高锰酸根电极的研制及应用

利用十六烷基三甲基溴化铵与高锰酸根形成缔合物,溶解于5％PVC-THF溶液中,滴加增塑剂邻苯二甲酸二丁醋,制成PVC膜高锰酸根电极.此电极的Nernst响应范围在1.1×10~(-3)-9.3×10~(-6)mol/L;斜率为50.1 mV;响应时间2-6 min。并用此电极作指示电极,用电位滴定法测亚铁,与化学滴定法比较,得到满意的结果。     

AuCl_4~-PVC膜电极的研制及应用

本文通过此较四种季铵盐研制了以三辛基十六烷基碘代铵为定域体,苯二甲酸二(2-乙基)己酯和苯二甲酸二壬酯(1∶1)混合溶剂为增塑剂,镀金丝为内参比电极的PVC膜AuCl_4~-电极.该电极比现有电极好,线性范围宽(1×10~(-7)～6×10~(-2)M),灵敏度高,响应快,选择性好,便于商品化.应用该电极按标准加入法直接测定矿石中的金,方法简便、快速,其结果与经典法相符.     

5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

报道了以5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚合钴(Ⅱ)[Co(Ⅱ)-L)金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性从大到小依次为:Sal-,ClO4-,SCN-,I-,NO3-,HCO3-,Br-,NO2-,SO32-,F-,Cl-,SO42-.在pH为4.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8.0×10-6～1.0×10-1 mol/L,斜率为-60.3 mV/decade,检测下限为4.0×10-6 mol/L.采用紫外可见光谱技术和交流阻抗技术研究了电极的响应机理,结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系.电极用于药品分析,其结果令人满意.     

新型高选择性水杨酸根离子电极的研究

[目的]采用紫外可见光谱技术研究电极响应机理。[方法]首次研制基于二苯甲酮缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)金属配合物[Ni(Ⅱ)-BBKT]为中性载体的电位型阴离子选择性电极。[结果]该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,在磷酸盐缓冲体系(pH 5.0)中电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为5.9×10-5～1.0×10-1mo l/L,斜率为-55.9 mV/dec(25℃),检测下限为8.2×10-5mol/L,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2>Br->NO3->Cl->SO32-。[结论]该离子选择性电极具有设备简单,操作方便,测量的范围宽广,灵敏度高等优点,在医学和环境监测中具有一定的应用前景。     

苯海拉明选择性电极的研制和应用

本文以四种阴离子缔合剂与苯海拉明形成的离子缔合物作电活性材料,制成了苯海拉明PVC电极,并就各阴离子缔合剂、介体溶剂以及膜相中活性物质的含量对电极性能的影响作了较详细的研究.确定以四苯硼酸作配合剂,邻苯二甲酸二丁酯作介体溶剂,取活性物质含量为0.5%时,电极性能较优.电极响应的线性区为1×10~-1-3.2×10~(-6)M,斜率可达60mv/△pc, pH范围为2.5-5.5.电极的抗干扰能力较强,响应快,重现性和稳定性好.初步应用表明,电极用于苯海拉明的样品分析是非常适宜的.     

Ca^2＋—ISCGE的研制

本文提出一种对溶液中钙离子敏感的选择电极,简称Ca~(2+)—ISCGE。它是在普通的pH玻璃电极表面涂敷一层钙离子敏感膜所构成。敏感膜以二—(2—异辛基苯基磷酸)钙为电活性物质,聚氯乙烯(PVC)为基体和增塑剂,与二正辛基苯基磷酸酯按一定比例配合而成。Ca~(2+)—ISCGE与参比电极组合构成的测量电池为:外参比电极‖试液|敏感膜|玻璃膜|0.1MHCl,AgCl|Ag。该电极的线性范围在10~(-5)—10~(-1)mol·dm~(-3)之间,检测下限可达5×10~(-6)mol·dm~(-3),电极的实际斜率为28mV,pH范围为5.3—12.0,对水样中Ca~(2+)测定有较好的性能。     

新型钴配合物为中性载体的水杨酸根电极研究

研究了基于水杨醛缩邻氨基苯酚合钴(Ⅱ)金属配合物[Co(Ⅱ)-SAAP]为中性载体的PVC膜阴离子电极。该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性并呈现出反Hofm e ister选择性行为,其选择性次序为Sal->C lO4->SCN->I->NO2->NO3->B r->C l->SO32->SO42-。在pH为5.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为9.0×10-6~1.0×10-1mol/L,斜率为-54.3 mV/dec(20℃),检出下限为5.0×10-6mol/L。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系。该电极具有响应快、重现性好、检出限低、制备简单等优点。将电极用于药品分析,其结果令人满意。     

水中亚硝酸根分光光度法测定的改进

利用对氨基苯乙酮作重氮化试剂,1-萘胺乙酸为偶联剂,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)存在下采用分光光度法测定水中的亚硝酸根。试验表明,表明活性剂HTAB有明显的增敏作用。不加HTAB时,偶氮染料呈红色,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.24×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1);而加入HTAB时,偶氮染料呈紫红,最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数增大到4.69×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围为0～2.86×10~(-6)mol·L~(-1)。     

碳纤维微电极微分伏安法测定水杨酸的研究

本文报导了用碳纤维微电极微分伏安法测定水杨酸的新方法,找出了最佳测定条件。在实验条件下,对水杨酸的测定最低检出限可达3.5×10~(-8)mol·L~(-1),线性范围5.0×10~(-4)～7.0×10~(-8)mol·L~(-1)。用于血清和尿样中的水杨酸测定,结果满意。     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

高效液相色谱法测定更乐霉素残留量试验

蛋鸡饲料中添加GRC50×10~(-6),300×10~(-6),600×10~(-6),连续喂4个月。600×10~(-6)组蛋品中残留GRC6×10~(-6),其它组无残留;伊沙公鸡饮水中添加GRC2.5g/L,连续饮用86d,休药3d测定。肌肉、肝、脾、肾、心GRC残留量分别为0.0369×10~(-6)。0.0449×10~(-6),0.031×10~(-6),0.0296×10~(-6),0.029×10~(-6),0.5 g/L,1g/L组无残留;明显肉鸡饲料中添加GRC600×10~(-6),连续喂36d,休药2d测定,肌肉、肝、脾、肾、心GRC残留量分别为0.0432×10~(-6),0.0478×10~(-6),0.0342×10~(-6),0.0524×10~(-6),0.0432×10~(-6),50×10~(-6),300×10~(-6)组无残留;肉猪饲料中添加GRC 600×10~(-6),连续喂115d,休药5d测定,肌肉、肝中GRC残留量分别0.0318×10~(-6),0.0056×10~(-6)。50×10~(-6),300×10~(-6)组无残留。     

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。     

全固态他莫昔芬选择电极的研制与应用

首次报道了一种以拘橼酸他莫昔芬与浓氢溴酸反应生成的衍生物的碘化物与碘化 的缔合物为电活性物的全固态他莫昔芬选择电极，电极的线性响应范围为１．０×１０－２～１０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ斜率为４８ｍＶ／ｐＣ，检测限为８．０× １０－６ｍｏｌ／Ｌ，此电极响应迅速，重视性好，用此电极以标准曲线法对药物中的他莫昔芬进行了测定，此法简便，结果与分光光度法相符。     

铜席夫碱配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

报道了以Cu（Ⅱ）配合物为中性载体的PVC膜电极对水杨酸根（Sal^-）具有优良的电位响应性能和选择性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性从大到小次序为Sal^-,ClO^- 4,SCN^-,I^-,NO^- 2,Cl^-,F^-,Br^-,H2PO^- 4．在pH=4．0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为3．0×10^-6～1．0×10^-1mol／L Sal^-,斜率为-58．7mY／dec（20℃）,检测下限为1．5×10^-6mol／L．采用交流阻抗技术研究了电极的响应机理,结果表明,配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系．电极可用于药品分析．     

加替沙星的电化学特性及其应用

用电化学预处理法制备了新型的玻碳电极(PGCE),并在此电极上用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了加替沙星(GFLX)的电化学特性。结果表明,在浓度为0.03 mol.L-1,pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,电压为+0.20V条件下富集120 s后,GFLX在+1.05V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化吸附峰。氧化峰电流ip与GFLX浓度在6.0×10-8~1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-8mol.L-1。该电极可用于直接测定尿样中加替沙星的含量,与其他分析方法相比,结果比较理想。     

基于固定化AChE的流动注射型酶传感器研究

以固定化鲅鱼脑组织乙酰胆碱酯酶[acetylcholinesterase,AChE(EC 3.1.1.7)]为识别元件,以pH电极为换能器,构建流动注射型AChE酶传感器.该传感器在以磷酸盐缓冲液为载液的条件下具有良好的重现性(RSD=1.427%,n=10)和敏感性,可实现对有机磷化合物的在线监测;对甲基对硫磷具有线性响应的浓度范围为4.29×10-10^-4.29×10^-8mol·L^-1,最低检测限为1.3×10^-     

吉林人参与高丽人参中微量锗的比较分析

本文对吉林人参和高丽人参中的微量锗进行了比较分析。结果表明:1.吉林人参与高丽人参中的锗含量无明显差异。各产地吉林生晒参中锗的含量为0.119×10~(-6)mg～1.400×10~(-6)mg,高丽生晒参中锗的含量为0.260×10~(-6)mg～0.970×10~(-6)mg,吉林红参中锗的含量为0.111×10~(-6)mg～0.309×10~(-6)mg,高丽红参中锗的含量为0.060×10~(-6)mg～0.266×10~(-6)mg。2.鲜人参加工成红参后,锗的含量有所降低。3.栽培人参施用锗肥后,其锗含量明显增高(1.400×10~(-6)mg～2.924×10~(-6)mg)。     

表面活性剂存在下安非他酮电化学特性及其分析应用

研究了安非他酮的电化学特性.在pH=3.5,含0.010 mol/L NaCl的Britton-Robinson缓冲溶液中,安非他酮在汞电极上吸附并发生电化学反应,于-0.87 V处呈现灵敏的极谱波,当有0.002 0%OP存在时,峰电位移至-0.80 V,且峰电流增加数倍.利用此波可测定痕量安非他酮,线性范围为5.0×10-9~5.0×10-7mol/L,检测下限达1.0×10-9mol/L.循环伏安法和脉冲极谱实验结果表明,OP促进安非他酮在汞电极上吸附.     

稀土—甲基百里酚蓝配合物的极谱研究

本文在比较研究一系列氨羧配体与稀土元素配合物极谱行为的基础上,提出了可用于分析测定的Eu(Ⅲ)-MTB配合物吸附波.在乙酸-乙酸钠-邻苯二甲酸氢钾(pH3.60)缓冲溶液中,其峰电位为-0.83伏(对s· c· E),Eu~(3+)在2.0×10~(-7)～3.0×10~(-6)M范围内,波高与其浓度呈线性关系,检测下限达5.0×10~(-8)M.初步探讨了反应机理,测得Eu(Ⅱ)-MTB配合物中Eu:MTB为1∶1.     

溴化十六烷基三甲铵存在时伏安法测定雌二醇含量

雌二醇在用裸玻碳电极进行伏安法测定时的电活性极低。但雌二醇在有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在时 ,使用Nafion修饰的玻碳电极 ,则可于 0 .35V处有一灵敏的响应。据此 ,建立了雌二醇的线性扫描伏安测定法。适宜条件下 ,线性范围为1× 1 0 - 8mol/L8× 1 0 - 5 mol/L ,检测限为 5× 1 0 - 9mol/L。