枇杷叶中乌索酸的制备及HPLC分析

采用“醇提凝析法”制备枇杷叶中的乌索酸,并建立HPLC测定分析乌索酸含量的方法。色谱柱为Symmerry Shield RP18,流动相为甲醇-水(88：12),流速1mL／min,检测波长210nm．柱温25℃。乌索酸在4．4—22．0μg范围内线性关系良好(r=0．9992),平均回收率为99．32％(RSD为0．70％)。结果表明,HPLC法测定乌索酸含量准确、可靠,可用于乌索酸含量测定分析。     

反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量

[目的]建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。[方法]色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸(90∶10),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温28℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。[结果]齐墩果酸进样量在0.66～5.94μg(r=0.999 6),乌索酸进样量在0.67～6.03μg(r=0.999 6)范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中,乌索酸与齐墩果酸的分离度为1.86,齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为1.020和1.015,理论塔板数分别为13 687和14 290。在精密度试验中,齐墩果酸峰面积RSD为2.2%,乌索酸峰面积RSD为0.3%。在重现性试验中,齐墩果酸峰面积RSD为1.9%,乌索酸峰面积RSD为2.2%。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为99.1%和97.5%,RSD分别为1.7%和2.3%。[结论]该方法简便,灵敏,结果准确,重现性好,可用于评价木瓜药材的质量。     

枇杷叶及其药渣中乌索酸和齐墩果酸含量比较

采用超声技术提取中药枇杷叶及其药渣中的乌索酸和齐墩果酸,并建立了HPLC!PAD测定乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为Nova!PakC18(3.9mm×300mm,5μm),流动相甲醇-水(88∶12),二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温25℃。乌索酸线性范围:2.28～15.96μg,线性回归系数0.99999;齐墩果酸线性范围:1.18～8.26μg,线性回归系数0.99997。样品中乌索酸的平均回收率为99.6%,RSD为1.3%;齐墩果酸的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%(n=5)。结果表明枇杷叶药渣中乌索酸和齐墩果酸的含量均高于枇杷叶原料,用HPLC法测定乌索酸和齐墩果酸含量操作简便,结果准确,线性范围宽,可用于评价含有乌索酸和齐墩果酸药材的质量。     

山茱萸中乌索酸和齐墩果酸含量的测定研究

建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67～6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66～5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

RP-HPLC法测定白马骨中乌索酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法并测定了白马骨中乌索酸和齐墩果酸的含量.结果表明,在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为100.6%和98.9%,RSD为1.8%和1.2%,此法快速、准确、可靠.     

HPLC法测定柿蒂中乌索酸与齐墩果酸的含量

采用超声技术提取柿蒂中乌索酸与齐墩果酸,建立HPLC测定乌索酸与齐墩果酸含量的方法。结果表明,该方法灵敏、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸与齐墩果酸含量的测定。     

伞房花耳草中乌索酸的分离提纯及HPLC分析

采用"醇提凝析法"从伞房花耳草中分离提纯乌索酸,并用光谱等技术对乌索酸结构进行了表征,建立了伞房花耳草中乌索酸的分离提纯及含量测定的方法。结果表明,此方法具有快速简便、精密度高、重现性好、线性范围宽的特点,可用于乌索酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定毛泡桐花中乌索酸和齐墩果酸的含量

建立了毛泡桐花中乌索酸和齐墩果酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为NucleodurC1(84.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.5%冰醋酸溶液(体积比,86∶14),流速1.0ml/min,检测波长205nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.0785～6.28μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%;齐墩果酸在0.051～4.08μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为0.3%。该方法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐花的质量控制。     

高效液相色谱法测定白花蛇舌草中齐墩果酸和乌索酸的含量

采用高效液相色谱法同时测定了白花蛇舌草中齐墩果酸和乌索酸的含量。色谱柱为Nova-Pak C18柱(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇∶水(体积比,88∶12),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.312~2.768μg时,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.8%;乌索酸进样量在0.912~8.208μg时,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为1.7%。该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于白花蛇舌草的质量控制。     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量。以NUCLEODUR C18RP柱(250 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,甲醇∶水(88∶12)为流动相,加磷酸调pH值至3.0,流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.368～7.360μg,齐墩果酸进样量在0.200～4.000μg与色谱峰面积呈良好的线性关系。方法准确、快速、灵敏、重现性好,在该色谱条件及样品处理方法下,可以准确测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

冬青科苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的测定

[目的]开展不同种苦丁茶、不同产地苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的考察,以期为熊果酸产业化开发提供基础资料。[方法]HPLC法测定了6种冬青科苦丁茶功能叶和4种市售苦丁茶冬青嫩芽产品中熊果酸和齐墩果酸的含量。色谱条件为Eclipse XDB-C18柱（5.0μm,4.6mm×150.0mm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液（88∶12）,检测波长为220nm,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,进样量20μl。[结果]熊果酸的平均含量为枸骨（1.64%）〉霍山冬青（1.63%）〉大叶冬青（1.54%）〉五棱冬青（1.23%）〉苦丁茶冬青（0.96%）〉华中枸骨（0.69%）〉苦丁茶产品（〈0.28%）;齐墩果酸的平均含量为大叶冬青（0.22%）〉霍山冬青（0.18%）〉枸骨（0.17%）〉五棱冬青（0.14%）〉苦丁茶冬青（〈0.12%）〉华中枸骨（0.10%）〉苦丁茶产品（0）。[结论]测定结果有助于指导熊果酸和齐墩果酸加工产业选择合适的原料。     

RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香（Agastache rugosa）根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据。[方法]色谱柱为C18分析柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液（V∶V∶V=60∶30∶10）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温。[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%。土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g。[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据。