气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留

研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮：石油醚（体积比1：1）高速匀浆提取;玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取;提取物用弗罗里硅土＋氧化铝净化;用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1．0×10-12 g,在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0．001mg／kg,平均回收率在94．2％～104％之间,相对标准偏差为2．3％～7．0％,符合残留分析要求。     

气相色谱法测定茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留

采用二氯甲烷萃取、DB -1毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定了茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留.结果表明,上述3种农药能很好地分离,样品加标回收率(n=6)为96％ ～ 102％,相对标准偏差为2.3％ ～6.9％,茶饮料中3种农药的定量检出限为2～6μg/kg.     

毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量

利用乙腈提取、氧化铝和弗罗里硅土填料净化的前处理方法,研究了采用毛细管气相色谱同时测定苹果、梨中氯氰菊酯、联苯菊酯和氟氯氰菊酯残留量的方法。结果表明,用20mL10%丙酮/石油醚作为淋洗液,0.5mg·L-1水平时苹果、梨在两种填料的回收率都在90%—120%之间;在0.05mg·L-1水平时,苹果、梨在弗罗里硅土柱上,3种菊酯都达到了90%—110%的满意结果;而在氧化铝柱上,只有联苯菊酯和氟氯氰菊酯达到90%—110%的结果,氯氰菊酯只达到64.8%和61.5%的结果。综合考虑,利用弗罗里硅土柱对这3种菊酯的净化效果较好,高低浓度均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采用高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明 :氯氰菊酯顺式异构体 (有效体 )和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全 ,其中氯氰菊酯顺式异构体和辛硫磷回收率分别为 99.1 9%～ 1 0 0 .71 %和 98.69%～1 0 1 .4 5% ;6次重复测定的标准偏差分别为 0 .0 1 4 %和 0 .34 5% ;变异系数分别为 1 .4 %和 1 .9%。     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采和高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明：氯氰菊酯顺式异构体（有效体）和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全,其中氯氰菊脂顺式异构体和辛硫磷回收率分别为99.19%～100.71%和98.69%～101.45%;6次重复测定的标准偏差分别为0.014%和0.345%;变异系数分别为1.4%和1.9%。     

梨中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯残留动态分析

为建立一种适用于梨样品氯氰菊酯农药低残留快速检测的方法,对检测方法进行了优化.通过在田间对梨进行套袋与不套袋处理,利用优化的检测方法对梨不同部位(果皮、果肉、全果)进行测定,然后进行残留动态分析.残留动态试验结果表明,在梨不套袋与套袋处理中,梨果皮、果肉和全果中氯氰菊酯和高效氯氰菊酯农药残留量随时间延长呈现一定的动态残留规律,套袋处理中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在梨中残留量明显低于不套袋处理,农药主要残留在果皮中.在不套袋处理中洗涤后的梨果皮,农药残留量比不洗涤所含的农药残留量低,但是随着时间的延长两者相差越来越不明显,而套袋处理中洗涤与不洗涤所含的农药残留量相差不大.最终残留量试验证明,按推荐用药量施药,500倍的5.0%氯氰菊酯在不套袋的情况下是不安全的.1 500倍的4.5%高效氯氰菊酯对不套袋与套袋梨都是安全的.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1％～11.6％;51种有机磷农药平均回收率在75.4％～129.7％,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.     

草鱼体内氯氰菊酯残留GC-ECD测定

运用GC-ECD法测定草鱼肌肉组织中氯氰菊酯农药的残留量。采用内标法,对草鱼体内农药残留采用石油醚提取,提取溶液干净,通过弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD测定。结果表明：草鱼肌肉组织中氯氰菊酯的添加回收率为98.32%-101.57%;RSD为2.3～3.1;最小检出限为0.001mg/kg。此方法具有选择性强,操作简单,分离效果好,回收率和灵敏度高等特点。     

土壤中高效氯氰菊酯残留量测定的不确定度分析

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了气相色谱法测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的不确定度数学模型,并对测定过程中的不确定度来源进行分析和评估。结果显示：在 0.0.3 mg/kg添加水平、95%置信区间(k=2)下,土壤中高效氯氰菊酯的测定结果可表示为0.029±0.0051 mg/kg。测定过程中的不确定度主要由标准曲线拟合引入,可通过选择合适的标准溶液浓度范围、增加标准溶液的测定次数等措施减少不确定度,保证检测结果的准确可靠。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

利用生产食用菌后的棉籽壳料渣作棉花育苗基质研究(英文)

为了探讨棉花基质育苗的本土化应用技术问题,通过以生产食用菌后的棉籽壳料渣与河沙、草炭不同配比的配方,在田间和室内进行育苗试验。结果表明:按棉籽壳料渣、河沙和草炭的体积比为6∶3∶1的配方3,其三叶期单株干物质质量和单株叶面积分别比江西高安生产商品基质增加48.4%和73.5%;其育苗成苗率、移栽成活率和实收籽棉产量与对照基质育苗移栽无明显差异;育苗后的基质可还田作肥料,减少了环境污染,实现了棉副产品的综合和循环利用。生产食用菌后的棉籽壳料渣是一种取材方便、节本省工和环保的棉花育苗基质材料,在棉区有较好的推广应用前景。     

气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量

在山东济南和浙江杭州、河南焦作三地进行了毒死蜱在花生上最终残留试验,采用气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量。结果表明,施药后到采收期时花生中的毒死蜱残留量均低于0.2 mg/kg。30%毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬,施药剂量不超过2 250 g a.i./hm2(推荐高剂量)、施药1次是安全的。     

气相色谱法检测鱼腥草中3种菊酯类农药残留

为有效检测鱼腥草中菊酯类农药的残留量,提高食用安全性,建立了气相色谱法检测鱼腥草中的3种菊酯类农药残留的方法。样品采用丙酮提取,50 ml正己烷-丙酮（95∶5,V/V）淋洗弗罗里硅土层析柱净化,用Agilent 6890N GC-μECD气相色谱仪测定鱼腥草中3种菊酯类农药残留。结果表明：方法回收率在77.0%～108.5%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%～12.6%,分离效果好,灵敏度高,各项指标均满足农药残留分析检测的要求,且操作简便。     

鲁棉14号种子抗逆性研究

对４个陆地棉品种进行低温、ＮａＣｌ和热水老化处理，发现种子的发芽率受到显著影响，但品种间存在明显差异。鲁棉１４号在耐低温、耐盐以及抗老化方面皆优于其他供试品种。所测各品种的Ｋ＋、Ｎａ＋渗出量和电导率与其种子的抗逆性密切相关。通过测定种子老化后Ｋ＋渗出量或电导率，不仅可以作为确定种子活力的指标，也可作为估测种子抗逆性的简便方法之一     

宁夏枸杞中高效氯氰菊酯残留的风险评估

[目的]建立一套适合宁夏枸杞中农药残留的风险评估研究方法与模型.[方法]通过对宁夏全区枸杞主栽区的枸杞进行抽样监测,对宁夏枸杞中高效氯氰菊酯农药残留进行了风险评估.[结果]50％、90％、95％的人群人均每日通过食用枸杞摄入高效氯氰菊酯农药的量分别在6.63×10-6mg/kg（bw）或以下、2.17×10-5mg/kg（bw）或以下、2.83×10-5 mg/kg （bw）或以下,占ADI值的百分率分别不高于0.033 15％、0.108 50％、0.141 50％,安全系数在707 ～3 017,属于完全可以接受的水平,对消费者身体健康危害很小.[结论]为宁夏乃至我国枸杞安全监管和农药残留限量提供了参考.     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

棉花种子物理特性与种子活力的关系

采用相关和典型相关分析方法,对18个陆地棉品种种子的物理特性、活力水平及两者间的关系进行了研究。结果表明:种子活力及物理特性品种间差异显著或极显著。种仁率、种子密度与活力指数之间分别呈显著和极显著正相关,是影响种子活力的重要物理性状,可作为判别种子活力的主要物理特性参数。具有较高活力水平种子的种仁率>58.0%,种子密度>0.99g/ml。     

气相及气相色谱质谱法测定食品中非法添加的石蜡

[目的]建立食品中违法添加石蜡的检测方法。[方法]分别采用气相色谱及气相色谱质谱法对食品中非法添加的石蜡进行检测。[结果]分别建立了食品中石蜡的定性与定量检测方法,确定了以正二十六烷,正二十七烷、正二十八烷、正二十九烷加和峰面积对石蜡进行定量检测的方案。[结论]该方法简便、稳定、适用性强,可用于食品中的石蜡的准确测定。