅拌速度和萃取时间等对色谱峰面积的影响。样品加标回收率为86.7%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~5.8%。方法具有快速、简便、准确、重现性较好的特点。     

咪鲜胺乳油在温州蜜柑果实中的动态变化

采用GC-FID方法对样品中的咪鲜胺进行分析,研究了温州蜜柑果实中咪鲜胺乳油的动态变化。结果表明:果皮中4个浓度处理均能检测出咪鲜胺,且第2、3天的变化趋势一致,都是逐渐降解;果肉中只有25%咪鲜胺乳油处理在第3天能检测出咪鲜胺,可能原因是咪鲜胺在第1、2天逐渐从果皮转移到果肉中,且伴随着降解。     

扑菌唑50%WP在蘑菇和土壤中的残留动态研究

为了制订扑菌唑在蘑菇上安全使用标准 ,采用温室试验的方法 ,研究了扑菌唑在蘑菇和土壤中的残留动态 ,应用GLC法测定了扑菌唑在蘑菇和土壤的残留量。2年的试验结果表明 ,扑菌唑在蘑菇和土壤中消失较快 ,其半衰期分别为1.5～4.3d和7～10d。按推荐剂量使用 ,在蘑菇中的最终残留量低于0.0017mg/kg。     

梨中吡虫啉的高效液相色谱分析

为探索一种适用于梨样品中吡虫啉低残留快速检测的方法,对高效液相色谱法的色谱条件进行了优化.当采用ODS C18色谱柱,以乙腈∶水=40∶60(体积比)为流动相,检测波长为268 nm,梨中吡虫啉回收率为83.3%～116.6%,相对标准偏差小于5.06%.该方法吡虫啉回收率高且相对偏差小,适合于对梨中吡虫啉残留进行快速、准确的分析.     

南果梨果实糖、酸变化规律

为增进对南果梨果实发育中糖、酸含量变化的了解,对其糖、酸含量进行测定。结果表明,在果实生长发育过程中,总糖含量呈"上升-下降-上升"的趋势;总酸含量呈"下降-上升"趋势;幼果期果实中的糖以山梨醇为主,酸以奎宁酸为主;成熟果实中的糖以果糖为主,酸以柠檬酸和苹果酸为主,成熟时果糖含量占总糖含量的50.9%,柠檬酸和苹果酸含量占总酸含量的75.2%,并且柠檬酸含量超过苹果酸;果实发育前期及中期不含蔗糖,仅在成熟前期出现蔗糖,并且含量一直呈上升趋势,在采收时达到最高峰;淀粉含量呈"上升-平缓-下降"的趋势;果实采收前,总糖、总酸、果糖、柠檬酸及苹果酸含量有一快速上升过程;南果梨糖积累类型属于中间型。     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

固相萃取-HPLC法测定6种油炸食品中的丙烯酰胺

[目的]用固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。[方法]以市售的6种油炸淀粉类食品为供试样品,用自制活性炭固相萃取小柱对各净化液进行富集,在流动相为甲醇∶水=5∶95,紫外检测波长为210 nm,色谱柱为C18时检测油炸食品中丙烯酰胺的含量。[结果]经测定,薯片、虾条、油炸饼、麻花、油条和锅巴食品中的丙烯酰胺的含量分别为2.50、1.10、0.80、0.66、0.51和0.70μg/g。根据试验设定的色谱条件,以峰面积为纵坐标,丙烯酰胺的浓度为横坐标做标准曲线,得线性回归方程为：Y=1.041×105X-1.442×103,丙烯酰胺的线性范围为0.1~2.0μg/m l,最低检出限为0.05,回收率大于70%,RSD为1.5%。[结论]固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的效果较好,用固相小柱可有效减少杂质峰的干扰,使得样品加标回收率较高。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。