高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时检测鲜乳中5种黄曲霉毒素

目的：建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时检测鲜乳中呕吐毒素（DON）、黄曲霉毒素M1(AFT-M1)、黄曲霉毒素B1(AFT-B1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZON)的方法。方法：样品经乙腈/水（85/15,v/v）提取后,经免疫亲和住净化,液相分离,三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。结果：在1～20 ng/mL浓度范围内线性相关性系数R2>0.9983;3个添加水平（1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL）的回收率范围为81.0%～115.8%,相对标准偏差均在1.5%～8.8%之间。结论：本方法灵敏、高效,满足鲜乳中5种真菌毒素同时检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化.用75％(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分...     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

一种基于超高效液相色谱串联质谱同时测定大米中10种真菌毒素和杀鼠剂的检测方法

建立一套基于超高效液相色谱串联质谱测定大米样品中氯灭鼠、安妥、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、玉米赤霉烯酮等10种杀鼠剂和真菌毒素的方法。大米样品使用乙腈-水-甲酸(体积比80∶19∶1)作为提取溶液, 加入适量N-丙基乙二胺去除提取溶液中共提杂质, 净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后, 采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离, 使用电喷雾离子源, 多反应监测采集数据, 外标法定量。结果表明, 10种药物的线性范围为2~100 μg·L^-1, 线性关系良好(R²>0.99), 各药物的平均加标回收率在75.2%~110.0%, 相对标准偏差在1.4%~10.7%, 方法定量限在0.5~2.5 μg·kg^-1, 适用于大米中10种杀鼠剂和真菌毒素残留的同时快速定性定量分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB₁-FB₃)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast^®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB₁,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB₂,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB₃,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg^-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg,加标回收率为89．4％-98．3％,相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%¹16.0%,RSD为0.7%116.0%,RSD为0.7%¹7.3%,检出限为0.417.3%,检出限为0.4².9 ng/L。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%~116.0%,RSD为0.7%~17.3%,检出限为0.4~2.9 ng/L。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素

[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中六种磺酰脲类除草剂残留

为实现磺酰脲类除草剂的定性和定量测定,用乙腈提取土壤中的磺酰脲类除草剂,经弗罗里硅土柱净化,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留。结果表明,测定定量限可达1.0 ng/m L以下,回收率范围为84.2%~95.0%,RSD为2.9%~6.7%,符合中国农药残留检测相关标准的要求。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

液相色谱-串联质谱测定养殖海水中氟苯尼考残留

应用高效液相色谱-串联质谱法测定养殖海水中的氟苯尼考残留.通过Shiseido C18色谱柱以甲醇及含0.1%乙酸和10mmol·L-1乙酸铵的水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,在多反应性监测模式下采集信号,定性离子对为356/185,356/219,356/336,定量离子对为356/336.本方法的线性范围是0.1～100μg·L-1,其相关系数为0.997,方法检出限为0.01μg·L-1.该方法快速、灵敏.检测结果准确可靠,适于环境监测.     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。