硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用

【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%～81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。     

分子印迹聚合物固相萃取花生根茎中白藜芦醇

为考察花生废弃物的综合利用价值,以白藜芦醇(Resveratrol, RES)为模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methacrylic acid, MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(Ethylene glycol dimethacrylate, EGDMA)为交联剂,按1∶4∶25的摩尔比,以甲醇为溶剂采用沉淀聚合法合成了白藜芦醇分子印迹聚合物微球,并以此印迹聚合物微球作为固相萃取柱填料,制备了白藜芦醇分子印迹固相萃取柱,探究柱子的最佳吸附条件,再用此固相萃取柱对花生根、茎中的白藜芦醇进行分离、纯化.结果表明,制备的印迹微球其印迹因子为1.62,固相萃取柱对白藜芦醇具有显著的特异性吸附效果,白藜芦醇分离、纯化后的纯度可达92.5%,回收率为76.2%.研究结果表明花生废弃物可综合利用.     

农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备及其识别特性

采用分子印迹技术合成了对农药精喹禾灵有高选择性的印迹聚合物. 该聚合物以精喹禾灵为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为自由基引发剂.用紫外光谱和红外光谱对印迹聚合物性能进行了研究.对不同底物的结合实验结果表明 ,该聚合物对精喹禾灵具有良好的选择性吸附.Sc atchard分析表明,精喹禾灵与MAA形成两类不同的结合位点, 离解常数分别为Kd1=8 ×10-5 mol/L和Kd2=1.34×103 mol/L.该聚合物对精喹禾灵呈现出高的选择性,有明显的开发应用价值.     

拉巴乌头碱分子印迹微球的制备及其吸附性能

【目的】制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物微球,为拉巴乌头碱的富集和分离天然产物中的拉巴乌头碱提供新的固相萃取色谱柱填料.【方法】采用本体聚合法快速制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物;扫描电镜对合成的分子印迹聚合物进行表征,静态吸附考察聚合物的吸附性能及其选择性,并进行Scatchard分析.【结果】合成的聚合物为球形,对拉巴乌头碱具有良好的识别能力,粒径小于45μm的小颗粒MIP_2的最大表观结合量为11.5μmol/g,远大于其空白对照NIP_2的吸附量0.4μmol/g;拉巴乌头碱分子与β-谷甾醇的选择性分离因子α为2.18.【结论】制备的分子印迹聚合物微球对拉巴乌头碱分子有特异性吸附和识别能力,为拉巴乌头碱印迹聚合物合成时正确选择功能单体,分散溶剂和交联剂提供理论依据.     

壬基酚分子印迹聚合物的制备及其识别特性的研究

为了分离测定环境雌激素壬基酚,本研究以壬基酚为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂制备了壬基酚印迹聚合物。采用动态和静态两种方法研究了该印迹材料对壬基酚的结合性能与分子识别特性。结果表明,印迹材料对模板分子壬基酚具有良好的特异性识别作用,经过Scatchard模型分析,壬基酚印迹聚合物上有两类不同性质的结合位点,2种结合位点的解离常数分别为1.99、32.05 m Lg~(-1),对壬基酚的最大表观吸附量分别为29.72、240.38μmol·g~(-1)。将该聚合物应用于固相萃取中,以鲤鱼~为样品的加标回收实验表明,此印迹聚合物可以对痕量壬基酚进行富集分离测定,且可重复使用。     

分子印迹预处理在红霉素检测中的应用研究

[目的]建立1种在实际样品中快速检测残留红霉素的方法。[方法]采用沉淀聚合法制备红霉素分子印迹聚合物,考察了不同分散相对分子印迹聚合物制备及其对吸附性能的影响,并通过Scatchard模型进一步评价了聚合物的吸附特性,探究了红霉素分子印迹聚合物在其结构类似物及实际食品样品中常见抗生素的吸附特异性,并对牛奶和鸡蛋样品进行了加标回收试验。[结果]当模板分子、功能单体、交联剂的比例为1∶4∶20时,印迹聚合物的吸附性能最好,印迹因子能达到3.45,该方法制得的印迹聚合物达到吸附平衡的时间只需要5 h,平衡时的吸附量达到56μg/g,大大缩短了沉淀聚合法制得的聚合物所需的平衡时间。在实际样品中的平均回收率为82.99%~98.09%。[结论]该研究为红霉素的快速检测提供了新方法,简化了检测步骤,提高了检测效率,具有广阔的应用前景。     

分子印迹-紫外分光光度法测定乳品中三聚氰胺

以三聚氰胺为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式合成三聚氰胺分子印迹聚合物(MIP),样品经分子印迹固相萃取法进行净化,紫外分光光度计测定。试验结果表明:此方法的线性范围为0.007mmol/L~0.1mmol/L,线性相关系数为0.9973,在0.02mmol/L、0.07mmol/L的两个添加水平下,平均回收率在75%~75.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=5)。     

计算机模拟在分子印迹聚合物制备中的应用

基于分子印迹技术的痕量分离方法正成为分析测试领域的研究热点,其关键技术是获得高亲和性和高选择性的分子印迹聚合物.目前,计算机模拟技术在分子印迹物制备过程中发挥着越来越大的作用.本文就计算机模拟在分子印迹聚合物制备中的应用现状和发展前景进行分析阐述,以期为食品、环境中有害物质的分子印迹聚合物的制备以及分子印迹技术领域的研究提供参考.     

抗蚜威分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,选择不同的功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到不同的分子印迹聚合物(MIP).将MIP应用于固相萃取(SPE)柱填料,并通过高效液相色谱(HPLC)法比较各种聚合物的吸附性能.结果表明以三氟甲基丙烯(TFMAA)为功能单体、庚烷为反应溶剂制备得到的MIP具有较好的选择性吸附效果:选择性系数为8.60,相对选择性系数为7.29.以不同溶剂对该MIP上样,推断聚合物与抗蚜成之间主要通过氢键作用结合,在水介质中还存在静电相互吸引作用.通过与市售C18填料的SPE柱进一步比较,证明了该MIP具有良好的特异性吸附性能,这将为完善以MIP为填料的SPE-HPLC法痕量检测果蔬中抗蚜威提供了参考和依据.     

孔雀石绿分子印迹聚合物的合成和性能评价

以孔雀石绿为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、已二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂采用本体聚合法合成了孔雀石绿分子印迹聚合物。研究了交联剂和模板用量等参数对印迹聚合物吸附孔雀石绿的影响,最终确定孔雀石绿、丙烯酸和已二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶4∶20。对合成的分子印迹聚合物采用电镜扫描、平衡吸附试验和特异性吸附试验进行了性能评价。结果表明,研究合成的孔雀石绿分子印迹聚合物对孔雀石绿具有良好的吸附性和特异性。     

新型的分子印迹固相萃取小柱分离富集饲料中的三聚氰胺

[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。     

除草剂2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物微球的合成及性能研究

以甲级丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酯(EGDMA)为交联剂,2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,采用悬浮聚合法合成2,4-D分子印迹聚合物微球。通过正交实验优化了聚合配方,采用紫外分光光度法对聚合物的性能进行研究。结构显示印迹聚合物具有更好的吸附性能和选择性能。     

L酪氨酸印迹聚合物的本体聚合法制备及性能

运用本体聚合法制备L-酪氨酸分子印迹聚合物,并考察了聚合物的性能.在单因素试验考察功能单体的种类及用量、交联剂的种类及用量、溶剂种类和反应温度对制备分子印迹聚合物影响的基础上,进一步以3水平4因素的正交试验优化反应条件.利用傅立叶红外光谱分析聚合物的结构,通过荧光分光光度法分析聚合物对L-酪氨酸的选择性吸附、萃取效率和...     

3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体柱的识别性能研究

以3,3’-二氯联苯胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为致孔剂,乙腈和氯仿混合溶液为溶剂,合成了3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体柱。考察了3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体聚合物的结合性质及其在3,3’-二氯联苯胺分子聚合物上的选择性分离富集特性。得到的分子印迹聚合物整体柱,对模板分子具有特异的识别能力,在所选择的色谱条件下,3,3’-二氯联苯胺与类似物可以得到较好的分离。     

17β-雌二醇MIPs薄膜的制备及表征的初步研究

分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征.结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子印迹聚合物薄膜对17β-雌二醇具有一定的识别能力和耐热效果.以20mmol/L T...     

3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。     

Research Prowess of Molecular Imprinting Technique in the Determination of Food Contaminants

介绍了分子印迹技术的相关知识,综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于食品安全检测的研究进展,并对该技术的应用前景进行了展望.     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景.以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction,MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考.     

分子印迹技术及其在天然产物固相萃取中的应用

文中综述了分子印迹技术(MIT)的原理,分子印迹聚合物(MIPs)的制备方法,以及在天然产物固相萃取中的研究现状。     

氯霉素分子印迹膜的制备及其吸附特性的电化学研究

试验采用分子印迹技术和电化学聚合物法,在弱酸条件下,以琥珀酸氯霉素为模板分子,邻苯二胺为功能单体,用循环伏安法合成了稳定的琥珀酸氯霉素分子印迹膜,并用差式脉冲法对此印迹膜进行了表征。结果表明,该膜响应快速、灵敏度高、选择性好、具有良好再生性能,在检测氯霉素电化学传感器的研制中具有良好的应用前景。