蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性

为研究NY/T 761-2004(农业行业标准)用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题,根据NY/T 761-2004分析众多蔬菜样品,结合气质联用技术,评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明,用NY/T 761-2004检测蔬菜有机磷农药多残留时,绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;葱蒜类蔬菜(如蒜、葱和韭菜等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。     

鳞茎类蔬菜农药残留色谱质谱分析中前处理方法研究进展

鳞茎类蔬菜因其所含硫化物导致其农药残留的色谱质谱法检测受到较大干扰.为了开发出高通量的鳞茎类蔬菜中农药残留分析方法,本文将有关鳞茎类蔬菜农药残留的色谱质谱法检测方面的文献进行梳理,对样品的前处理方法进行归纳.根据现有文献,认为钝化酶的方法在制样时考虑样品的整体使用量和样品的特点,将样品切大段(葱、韭菜、蒜薹等)或去除表...     

高温季节蔬菜施用有机磷农药残毒残留试验研究

为摸索夏季病虫高发季节蔬菜喷施有机磷农药后的农药残毒、残留变化情况,通过在夏季高温少雨和高温多雨2种不同天气下进行的蔬菜施用毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷等农药试验,于施药后1～18d进行定期取样,用农药残毒速测仪和气相色谱进行检测。农药残毒检测结果:不同农药、不同蔬菜的农残抑制率差别很大,三唑磷、丙溴磷农残抑制率大于70%,持续时间长,毒死蜱较短,乙酰甲胺磷农残抑制率低于70%;蕹菜持续时间长,辣椒持续时间居中,豆角持续的时间最短。农药残留量随着药后时间的延长而降低,降雨对丙溴磷残留有较大影响。     

定向沉淀-电感耦合等离子体发射光谱间接法测试土壤中有效硫

通过试验建立了一种定向沉淀技术结合电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中有效硫的分析方法。实验对共存干扰离子的消除、共存干扰离子的最大允许含量、方法的检出限、检测范围、精密度和加标回收率进行了研究,确定了土壤有效硫的检测条件。在最佳仪器工作条件下,采用过氧化剂氧化浸提液中的有机质、盐酸分解碳酸根离子、铝盐络合溶液中氟离子、计算中扣除铬等方法,消除了测定过程中的干扰。实验结果表明:本方法测定土壤中有效硫的结果相对标准偏差(RSD)在1.72%～3.31%之间,样品加标回收率为90%～115%。应用本方法对土壤有效态成分标准物质GBW07412a、GBW07413a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07416a进行了分析,测定值与认定值吻合较好,偏差范围满足国标要求。与传统的国标比浊方法相比,本实验方法操作更为简便快速,减少了重金属氯化钡的用量,污染小,准确度和精密度高,可用于批量农田土壤和森林土壤样品2.37～1538 mg kg-1有效硫的测定,检出限为0.79 mg kg-1。     

韭菜中45种农药的多残留UPLC—MS／MS分析方法

本文建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）同时检测韭菜中45种农药的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂．采用超声波法提取,PestiCarb／NH：柱净化,乙腈／甲苯（3／1）淋洗,最后用UPLC—MS／MS进行多反应监测分析。结果表明,该方法在0．01～2．0ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。平均加标回收率在64．7％～114．4％．相对标准偏差为1．1％～18．1％。方法检出限为0．1～4．7μg／kg,方法定量限为1～10μg／kg。该方法简便、快速、灵敏．适合于韭菜中45种农药的同时测定。     

蔬菜农残检测中的问题及其对策分析

农药残留危害人类健康,影响蔬菜的生产和出口贸易,只有通过合理使用农药、加强残留检测和法制管理,才能尽快解决农药残留造成的严重问题。基于此,对造成蔬菜农残的原因进行简单分析,并总结了蔬菜农残工作实施中的问题,针对性地提出了几点改进对策,以促进我国蔬菜农残工作的顺利开展。     

改进的QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速测定中草药中147种农药残留

本文以改进的QuEChERS方法为样品前处理方法,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的检测技术,建立了8种中草药中147种农药残留的检测方法,探究了不同的提取溶剂、除水剂、净化剂的选择和用量的影响。此方法快速、高效,准确度和灵敏度高,适用于中草药中农药多残留的筛查和测定。     

基质固相分散－气相色谱法测定蔬菜中的恶虫威

寻找一种新的样品前处理法——基于弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散法，并将该方法用于5种蔬菜(菠菜、番茄、黄瓜、大蒜、胡萝卜)中恶虫威的残留分析，并用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)分析检测。对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明，5种蔬菜中恶虫威的回收率在80.9%～107.2%之间，相对标准偏差小于8%，可见本法可以用于上述5种新鲜蔬菜样品中恶虫威的残留分析。     

山西省韭菜中农药残留分析

对山西省2011～2013年的330个韭菜样品农药残留分析,该文以NY/T761－2008为检测方法,GB2763－2005为判定依据（2013年依据GB 2763－2012）,进行40种农药残留测定.结果表明：山西省2011～2013年的330个韭菜样品种的农药残留问题正在稳步下降,基地样品好于市场样品,高毒农药不再使用.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药

通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法,对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测,为浓度为1～50μg·L~(-1)时具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg·L~(-1)混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%,因此在检测黄瓜中的残留农药时,此方法均可满足标准限量要求。     

灭蝇胺抗原抗体在豇豆、韭菜、芹菜快速检测中的应用研究

本研究设计并合成了灭蝇胺半抗原,制备得到灭蝇胺完全抗原,并通过动物免疫与细胞融合单克隆筛选技术,成功获得灭蝇胺单克隆抗体,IC50达到5.3μg/L。将完全抗原和单克隆抗体应用于金标免疫层析试纸制备,经优化相关参数,获得一种高灵敏度、高特异性、简便快速的检测方法。将方法应用于豇豆、韭菜、芹菜（以下简称“三棵菜”）样品检测,检测结果与仪器参比方法检测结果的符合率达93.3%。结果表明,建立的“三棵菜”中灭蝇胺金标试纸快检方法具有良好的准确度,可实现定性、半定量检测分析,能在15 min内完成样品检测,并具备小型化、操作方便的特性,可为农药残留现场快速筛查提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留

为了建立谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术,本研究探明了玉米、小麦、糙米、花生、大豆和大豆油为基质的样品前处理条件,采用乙腈提取,盐析后乙二胺N-丙基硅烷(PSA)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,克百威、甲萘威、抗蚜威等28种氨基甲酸酯农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.996;添加回收结果显示, 28种农药在0.02、 0.10和0.50mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为65.2%～122.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%～19.1%,方法定量限为0.01～0.02mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于粮食、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查检测。     

浓硫酸纯化-气相色谱法测定土壤中拟除虫菊酯农药残留

建立了土壤中拟除虫菊酯类农药新的前处理方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇进行纯化,毛细管柱气相色谱法测定土壤中的拟除虫菊酯农药。结果表明:4种菊酯在3种土壤样品中的添加回收率在84.14%～105.51%之间,变异系数为1.24%～5.82%。该方法具有省时、省溶剂、操作简单、纯化效果好、实用性强的特点。     

新亚铜灵直接光度法测定水中微量铜

探讨并通过实验研究了新亚铜灵直接光度法测定水中微量铜的方法。该方法干扰离子少[1],操作简便快速 ,精密度与准确度较好 ,相对标准偏差 0 .5 8%～ 3.7% ,回收率为 96 %～1 0 3% ,摩尔吸光系数ε =5 .1× 1 0 3/(mol·cm)。     

浅谈思茅区蔬菜农残速测常见的影响因素及解决方法

做好农产品药物残留检测,是保证农产品质量安全的有效手段,也是绿色无公害农产品生产的一种重要保障。蔬菜农残速测的常用方法是酶抑制法,具有检测速度快、成本低廉、操作简单等优点,但在实际应用中存在许多影响因素,可能导致检测结果不够准确。基于此,从蔬菜农残速测的基本原理出发,以普洱市思茅区为例,对蔬菜农残速测中一些常见的影响因素和解决方法进行了讨论。     

HILIC-MS/MS模式测定甘蓝中11种强极性、亲水性农药残留

研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适当的浓度范围内线性良好, R2均>0.992;方法定量限为0.04~8.00μg/kg。各农药在其添加水平内,平均回收率为66.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.6%。该方法快速、简便,有较好的检测灵敏度与准确度,满足多种极性、亲水性农药残留检测的要求。     

气相色谱质谱联用法测定韭菜和姜等复杂蔬菜基质中嘧菌酯残留

【目的】建立韭菜、姜等复杂蔬菜基质中嘧菌酯的残留量的气相色谱质谱联用测定法。【方法】以乙腈为提取溶剂,经分散固相萃取净化,采用气相色谱质谱联用法测定残留量。【结果】结果表明,嘧菌酯在0.02~1mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.995。高中低档标准添加回收率为110%~130%,相对标准偏差(RSD)12%,方法检出限为0.0067 mg/kg。该方法简便快捷,可作为复杂蔬菜基质中嘧菌酯的检测方法。     

QuEChERS前处理法-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶油中7种烟碱类农药残留

建立了QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱同时检测茶油中7种烟碱类农药残留的快速分析方法。样品提取净化采用QuEChERS法,茶油样品用乙腈提取,经PSA、 C_(18)基质分散净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱, C_(18)色谱柱分离,在正离子扫描模式下多反应监测(MRM)定量。确定的方法检测7种烟碱类农药呈现良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.2μg/kg;在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为75.9%～118.9%,相对标准偏差为1.2%～7.6%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于茶油中烟碱类农药快速检测和确证。     

不同养分管理措施下常年菜地蔬菜生长及氮素径流特征

【目的】蔬菜生产超量施肥现象十分普遍,由此导致的面源污染问题日益严重。研究探讨常年菜地的合理施肥技术,明确蔬菜合理的氮肥投入阈值范围,从污染源头控制氮的迁移、流失,对于降低氮肥对水体的污染风险具有积极意义。【方法】本试验采用大田小区试验方法,设置不施肥对照和不同用量化肥配施有机肥处理(N0,化肥氮空白;CON,习惯施肥;OPT,优化施肥;OPT+N,优化增氮;OPT+P,优化增磷;OPT+NPK,优化增氮磷钾),研究了不同养分管理措施对常年菜地甘蓝—茄子—甘蓝轮作模式下蔬菜生长及氮素径流流失的影响。【结果】连续三茬、为期一年的蔬菜试验,共采集径流样品18次。整个试验期间,不同处理的菜地地表径流铵态氮浓度均低于2.0mg/L的地表水V类水标准限值,且施肥对铵态氮的影响无明显规律性。地表径流硝态氮和总氮具有相似的浓度变化特征,浓度范围分别为0.03 28.43 mg/L和1.06 31.79 mg/L,硝态氮是土壤矿质氮流失的主要氮素形态。施氮不同程度增加总氮和硝态氮浓度,且化肥氮的作用尤为明显。几乎所有径流样品的总氮浓度均超过2.0 mg/L的地表水V类水的标准限值,OPT+NPK处理总氮浓度及硝态氮超标率均最高。对照处理的菜地总氮年流失负荷为30.8 kg/hm2,化肥氮空白处理与对照间无显著差异。其他有机无机肥配施处理中CON、OPT、OPT+N、OPT+P和OPT+NPK处理总氮年流失负荷分别为69.81、54.95、76.6、55.45和90.73 kg/hm2,分别较对照显著提高126.51%、78.29%、148.54%、79.92%和194.39%,且以OPT+NPK处理的流失负荷(90.73 kg/hm2)最高、OPT处理负荷较低(54.95 kg/hm2)。菜地施肥处理的氮肥流失系数在1.47%3.44%之间,总体随化肥氮用量增加而升高。施肥显著增加蔬菜产量,化肥氮空白处理的甘蓝和茄子产量较相应对照处理分别增加67.50%和114.20%,其他有机无机肥配施处理下两种蔬菜产量的增幅分别为5.1 5.5倍和4.5 5.9倍。相同有机肥用量条件下,施用氮、磷、钾化肥对蔬菜的增产作用明显,且以氮、磷、钾肥用量均最高的OPT+NPK处理的蔬菜产量增幅最大。【结论】从兼顾经济效益和环境效益角度出发,综合分析蔬菜产量、肥料投入成本及总氮流失负荷,优化施肥(OPT)处理可作为常年菜地推荐施肥技术方案。     

WX-201全自动蔬菜农药残留快速检测仪的研制

该文系统论述了WX-201全自动蔬菜农药残留快速检测仪的检测原理与设计方法。首先从产品设计的先进性、可靠性、实用性和低成本等几个方面论述了仪器的设计原则,从比耳定律与昆虫毒学原理阐述了仪器的工作原理。然后分别从光源选择与光路设计、生化试剂与检测方法、检测时间的确定、控制软件的设计及农残数据管理和网络通讯软件等几个关键技术进行了论述,最后,对仪器设计中的创新点进行了总结。