HPLC法测定伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量,结果表明,伊维菌素在20~100μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD=0.8%。因此,该法可用于伊维菌素-丙硫苯咪唑片中伊维菌素的含量测定。     

伊维菌素纳米乳中伊维菌素含量HPLC检测方法的建立

建立了伊维菌素纳米乳中伊维菌素含量的高效液相色谱检测方法(HPLC).采用C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(40:55:5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃.伊维菌素浓度在4.6～92.0μg/mL时,其峰面积与浓度线性关系良好(r2=0...     

HPLC检测草鱼组织中阿维菌素和伊维菌素的多残留

建立了草鱼肌肉(包括皮)中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析.结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5～100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%～103.10%和94.23%～101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%.该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测.     

HPLC法测定微乳中伊维菌素的含量

建立了HPLC测定伊维菌素微乳中伊维菌素含量的方法。色谱柱为ZirchromC18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(85∶15),测定波长为245 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。伊维菌素与辅料及溶剂峰分离良好,在2.22~111.0μg/mL时线性关系良好(R2=0.999 9)。HPLC测定伊维菌素方法便捷、准确、重复性好,可用于伊维菌素微乳含量的测定。     

高效液相法测定伊维菌素粉的含量

伊维菌素是从阿佛曼链毒素菌发酵产物分离的独特物质经化学修饰而制成的。20世纪80年代中期的国外研究证实，伊维菌素对动物体内线虫和表寄生虫均有显著驱杀效果。1994年美国默沙东药厂生产伊维菌素，年销售额达4.95万美元，列居当年世界动物保健品市场的10大产品榜首。由伊维菌素加一定辅料配制而成的伊维菌素粉，     

系数倍率法检测伊维菌素脂质体含量的研究

伊维菌素脂质体是伊维菌素的一种重要新剂型,为消除辅料对伊维菌素含量测定的影响,采用系数倍率法在245nm和222nm处不经分离直接测定脂质体中伊维菌素的含量。结果表明,伊维菌素在4～28μg／mL范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为104．6％。说明系数倍率法能消除脂质体中卵磷脂与胆固醇对伊维菌素含量测定的影响,可作为伊维菌素脂质体质量控制的有效方法。     

伊维菌素在山羊奶中残留的研究

伊维菌素是新的高效广谱驱虫剂,可防治猪、牛和羊的体内外寄生虫,但未见用药后山羊奶禁止饮用期限的规定。本实验取山羊奶5ml用异辛烷和乙腈提取,高效液相色谱法测定提取液中伊维菌素的量。色谱柱为6～8μm Zorbax-ODS(150×4.6mmID),流动相为乙腈+甲醇+2％冰乙酸水溶液(45+45+10),紫外检测波长为255nm。伊维菌素含量为4～50ng/ml时,峰面积—浓度曲线呈线性,回收率为85.0±2.8％。以300mcg/kg.b.w.剂量给山羊皮下注射伊维菌素,1～3天奶中可达峰值,含量约24ng/ml,经8天后奶中不再检出伊维菌素,试验结果表明用药后8天内的山羊奶不能供人饮用。     

山羊伊维菌素中毒的诊治

笔者在2008年8月25日临诊了1例山羊伊维菌素过量导致中毒的病例，现将情况报道如下：     

山羊伊维菌素中毒的诊治

笔者在2008年8月25日临诊了1例山羊伊维菌素过量导致中毒的病例，现将情况报道如下：     

紫外分光光度法测定伊维菌素片的含量

用紫外分光光度法测定伊维菌素片中伊维菌素B1的含量。伊维菌素溶于甲醇 ,而辅料不溶 ,过滤分离出伊维菌素 ,于 2 0 0～ 4 0 0nm间扫描 ,在 2 38nm、2 4 5nm波长处有最大吸收峰。以2 4 5nm作检测波长 ,伊维菌素在 4～ 2 8μg /ml范围内与吸收度呈良好线性关系。用伊维菌素作对照品测得伊维菌素片的平均回收率为 10 0 13% ,RSD为 0 2 5 % ,n =5。紫外分光光度法具有快速、准确、易操作等优点。该方法对市场快速检测及生产厂家质量监控具有实用价值。     

牛羊肉中氯氰碘柳胺残留检测ＨＰＬＣ法的研究

对牛、羊肉中氯氰碘柳胺(Closantel)残留的检测方法进行了研究.取2 g动物组织样品用乙腈提取,正己烷脱脂,于50℃减压蒸干.残留物用2 mL甲醇-正己烷(8∶ 2)溶解,通过氧化铝B柱,用2 mL正己烷淋洗,不收集;该柱用10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于50℃减压蒸干后,残留物用1.0 mL的流动相溶解并用带有紫外检测器的高效液相色谱仪于221 nm波长处测定;流动相为乙腈∶水(85∶ 15),含有0.05%二乙胺并用磷酸调整pH值至3.氯氰碘柳胺浓度在200～8 000 ng/mL时,呈线性关系,检测限量为25 μg/kg.本方法平均回收率为87.8%±7.5%(牛肉)、83.2%±10.0%(羊肉).     

高效液相色谱法检测猪血浆和肌肉组织中的氨苄青霉素残留

用三氯乙酸沉淀猪血浆和肌肉中的蛋白质并提取氨苄青霉素，提取液加甲醛溶液水浴衍生30min，用带有荧光检测器的HPLC在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）422nm条件下测定衍生物。本方法最低检测限为0．005μg／mL，最低定量限为0．01μg／mL，组织的回收率为74．40％，血浆的回收率为95．23％。血浆日内变异系数为0．10％±0．06％，日间变异系数为0．14％±0．04％；肌肉日内变异系数为0．4％±0．03％，日间变异系数为0．11％±0．03％。     

气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02～1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.     

鲟鱼肌肉中氢溴酸常山酮残留检测的高效液相色谱法

建立了检测鲟鱼肌肉中常山酮残留的高效液相色谱法.样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125 mol/L的醋酸铵缓冲液分离,经Oasis-HLB柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相（含0.1%三乙胺）,反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243 nm.添加浓度为20、50、100和200μg/kg时,回收率分别为67.5%、77.4%、77.5%和71.6%,变异系数分别为15.6%、12.4%、0.4%和1.2%.方法检测限为15μg/kg,定量限为20μg/kg.     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中氯霉素的残留量,采用乙酸乙酯提取牛奶中残留的氯霉素,用正己烷-氯仿(1+1,VI V)溶解残渣,以乙腈-0.005 mol/L磷酸氢二铵(18+82,VIV)作为流动相,用高效液相色谱仪紫外检测器在278nm检测.平均回收率94.8%,变异系数＜12.0%.该方法灵敏度高,操作简便,检测结果准确可靠.     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱法测定伊维菌素缔合胶体溶液的含量

建立了0.3%伊维菌素缔合胶体溶液中伊维菌素含量的HPLC测定方法。采用的流动相为乙腈-甲醇-水（60∶32∶8）,检测波长为254 nm。结果表明,伊维菌素H2B1a在6.795-217.4μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.7%。该方法准确可行,伊维菌素H2B1a与相邻峰分离完全,能排除溶剂和表面活性剂的干扰。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。