五氯硝基苯在人参体内的残留,分布规律

经过3年田间小区试验,对一代参株(4～6年生)体内五氯硝基苯(PCNB)的残留规律和分布特点进行了研究,结果表明:人参中PCNB消长随用药后时间的推移呈规律性变化;在施加PCNB水平为7g/m~2有效成分的暗棕壤中,收获物中PCNB残留低于EPA规定的允许残留量;分布规律为:须>周表>叶>肉质根>茎,子粒中未检出PCNB,为最小限量使用PC-NB栽培方式和制定人参中PCNB残留标准提供了科学依据。     

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10~(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10~(-3)～3.7×10~(-2);变异系数为4.8～10.3％。     

五氯硝基苯在土壤中的降解

研究了在控制条件下,ＰＣＮＢ 在土壤中的降解规律及影响因素。结果表明,土壤中ＰＣＮＢ 降解符合一级反应动力学关系。土壤中微生物对ＰＣＮＢ 降解过程有强化作用, 使未灭菌土壤中ＰＣＮＢ 降解反应表观活化能降低,反映了生物降解的特点;在４ ℃～３０ ℃范围内,随着温度升高对微生物激活作用的增强,从而使ＰＣＮＢ 降解速率加快。     

人参床土中五氯硝基苯残留特性的模拟

室内模拟试验测定了湿度、温度及微生物对五氯硝基苯降解速率的影响。经修正的MICDGD程序较好地模拟了五氯硝基苯在人参床土中的残留 ,合理地预报了五氯硝基苯在吉林省东部人参产区的两种土壤中残留趋势。连续两年的监测结果比较证明 ,该模型预报与观察分析结果拟合较好     

气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

五氯硝基苯对蔬菜大棚土壤酶活性的影响

采用室内试验方法研究了五氯硝基苯(PCNB)对蔬菜大棚土壤转化酶、脲酶、中性磷酸酶和过氧化氢酶活性的影响。结果表明,不同浓度PCNB对4种土壤酶活性的影响不同,高浓度PCNB对转化酶活性表现为抑制作用,且浓度越高抑制越强,低浓度时,转化酶活性表现为“先激活后抑制”2个阶段;脲酶活性在PCNB的作用下,出现"抑制-激活-恢复"的变化过程;PCNB对中性磷酸酶和过氧化氢酶活性的影响不显著。建议将转化酶作为PCNB污染土壤的生态毒理学指标。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1.     

金属卟啉化合物对五氯硝基苯生物降解作用的影响

在试验条件下,研究了3种金属卟啉化舍物对1株细菌和1株真菌降解五氯硝基苯（PCNB）的影响。结果表明：Meso-四（对羟基苯基）卟啉铁（THPPFe（Ⅲ））和Meso-四（对羟基苯基）卟啉锰（THPPMn（Ⅱ））对PCNB的生物降解有促进作用,表现为PCNB的生物降解残留量降低了3％～15％。在细菌和真菌降解PCNB的2个体系中,THPPFe（Ⅲ）的质量分数为6mg／L时,PCNB的生物降解率最高,分别提高了6.0％和15.2％;TH-PPMn（Ⅱ）的质量分数为8mg／L时,PCNB生物降解率最高,分别提高了12.0％和12.8％。Meso-四（对羟基苯基）卟啉锌（THPPZn（Ⅱ））则抑制了PCNB的生物降解,表现为PCNB的生物降解残留量相对于空白提高了3％～16％。金属卟啉化合物存在下PCNB的生物降解依然符合一级反应动力学模式：C=C0e^-kt。     

苹果粉中五氯硝基苯的能力验证研究

[目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,该方法线性关系良好,在0.01~0.05μg/m L加标范围内其回收率为98.90%~110.00%。[结论]采用该方法进行五氯硝基苯的能力验证,能有效提高考核样品检测的准确度。     

土壤中五氯苯酚残留的气相色谱法分析

研究土壤中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法,样品在酸性条件中由正己烷萃取,浓硫酸净化,再由碳酸钾溶液反萃取,萃取物用乙酸酐衍生,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离,ECD检测器检测。在1.0～50μg.kg-1的范围内线性关系良好,平均回收率82.1%～97.9%,精密度4.28%～10.0%,方法检测限为1.0μg.kg-1。该方法操作简单方便,重复性和稳定性好,适合实验室分析。     

五氯硝基苯多克隆抗体的制备

通过合成保留五氯硝基苯分子结构特性的半抗原,将其与BSA偶联后免疫实验动物,获得了特异性的五氯硝基苯多克隆抗体,用间接酶联免疫吸附分析法检测,最低检测限达到9.4ng·mL-1。     

五氯硝基苯降解菌生长特性及降解活性

从施用过五氯硝基苯（Pentachloronitobenzene,PCNB)的土壤中分离得到1株高效细菌菌株－－吉氏拟杆菌（Bacteroides distasonis),并在生长条件和降解机理进行了初步研究。结果表明：该菌株的最适生长条件为：温度25－30℃，pH值6．0－7．0；该菌株依靠共代谢作用还原PCNB，在培养液和土壤悬液条件下均能加速PCNB的降解，半衰期均低于27d。     

五氯硝基苯降解菌的降解效能及影响因素研究

从长期施用PCNB的栽参土壤中,筛选出2株对PCNB具有降解作用的菌株,其中1株为细菌PB-1,另1株为放线菌PS-5,对其降解性能和影响生物降解的因素进行了研究。结果表明,适合PB-1和PS-5菌株生长的pH范围分别为pH5～7和pH6～8;适合PB-1和PS-5菌株生长的温度范围分别为20～30℃和25～35℃;在此pH和温度范围内,二菌株对PCNB具有良好的降解性能。菌株生长和降解PCNB的最佳条件,对于PB-1是pH6、温度28℃;对于PS-5是pH7、温度30℃。在最佳生长条件下,菌株达到最大生长量和最高降解率,在PCNB初始浓度为20.0mg.L-1时,经过4d的培养,降解率分别达到83.5%和76.9%。金属离子对各菌株的生长量和降解性能产生不同程度的促进和抑制作用,在添加浓度范围内,Cu2 和Mo6 对菌株PB-1有毒,Mn2 对菌株PS-5有毒;Fe2 和Co2 能促进菌株PB-1对PCNB的降解,分别比对照提高了8.9%和7.1%;Ca2 、Zn2 能刺激PB-1菌株的生长;Fe2 、Ca2 、Zn2 、Cu2 和Mg2 不同程度地促进菌株PS-5对PCNB的降解,降解率提高7%～20%,其中Mg2 也刺激菌株PS-5的生长。维生素B2和丙氨酸可以显著提高PB-1和PS-5菌株的生长和降解性能,维生素C和甘氨酸具有促进PS-5菌株降解PCNB的作用,其他生长因子的作用不明显。在甲醇、柠檬酸纳、甲苯(电子供体)和乙酸铵(电子受体)存在下,菌株降解PCNB的能力有明显差异,添加柠檬酸纳和甲苯能促进PS-5菌株对PCNB的降解;柠檬酸钠促进PB-1菌株的生长,甲醇促进PS-5菌株的生长;乙酸铵对菌株的生长和PCNB降解具有明显的抑制作用,降解效果与菌株生长量不存在一致性。试验结果为在PCNB污染土壤中应用降解微生物进行生物修复具有很好的参考价值。     

五氯硝基苯降解菌株的分离筛选及应用效果

从多年施用五氯硝基苯的栽参地土壤中分离出8株可降解五氯硝基苯的菌株，并对其降解效果进行了研究。结果表明：其中细菌B1、B2、真菌R、放线菌S1的降解效果最好，降解率分别为73．6％、81．0％、73．4％、72．0％。将这4株优势菌株制成复合菌剂，对复合菌剂中各组成菌种的生长情况及其对五氯硝基苯代谢效果的研究结果表明：复合菌剂A、B、C、D、F、G对五氯硝基苯的代谢能力强于单一菌株。     

参后地土壤中五氯硝基苯微生物修复效应及影响因素研究

从长期使用五氯硝基苯(PCNB)的栽参土壤中筛选对PCNB具有降解效能的菌株(S1、S2、S3),研究其对PCNB的降解效能及影响因素.结果表明:适合各菌株生长的适宜温度为20～30%;适合S1和适合S2、S3菌株生长的pH范围分别为5.5～7.5和6.5～8.5.在此pH和温度范围内,各菌株对PCNB具有良好的降解性能.在最佳生长条件下,菌株达到最大生长量和最高降解率,在PCNB初始浓度为25.0 mg/L时,经过数天的培养,对PCNB降解率最高可达89.7%.与对照相比,土著微生物和接种微生物均能加速PCNB的降解.对泥浆相修复和纯培养基条件下的PCNB降解反应的回归方程进行差异显著性检验表明:在两种条件下,PCNB生物降解速率差异显著性达到α=0.01水平.     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

福美双与五氯硝基苯配施防治玉米茎基腐病效果

研究了40％五氯硝基苯可湿性粉剂和50％福美双可湿性粉剂配施防治玉米茎基腐病的适宜比例、使用量和田间防治效果。结果表明:用40％五氯硝基苯可湿性粉剂和50％福美双可湿性粉剂防治玉米茎基腐病,在玉米播种前拌种,2种药配施防效高于单荆,以1:1配施增效明显,混配拌种用药6～8g/kg,即可较好地防治玉米茎基腐病的发生与危害,防效可达77.68％～85.36％。     

假单孢菌PB-02对五氯硝基苯的降解动力学及影响因素的研究

从多年施用五氯硝基苯(PCNB)的栽参土壤中分离得到1株降解菌,初步鉴定为假单孢菌属,命名为PB-02,并对其降解PCNB的影响因素进行了研究.结果表明:28℃振荡培养条件下,PCNB降解曲线符合一级反应动力学方程Ct=C0e-0.129t,相关系数R2为0.931,降解半衰期T1/2为5.3 d.在pH 6～8范围内,PB-02对PCNB具有良好的降解效能,降解率>85%.金属离子对菌株的生长量和降解效能产生不同程度的促进和抑制作用.甘氧酸、色氨酸、维生素B2和丙氨酸促进PB-02对PCNB的降解效能,维生素C和谷氨酸的作用不明显.PCNB降解程度与细菌数量增长呈正相关.