木薯羟丙基淀粉合成工艺优化及其性质分析

【目的】在碱性条件下,利用木薯淀粉和环氧丙烷发生醚化反应制备羟丙基淀粉,为木薯淀粉改性工艺提供参考。【方法】通过单因素实验分析反应温度、反应时间、pH值、环氧丙烷用量、硫酸钠用量和对羟丙基淀粉取代度的影响,选取环氧丙烷添加量、pH值、温度、时间为反应因素进行响应面实验,并对不同取代度的羟丙基淀粉的性质进行研究。【结果】在一定范围内,随着反应温度、反应时间、无水硫酸钠添加量、pH值、环氧丙烷添加量的增加,羟丙基淀粉的分子取代度也随之增加;但当反应温度高于50℃、环氧丙烷添加量大于13.0%、pH值超过10.9时,局部糊化等现象会产生,导致取代度下降。响应面实验结果表明,对木薯羟丙基淀粉取代度的影响为:反应pH环氧丙烷添加量反应温度反应时间,最佳制备工艺条件为:反应时间20 h、反应温度45℃、环氧丙烷添加量13.0%、pH 10.9,硫酸钠添加量为15.0%,此条件下羟丙基取代度为0.1419。【结论】利用木薯淀粉制备成的羟丙基淀粉在黏度、冻融稳定性和透明度方面,均优于原淀粉,且随着取代度的增加,性质趋于更优。     

β-环糊精对造纸法再造烟叶保香的影响

【目的】考察β-环糊精对造纸法再造烟叶保香的影响。【方法】按照常规造纸法工艺流程制备造纸法再造烟叶,并在提取浓缩过程中加入β-环糊精,采用两步同时蒸馏萃取法对提取浓缩液的香气成分进行萃取,GC-MS内标定量检测游离态和结合态香气成分。比较并分析添加β-环糊精前后的游离态和结合态香气量的差异。【结果】添加β-环糊精后,游离态致香成分总量下降,结合态致香成分上升。经8 h萃取后,提取浓缩液萃取出的致香成分总量下降,下降比例为12.75%。这是同时蒸馏萃取8 h后,部分挥发性香气成分与β-环糊精处于络合状态,而未被萃取释放出来。【结论】添加β-环糊精使造纸法再造烟叶的提取浓缩液的致香成分得以缓释保香。     

高比表面积炭基固体酸催化剂的制备及应用

【目的】制备清洁环保且高效的高比表面积炭基固体酸催化剂。【方法】以椰壳基、木粉基、煤基3种活性炭为原料,通过重氮盐还原法制备催化剂,比较3种催化剂的理化性质及性能,以选择最佳的活性炭催化剂。探讨乙醇与油酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对油酸酯化率的影响,确定油酸酯化反应的最佳条件。【结果】以煤基活性炭制备的催化剂磺酸密度最大(0.64mmol/g),其催化效果也最好,在反应6h后,油酸的酯化率可达69.7%。油酸酯化反应的最佳条件为:乙醇与油酸物质的量比10∶1,反应温度80℃,反应时间12h,催化剂用量为油酸质量的6%,在此条件下,油酸的酯化率可达87.3%。煤基磺化活性炭催化剂在油酸酯化反应中可以稳定地重复使用3次。【结论】以煤基活性炭为原料,用重氮盐还原法可制得高效廉价且清洁环保的炭基固体酸催化剂。     

烟梗浆料蛋白质的酶解研究

[目的]探讨烟梗浆料蛋白质的最佳酶解条件,为造纸法再造烟叶蛋白质的调控提供参考依据.[方法]以红花大金元长梗为试验材料,考察pH、反应温度、绝干浆料质量浓度、粒径、蛋白酶用量及酶解时间6个因素对烟梗浆料蛋白质酶解效果的影响.[结果]烟梗浆料蛋白质的最佳酶解条件为:在pH 6.4~7.2、反应温度35~55℃、粒径≥20目、绝干浆料质量浓度≤2%、中性蛋白酶用量400~800 U/g的条件下酶解2~3 h,烟梗浆料蛋白质的脱除率可达55.70%左右.[结论]在适宜条件下,中性蛋白酶可有效酶解烟梗浆料中的蛋白质.     

应用复合酶工艺技术提高烟梗浸膏品质的研究

为了改善烟梗浸膏的品质,在造纸法再造烟叶生产中应用了复合酶工艺技术。结果表明:淀粉酶、果胶酶和木聚糖酶的最适用量分别为0.5%、0.5%和1.0%;复合酶的最佳使用条件为:pH 4.91、温度55℃;洗梗液在生产中可实现恒pH值、恒温控制和过滤;经复合酶处理的烟梗、梗膏和再造烟叶的水溶性糖含量有较大的变化;复合酶洗梗技术可明显提高再造烟叶的内在品质。     

打浆度、壳聚糖和瓜尔胶对造纸法再造烟叶切丝损耗的影响

【目的】为提高造纸法再造烟叶在卷烟制丝加工过程中的有效利用率,减少制丝线上产生的粉尘。【方法】分别从浆料的打浆度、配方中加入壳聚糖和瓜尔胶两种阳离子吸附剂三个方面,对再造烟叶的切丝损耗进行考察。【结果】当烟草浆料打浆度由35°SR分别提高至45、55、65和75°SR,再造烟叶的切丝损耗分别降低2.07%、2.33%、3.69%和4.32%;在浆料中添加壳聚糖后,再造烟叶的切丝损耗无明显影响,而添加瓜尔胶后,再造烟叶的切丝损耗都有不同程度的降低,其中添加0.2%的瓜尔胶降幅最大,达到1.08%;在涂布液中添加壳聚糖和瓜尔胶后,再造烟叶的切丝损耗都有一定程度的降低,当二者添加比例为0.3%时降幅最大,分别为2.78%和3.50%。【结论】调节浆料打浆度、在浆料或涂布液中加入适量的壳聚糖或瓜尔胶,可以降低造纸法再造烟叶的切丝损耗,提高卷烟制丝过程中的有效利用率并改善生产环境卫生。     

响应面法优化乙酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以果糖为原料、乙酸为催化剂探讨了反应温度、反应时间和催化剂浓度对制备5-HMF得率的影响,并采用响应面法建立二次回归模型对制备工艺进行优化。结果表明:反应温度、反应时间和催化剂浓度对5-HMF得率的影响大小依次为催化剂浓度>反应时间>反应温度;制备5-HMF的最佳工艺参数为反应温度120℃,反应时间220 min,催化剂浓度0.46 mol/L,5-HMF的得率为58.53%。     

聚葡萄糖制备工艺的研究

采用高温聚合法制备聚葡萄糖,以合成产物中各组分含量为检测指标。本文研究了反应温度、酸含量、反应时间、真空度等因素对聚葡萄糖合成的影响,确定了聚葡萄糖最佳合成工艺为:在反应温度170℃、柠檬酸用量1%、反应时间120 min、真空度100 k Pa的条件下,得到的聚葡萄糖含量高于93%,产品色度低,口感良好。     

固体超强酸催化餐饮废油酯制备生物柴油

[目的]探索低成本生物柴油的制备方法。[方法]以固体超强酸催化剂SO4^2-／Fe2O3为催化剂,餐饮废油酯和甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化率的影响,并采用气相色谱法分析不同反应时间餐饮废油酯的酯化率。[结果]在一定范围内,提高醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量均可提高酯化率。餐饮废油酯酯交换反应制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比9：1,催化剂用量为原料油质量的3％,反应时间90min,反应温度65℃,此条件下,生物柴油的酯化率可达92．8％。[结论]该研究确定了餐饮废油酯制备生物柴油的适宜条件。     

牡丹多酚氧化酶的酶学特性

【目的】研究影响牡丹试管苗多酚氧化酶（PPO）酶学特性的因素,为牡丹的高效组培提供参考。【方法】以牡丹品种“乌龙捧盛”为供试材料,采用分光光度计比色法,研究温度、pH值、PPO提取液添加量及底物的类型和浓度对牡丹PPO活性的影响。【结果】以邻苯二酚为底物时,牡丹PPO的最适反应温度与最适pH分别为25 ℃和6.0,最适PPO提取液添加量为1 mL。牡丹PPO的最适作用底物为咖啡酸,其最适浓度为0.08 mol/L。【结论】通过选择合适的pH值和培养温度,同时结合化学抑制剂调控牡丹PPO活性,可以达到在牡丹组织培养中减少褐化现象、提高试管苗生根率的目的。     

沙柳木材苯酚液化工艺及其结构表征

为进一步研究沙柳木材苯酚液化的最佳制备工艺,以苯酚为液化剂,稀硫酸为催化剂,对沙柳木材进行液化试验,研究反应温度、催化剂用量、液比和反应时间对液化率的影响,并借助FTIR技术分析了沙柳木材及其液化产物的成分.结果表明,对沙柳木材苯酚液化影响最大的因素是液比,其次是反应温度、催化剂用量、反应时间;沙柳木材苯酚液化较适宜的试验条件是:液比7∶1,反应温度160℃,催化剂加量10％,反应时间120 min.沙柳木材液化后,红外谱图上出现了新的特征峰,说明木粉中化学组分的分子结构发生了变化,形成了更多的官能团.     

半干法制备磷酸酯淀粉工艺优化研究

以玉米淀粉为原料,三聚磷酸钠为酯化剂,通过正交试验,采用半干法制备具有不同取代度的淀粉磷酸酯.考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH值等因素对产品取代度的影响.结果表明,半干法合成淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:反应温度140℃,反应时间90 min,pH 5.0,磷酸盐用量4%,尿素用量2%.     

脂肪酶催化共轭亚油酸植物甾醇酯合成工艺的优化

【目的】优化脂肪酶催化合成共轭亚油酸植物甾醇酯的工艺条件。【方法】在水溶剂体系中以脂肪酶Pseudomonas为催化剂,研究了共轭亚油酸植物甾醇酯的合成工艺条件,并对产物进行了气相色谱分析与测定;在单因素试验的基础上,选取反应时间、酶添加量、反应温度作为影响酯化反应的主要因素,以酯化率为响应值进行响应面分析,构建相应的回归模型并进行验证。【结果】共轭亚油酸植物甾醇酯的最佳合成工艺条件为:反应温度55.5℃、酶添加量6.6%、反应时间41.2h,在此条件下,酯化率达到84.37%。【结论】脂肪酶催化共轭亚油酸植物甾醇酯合成工艺的研究为甾醇酯安全、高效的生产提供了技术支持。     

玉米秸秆固体酸催化剂及催化合成生物柴油的工艺研究

【目的】用玉米秸秆制备固体酸催化剂,为生物柴油的制备研发新型高效环保的催化剂。【方法】以玉米秸秆为原料制备固体酸催化剂,通过催化棉籽油和甲醇的酯交换反应,考察不同碳化、磺化条件对催化剂活性的影响,并且评价该催化剂的稳定性;此外,以棉籽油和甲醇的酯交换反应作为制备生物柴油的模型反应,并以制备的固体酸催化剂作为该反应的催化剂,考察不同反应条件对棉籽油转化率的影响,探索该固体酸催化合成生物柴油的最佳条件。【结果】在碳化温度350～400℃、碳化时间10h、磺化温度140～180℃、磺化时间10h的条件下,可制备出高活性的固体酸催化剂。该催化剂重复使用5次以后,催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率仍可达89.5%。在催化剂用量100g/kg、醇油物质的量比5:1、反应温度60℃、反应时间8h的条件下,该固体酸催化剂催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率可达93.2%。【结论】以玉米秸秆为原料,经过碳化-磺化后,可制得活性高、稳定性优、可重复利用的碳基固体酸催化剂。     

板栗抗性淀粉测定方法的优化

【目的】筛选适合板栗抗性淀粉含量的测定方法,并对该方法的试验条件进行优化。【方法】以爱尔兰Megazyme公司提供的K-RSTAR试剂盒方法为基础,对原方法中一些可变条件进行优化,包括去除可消化淀粉阶段的酶液pH、水浴时间和溶解抗性淀粉阶段的葡萄糖淀粉酶的作用时间、作用温度、添加量等。【结果】结果表明去除可消化淀粉阶段的酶液pH为6.0,水浴时间为12h,葡萄糖淀粉酶的作用时间为40min,反应温度为50℃,添加量为0.2mL。最终确定了适合板栗抗性淀粉的测定方法。     

降低造纸法再造烟叶烟气中焦油释放量的研究

[目的]为寻找能够有效降低造纸法再造烟叶的焦油释放量的技术手段。[方法]系统考察了原料梗叶比例、打浆度、定量、涂布率、外加纤维比例、钾盐及碳酸钙等因素对PRT焦油释放量的影响,并对这些因素的降焦效果进行了验证。[结果]①打浆度、定量、外加纤维比例、钾盐及碳酸钙对造纸法再造烟叶的焦油释放量均有显著影响。②原料梗叶比对造纸法再造烟叶的焦油释放量也有一定影响,在梗叶比为2:1时再造烟叶的焦油释放量最低。③再造烟叶涂布率与其焦油释放量之间呈正相关关系,涂布率的增加会造成焦油释放量的增加。④集合了外加纤维比例、打浆度、定量因素制备的再造烟叶的焦油释放量下降了50%以上,且掺配于卷烟产品中也具有明显的降焦效果。[结论]再造烟叶焦油释放量可以通过调节工艺过程参数而降低,集成了降焦因素的PRT样品掺配到卷烟中,可使卷烟的焦油释放量大幅降低。因此,可综合考虑,适当采用这些具有降焦效果的技术条件来降低PRT的焦油释放量,并掺配于卷烟中实现"减害降焦"。     

苦杏仁油制备生物柴油的工艺条件研究

【目的】研究用苦杏仁油制取生物柴油的方法和工艺。【方法】采用正交试验,对酯交换法制取苦杏仁生物柴油的工艺条件进行研究,并通过气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯的组成和含量,同时对生物柴油的性能参数进行检测。【结果】以KOH为催化剂制取苦杏仁生物柴油的最适宜工艺条件为:醇油比(物质的量之比)为7∶1,催化剂用量为1.2%(质量分数),反应温度60℃,反应时间60 min,搅拌速度600 r/min;生物柴油脂肪酸甲酯主要有棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯;所制备的生物柴油主要性能指标达到了国家车用0#柴油的标准。【结论】苦杏仁油是优良的生物柴油原材料。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

响应面分析法优化纤维素乙酸酯的制备工艺

以浓硫酸为催化剂,乙酸酐为共反应剂,对脱脂棉进行乙酰化改性并制得纤维素乙酸酯。采用响应面法优化制备工艺,探讨酯化温度、催化剂用量及反应时间的相互影响作用。结果表明,酯化温度和反应时间、反应时间和催化剂用量的交互作用较明显;酯化温度和催化剂用量间的交互作用不明显。最佳工艺参数:酯化温度为96℃,反应时间为2.7 h,催化剂用量为0.20 g,取代度为2.61。     

顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.