高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚方法。采用甲醇:水=82:18作为流动相,C18色谱柱,检测波长为307nm。结果表明:在0.05～50μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9996。试样中氯烯雌醚的检出限为0.3 mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中糠氨酸含量

检测牛奶中的糠氨酸含量可以评价牛奶的热处理强度。本文建立高效液相色谱法,在波长280 nm下测定牛奶中糠氨酸的含量。试验结果表明：采用外标法定量,当浓度为0.06~4.00 mg/L,吸光度与糠氨酸质量浓度线性关系良好,相关系数R²=0.999 7;糠氨酸在5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、30 mg/L添加水平的回收率在91.48%~91.73%之间,RSD值在0.13%~0.37% 之间;方法的检出限为1.5 mg/100 g蛋白质,测得结果与第三方机构检测结果偏差小于1.00%,适用于乳品企业对糠氨酸的日常检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中的叶黄素

旨在建立一种简单、快速、可靠的测定牛奶中叶黄素含量的方法。牛奶样品经皂化、蛋白酶解后、正己烷提取,然后经色谱柱分离测定,外标法定量。使用正相硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶乙酸乙酯∶异丙醇=65∶30∶5为流动相,检测波长446 nm。该方法加标回收率为94.8%⁹6.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.5196.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.51⁰.62μg之间,是一种准确测定牛奶中叶黄素的方法。     

高效液相色谱法测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量

建立高效液相色谱荧光检测法测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量。牛羊组织中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。碘醚柳胺在10～5000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,碘醚柳胺在牛羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5 μg/kg,定量限均为5 μg/kg,牛羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中15～500 ng/g添加浓度范围内的回收率为77.4%～93.8%,批内批间RSD值均<15％。     

高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶含量

本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。     

高效液相色谱法测定碘醚柳胺的含量

高效液相色谱法测定碘醚柳胺的含量孙涛李西汉陕西省兽药监察所,西安７１００１６收稿日期：１９９７－０６－３０碘醚柳胺为一抗蠕虫的新兽药,农业部颁发的《兽药质量标准》第一册中规定其含量测定法为滴定法,使用二氧六环作溶剂且对溶剂的要求较高,滴定终点不易观察...     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

高效液相色谱法测定氯前列醇钠含量

建立了氯前列醇钠含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,冰乙酸-无水乙醇-正己烷(1∶100∶900)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长220 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,在0.05~2.50 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。本方法结果准确可靠,可用于氯前列醇钠的质量控制。     

高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。     

高效液相色谱法测定烯丙孕素口服液中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素口服液中烯丙孕素含量测定的高效液相色谱分析方法及样品前处理方法。采用正相高效液相色谱法,前处理溶剂为异丙醇-正己烷(5:20),色谱柱为ZORBAX CN C18柱(250×4.0 mm,5μm),流动相正己烷-异丙醇(98:2),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长235 nm。该方法中烯丙孕素的定量限浓度为804.9 ng/mL,线性范围为0.401~0.601 mg/mL,平均回收率为100.3%,该方法前处理简单、准确度高,可适用于该制剂中烯丙孕素的定性定量测定。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定动物组织中氯羟柳胺残留的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织中氯羟柳胺残留量的检测方法。样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯羟柳胺的添加水平分别为0.05,0.1和0.15 mg/L时,样品加标回收率为75.3%～88.2%,变异系数在2.6～4.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织中氯羟柳胺残留量的检测。     

高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留的研究进展

本文综述了高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留量的研究进展情况，包括样品的提取、层析柱净化、衍生化及青霉素类药物残留的分离和检测等方面。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

高效液相色谱法测定烯丙孕素微囊中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素微囊中烯丙孕素的高效液相色谱含量测定方法,采用Kromasil 100-5C18 (250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相水-乙腈(30∶70,V/V)、检测波长236 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃、进样量20 μL为色谱条件,无水乙醇为溶剂对微囊进行加热超声提取.结果 表明...     

动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文，发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之六：动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法，全文如下：? 范 围本标准规定了动物性食品中氯羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

本文介绍用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法,在waters spherisorb OD52色谱柱上进行分离测定,以甲醇/水15/85（V/V）作流动相,流速0.8ml/min,检测波长375nm,方法回收率98.47%,相对标准偏差0.55%。     

高效液相色谱法测定饲料中氟苯尼考含量

氟苯尼考（FFC）为新型动物专用氯霉素类广谱抗生素,对G＋菌和G-菌都有较强的杀灭作用,主要用于牛、猪、鸡和鱼类的细菌性疾病,尤其对呼吸系统感染和消化系统疗效显著。目前,氟苯尼考的残留问题被日益重视,我国、欧盟及美国均规定了动物组织中氟苯尼考的最大残留限量。