含氮杂环类内吸杀菌剂的合成

本文介绍了1—(2—苯基—1,3—二氧戊环—2—甲基)—1,2,4—三唑类和1—(2—苯基—1,3—二氧戊环—2—甲基)—1,3—味唑类等十种内吸性杀菌剂的合成方法,着重报导了合成实验,测定了它们的物理常数,并做了某些化合物的红外光谱。     

硅树脂苯基浓度的测定及其与折光率的关系

采用水解缩聚法制备了含PhSiO_(3/2)、MePhSiO_(2/2)和SiO_(4/2)链节的4种不同结构的苯基硅树脂,以紫外吸收光度法在263 nm测定了产物的苯基浓度,并对苯基浓度与折光率的关系进行了研究.结果表明:苯基硅树脂的折光率主要与苯基浓度有关,与其它基团如甲基、乙烯基等的浓度关系不大.忽略其它基团的影响,苯基硅树脂的折光率与苯基浓度符合关系式:n_D=1.419 94+0.021 08 M(Ph).     

2-（4-硝基苯基）吡啶衍生物的合成研究

以对硝基苯胺和合成得到的2-溴-4-硝基苯胺为原料，采用Comberg-Bachmann芳基偶联反应．合成了两种电致磷光材料的关键中间体2-(4-硝基苯基)吡啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶，并通过nHNMR确证了产物结构．研究结果表明．该合成方法简单、可行，芳基偶联产物2-(4-硝基苯基)呲啶和2-(2-溴-4-硝基苯基)呲啶的产率分别达到了22．5％和5．9％，其中前超过献报道水平，后未见献报道。     

2-(对氯苯基)吡咯-3-腈类化合物的合成与杀虫活性

以α—对氯苯基甘氨酸为起始原料，经N—甲酰化后，与2—氯丙烯腈进行1，3—偶极环化加成反应，得到中间体2—(对氯苯基)吡咯—3—腈；该中间体经吡咯环上的Vilsmeier甲酰化后，与伯胺R^1NH2进行加成反应及进一步的溴化，合成了9个2—(对氯苯基)吡咯—3—腈类新化合物。化合物结构经MS和^1H NMR分析确认。初步的生物测定结果表明，部分化合物显示了良好的杀虫活性。     

测定痕量锗的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细地研究了锗—对二甲氨基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵显色体系水相光度法则定痕量锗的新方法。络合物的最大吸收峰在504mm 处,表观摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell 灵敏度为4.77×10~(-4)μgG_e/cm~2。锗(Ⅳ)含量在0～7μg/25mL 范围内遵守比尔定律。方法用予煤炭中痕量锗的测定,结果满意。     

meso—四（4—烟酰胺基苯基）卟啉分光光度法测定超微量铜的研究

研究新的非水溶性meso—四(4—烟酰胺基苯基)卟啉[简称T(4—NAP)PH_2]在表面活性剂存在下测定Cu(Ⅱ)显色反应的最佳条件。结果表明,该卟啉与Cu(Ⅱ)形成稳定性好、灵敏度高的配合物,其ε_(418)=4.20×10~5,Cu(Ⅱ)在0～3.5μg/25mL范围内遵守比耳定律。用本法测定Cu(Ⅱ)干扰小,可不经分离而直接测定钢铁、自来水中的痕量铜。     

Ca^2＋—ISCGE的研制

本文提出一种对溶液中钙离子敏感的选择电极,简称Ca~(2+)—ISCGE。它是在普通的pH玻璃电极表面涂敷一层钙离子敏感膜所构成。敏感膜以二—(2—异辛基苯基磷酸)钙为电活性物质,聚氯乙烯(PVC)为基体和增塑剂,与二正辛基苯基磷酸酯按一定比例配合而成。Ca~(2+)—ISCGE与参比电极组合构成的测量电池为:外参比电极‖试液|敏感膜|玻璃膜|0.1MHCl,AgCl|Ag。该电极的线性范围在10~(-5)—10~(-1)mol·dm~(-3)之间,检测下限可达5×10~(-6)mol·dm~(-3),电极的实际斜率为28mV,pH范围为5.3—12.0,对水样中Ca~(2+)测定有较好的性能。     

多炔类化合物对菜粉蝶的生物活性研究

生物活性测定结果表明:人工合成的11个多炔类化合物对菜粉蝶Pieris rapae成虫产卵具有忌避活性,化合物2(6,6-二甲基-2,4-庚二炔-1-醇)、化合物5[1-苯基-4-(3,4-亚甲基二氧)-苯基-1,3-丁二炔]、化合物6(1-苯基-4-m-硝基苯基-1,3-丁二炔)、化合物7(1-苯基-4-o-硝基苯基-1,3-丁二炔)和化合物9(1-苄基-2,4-己二炔)在1 mg·mL-1的质量浓度下,24 h忌避率均在70%以上;在2 mg·mL-1质量浓度下,测得化合物9在选择性和非选择性的试验条件下,拒食率均达50%以上;在0.5 mg·mL-1质量浓度处理时,测得化合物4(1-苯基-4-p-甲氧苯基-1,3-丁二炔)和化合物5,72 h内对卵孵化抑制率分别为42.73%和60.48%;在1 mg·mL-1质量浓度下,光照处理48 h毒杀3龄幼虫死亡率在50%以上的化合物有化合物5、6和10(O,O-二乙基-o-炔丙基硫代磷酸酯).盆栽试验表明,施用质量浓度为0.5 mg·mL-1的化合物5时,24～72 h的防效均在80%以上.通过对排泄物的高效液相色谱分析,测得菜粉蝶幼虫对化合物5的排泄率为52.05%.     

（R）-2-羟基-4-苯基丁酸及其乙酯的生物催化研究进展

(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是合成血管紧张肽转化酶抑制剂普利类系列(ACEI)的关键手性中间体.综述了(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的各种合成路线及国内外利用生物催化进行转化的研究进展.     

一类化合物的合成及其抑菌活性

【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚化反应,合成了10a~10k等11种(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,对其进行ESI-MS、IR谱及1 H NMR谱分析。以嘧菌酯为对照,采用生长速率法测定化合物10a~10k对烟草赤星病菌、棉花枯萎病菌、水稻瘟疫病菌、玉米弯孢病菌、番茄早疫病菌、苹果腐烂病菌的抑菌活性。【结果】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,确认了其结构。除10a和10d外,其他9个化合物在质量浓度为50mg/L时对6种供试植物病原菌均具有一定的抑菌活性;化合物10a对烟草赤星病菌的抑制率达91.5%,10c对水稻瘟疫病菌的抑制率达93.3%。【结论】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,除个别化合物外均对6种供试病原菌具有较好的抑菌活性。     

含活性基团马来酰亚胺的RAFT聚合

采用N - (4 - 羟基苯基)马来酰亚胺与苯乙烯为单体,以四氢呋喃为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,加入RAFT试剂二硫代苯甲酸苄酯进行RAFT聚合,成功地得到N - (4 - 羟基苯基)马来酰亚胺和苯乙烯相对分子质量分布较窄的共聚物,单体转化率基本随聚合反应时间而呈线性增加,且该聚合物的耐热性能也有所提高.     

三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

研究了在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,Mn(Ⅱ)与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)的显色反应,结果表明:在pH 9.0～10.2的硼砂缓冲介质中,Mn(Ⅱ)与TM-PF形成1:4蓝紫色配合物,其最大吸收波长λmax为575nm,表观摩尔吸光系数ε为1.65×105L/mol·c...     

小麦、玉米两熟秸秆还田土壤中6种有机酸对小麦纹枯病的化感作用

【目的】冬小麦、夏玉米一年两熟是中国北方最广泛的农作制度,中国北方小麦、玉米生产普遍采用秸秆还田的耕作方式,关于秸秆还田对小麦土传病害的影响一直存在争议。通过分析不同秸秆还田年限地块耕层土壤中的主要有机酸对小麦幼苗生长、禾谷丝核菌(Rhizoctonia cerealis)及纹枯病发生的化感作用,明确我国北方冬小麦、夏玉米一年两熟种植体系下秸秆还田对小麦纹枯病发生的影响。【方法】利用GC-MS技术分析玉米秸秆还田地块耕层土壤乙酸乙酯提取物中化学物质的种类与含量,并分别用氯化三苯基四氮唑(TTC)还原法、电导率法、氮蓝四唑光化(NBT)还原法和愈创木酚比色法测定含量较高的6种有机酸对小麦幼苗根系活力、根系细胞膜透性、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性的影响,用常规方法测定其对禾谷丝核菌和纹枯病发生的影响。【结果】秸秆还田地块耕层土壤中含有机酸、烷烃、醇、酰胺及醛类等化学物质,相对含量分别为45.45%、17.70%、17.08%、6.12%和5.44%;含量较高的有机酸类物质包括邻羟基苯甲酸(9.24%)、3-苯基-2-丙烯酸(4.12%)、对羟基苯甲酸(3.21%)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(2.26%)、二十一烷酸(1.88%)、4-甲氧基邻氨基苯甲酸(1.73%)、8-十八碳烯酸(0.76%)和3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸(0.52%)。0.08—10.0μg·mL~(-1)浓度的4-甲氧基邻氨基苯甲酸和3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸对禾谷丝核菌的菌丝生长(10.0μg·mL~(-1) 4-甲氧基邻氨基苯甲酸除外)、菌丝干重和菌核数量均表现明显促进作用,且2种物质在土壤中的含量均随秸秆还田年限延长呈增多趋势。0.4和0.08μg·mL~(-1)邻羟基苯甲酸对禾谷丝核菌的菌丝生长和菌核形成有明显促进作用;而50.0μg·mL~(-1)邻羟基苯甲酸和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸,以及0.4—50.0μg·mL~(-1)苯甲酸均表现为抑制作用。在2.0—50.0μg·mL~(-1)浓度范围内,随着6种有机酸浓度的提高,其对小麦幼苗生长的抑制作用越强,对羟基苯甲酸抑制作用最强,其次是邻羟基苯甲酸,4-甲氧基邻氨基苯甲酸最弱。0.4—50.0μg·mL~(-1)浓度的3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸、4-甲氧基邻氨基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸均加重小麦纹枯病发生,其中,3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸助长作用最强,发病率和病情指数最高增幅分别达49.0%和46.7%;而苯甲酸和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸对小麦纹枯病发生无显著影响。【结论】冬小麦、夏玉米一年两熟秸秆还田土壤中含有机酸、酯、烃、酰胺及醛类等化学物质,有机酸类物质相对含量最高。3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸、4-甲氧基邻氨基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在一定浓度下均可助长小麦纹枯病的发生,其中3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸助长作用最强,而苯甲酸和4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸对纹枯病发生无明显影响。还田秸秆在土壤中腐解产生的有机酸类物质促进病原菌生长、抑制小麦根系生理活性和生长的化感作用,可能是中国北方小麦、玉米两熟秸秆还田条件下小麦纹枯病加重发生的主要原因之一。     

新显色剂meso—四(3-溴-4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了在混合表面活性剂SDBS和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)共存下,meso-四(3-溴—4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉T(BHMOP)P与钯的显色反应.并以该反应为基础建立了高灵敏度的痕量钯的光度分析法.钯与该显色剂形成1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数在422nm处为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0.0-12μg/25ml范周内服从比尔定律.本法用于合成样品中钯的测定,结果满意.     

利谷隆在果园除草中的应用

利谷隆(Linuron)是一种高效低毒选择性除草剂。化学名称为N′——(3,4——二氯苯基)——N——甲氧基——N——甲基脲。国外已推广应用,是取代脲类除草剂中比较好的品种。据国外报导,利谷隆对多种禾本科杂草和阔叶杂草有防除作用,适用于玉米、大豆、棉     

越南红土沉香的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

综合运用硅胶、葡聚糖凝胶、高效液相色谱等多种色谱分离技术从越南红土沉香乙醇提取物中分离得到7个化合物,经过现代波谱学技术鉴定其结构为:(-)-aquisinenoneD(1),6,7-二羟基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(2),6,8-二羟基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(3),6-甲氧基-7-羟基...     

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-2-甲氧基苯基脲生物活性的研究

研究了N -硝基 -N - ( 2 ,4,6—三氯苯基 ) -N′ - 2 -甲氧基苯基脲对单子叶作物水稻的植物生长调节活性及对单子叶杂草稗的除草活性 ,结果表明 :在一定的浓度范围内 ,该化合物对水稻具有植物生长调节活性 ,对稗具除草活性。     

新杀虫剂HNPC-A9908对蛋白核小球藻生理生化特性的影响

以蛋白核小球藻为材料，采用室内植物生长箱培养方法，研究了HNPC—A9908[O-(3一苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]对小球藻细胞的致毒机理。结果表明，低浓度时HNPC—A9908对蛋白核小球藻蛋白质含量具有刺激增加的作用；随着浓度的加大，藻细胞蛋白质含量逐渐降低。同时藻细胞超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性也表现出类似的趋势，说明SOD和POD活性的降低打破了小球藻细胞内活性氧产生与清除之间的正常平衡状态，是HNPC—A9908造成藻细胞活性氧过量产生和积累，进而引起藻细胞膜脂过氧化伤害的主要原因之一     

N-硝基苯基脲衍生物生物活性的研究

试验了N -硝基 -N - (2 ,4,6—三氯苯基 ) -N′- 2 -甲氧基苯基脲对双子叶作物油菜的植物生长调节活性及对双子叶杂草青葙的除草活性 ,试验结果表明 :该化合物对油菜基本不具有植物生长调节活性 ,对青葙则具有显著的除草活性     

除草醚

除草醚有效成分是2.4-二氯苯基-4硝基苯基垵,分子量284.11,熔点70～71℃,蒸气压8×10~(-6)(40℃),在水中溶解度为0.7～1.2PPm(12℃)。制品粉剂,灰褐色,含有效成分25%。